CN110957452A - 一种含pmma与peek的涂层隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法，包括以下步骤：将PEEK加入到浓硫酸溶液中，充分搅拌制成PEEK成膜液，将成膜液均匀刮散在平板上，制成湿膜，然后将其浸渍于有机溶剂中，加去离子水去除残余溶剂，干燥，将陶瓷粉与PVDF混合，搅拌,加入润湿剂及CMC预混溶液，进行捏合,再加入碳酸丙烯酯和去离子水，搅拌，在惰性气体氛围中，将PMMA加入有机溶剂中，并加入交联剂，回流反应约，冷却，抽滤，真空干燥，向去离子水中加入水性PMMA、分散剂、CMC等得到PMMA浆料，将陶瓷浆料涂布在PEEK膜的一侧，烘干，然后将PMMA浆料涂布在陶瓷涂层上，形成PMMA与陶瓷的复合涂层，烘干，得到PMMA与陶瓷涂层的PEEK复合膜，提高锂电池隔膜的热稳定性，提高了耐热性。

Description

一种含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及电池领域，具体是一种含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法。
背景技术
隔膜是锂离子电池的重要组成部分，它位于电池内部正负极之间，保证锂离子通过的同时，阻碍电子传输。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环及安全性能等性能，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要作用。
目前，已经商业化的主流隔膜材料为聚丙烯微孔膜和聚乙烯微孔膜。隔膜的研发中核心的内容有两个：一是新材料体系，二是可以实现工业化生产的工艺方法。离开了高效的工艺方法，再好的材料也无法成为可以被广泛接受的商品。聚烯烃类有机隔膜且具有较好的力学性能及成本低等特点，但在热稳定性、亲液性等方面存在不足，目前商业化的聚烯烃隔膜热稳定性不高，有机电解液易燃，导致锂离子电池仍然存在一定的安全隐患。
所以作为电池隔膜，其安全性能有待提升。因此，选择一种耐热性好，机械强度好的隔膜至关重要。聚醚醚酮（PEEK）具有优异的物理化学性能，且有优良的力学性能，耐化学品腐蚀，阻燃，耐磨性等特点。用其制备出的PEEK隔膜耐热等级高，是一种具有应用前景的隔膜材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法，所述含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法包括以下步骤：
S1:将质量比为10%-50%的PEEK加入到浓硫酸溶液中，在0-40℃温度下充分搅拌12-32h,制成PEEK质量浓度为50-70%的成膜液；将成膜液均匀刮散在平板上，制成湿膜，然后将其浸渍于有机溶剂中5-60min，加去离子水去除残余溶剂，将膜取出，干燥，即可得到PEEK膜。
S2:陶瓷浆料制备：将陶瓷粉与质量比为8%-30%的PVDF按照比例3：1混合，在转速为100r/min的条件下搅拌0.5-1h,然后加入润湿剂及CMC预混溶液，所述润湿剂与CMC比例为10：1，进行捏合2-3h,再加入碳酸丙烯酯和去离子水，所述碳酸丙烯酯和去离子水的比例为31：1，在转速为1500r/min转速下搅拌约1-1.5h后，得到陶瓷浆料，其中，陶瓷粉的重量比为30%-70%。
S3:PMMA浆料制备：在惰性气体氛围中，将PMMA加入有机溶剂中，并加入交联剂，回流反应约5-10h,冷却，抽滤，真空干燥后得到水性PMMA，向去离子水中加入水性PMMA、分散剂、CMC等得到PMMA浆料。
S4:涂布：将由步骤S2制得的陶瓷浆料以10-100m/min的涂布速度涂布在步骤S1所制得的PEEK膜的一侧，形成陶瓷涂层，在温度为50-70℃的烘箱内烘干，然后将步骤S3得到的PMMA浆料以10-100m/min的涂布速度涂布在陶瓷涂层上，形成PMMA与陶瓷的复合涂层，在温度为50-70℃的烘箱内烘干，得到PMMA与陶瓷涂层的PEEK复合膜，其中，PEEK膜的厚度为50μm,陶瓷涂层的厚度为4μm,PMMA涂层的厚度为2μm。
作为本发明再进一步的方案：所述浓硫酸溶液有以下原料组成：98%浓硫酸2-3份，蒸馏水37-55份。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤S1中有机溶剂为乙醇溶液，所述步骤S3中有机溶剂为四乙二醇单硬脂酸酯，所述步骤S3中去离子水、四乙二醇单硬脂酸酯和CMC比例为40：2：5。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤S1中去离子水质量比为50%-85%，所述步骤S2中去离子水质量比为30%-60%，所述步骤S3中去离子水质量比为40%-70%。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤S2中陶瓷粉为氧化硅和勃姆石混合组成。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤S2中润湿剂为碳酸乙烯酯，所述步骤S3中交联剂为过氧化二异丙苯，所述步骤S3中分散剂为聚乙烯蜡。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过在PEEK膜上涂布陶瓷涂层，能避免锂电池隔膜受热收缩的情况出现，从而提高了锂电池隔膜的热稳定性；在PEEK膜的外表面涂布陶瓷涂层，在陶瓷涂层另一侧涂布PMMA浆料，形成PMMA与陶瓷涂层的PEEK复合膜，进一步提高锂电池隔膜的热稳定性；加入陶瓷粉料一方面能降低PVDF的结晶度，增加隔膜的吸液率，从而提高锂电池的导电率，另一方面混入PVDF的陶瓷粉料不易分散变形，在电池充放电过程中始终均匀覆盖于陶瓷涂层表面，能保证隔膜长时间保持结构稳定，提高锂电池使用的安全性，且添加了PEEK膜具有优异的物理化学性能，且有优良的力学性能，耐化学品腐蚀，阻燃，耐磨性等特点，提高了耐热性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部 的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性 劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法，含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法包括以下步骤：
S1:将质量比为10%的PEEK加入到浓硫酸溶液中，浓硫酸溶液有以下原料组成：98%浓硫酸2份，蒸馏水38份，在10℃温度下充分搅拌15h,制成PEEK质量浓度为50%的成膜液；将成膜液均匀刮散在平板上，制成湿膜，然后将其浸渍于有机溶剂中20min，有机溶剂为乙醇溶液，加去离子水去除残余溶剂，去离子水质量比为50%，将膜取出，干燥，即可得到PEEK膜。
S2:陶瓷浆料制备：将陶瓷粉与质量比为8%的PVDF按照比例3：1混合，陶瓷粉为氧化硅和勃姆石混合组成，在转速为100r/min的条件下搅拌0.5h,然后加入碳酸乙烯酯及CMC预混溶液，碳酸乙烯酯与CMC比例为10：1，进行捏合2h,再加入碳酸丙烯酯和去离子水，去离子水质量比为30%，碳酸丙烯酯和去离子水的比例为31：1，在转速为1500r/min转速下搅拌约1h后，得到陶瓷浆料，其中，陶瓷粉料的重量比为30%。
S3:PMMA浆料制备：在惰性气体氛围中，将PMMA加入四乙二醇单硬脂酸酯中，去离子水、四乙二醇单硬脂酸酯和CMC比例为40：2：5，并加入交联剂，交联剂为过氧化二异丙苯，回流反应约5h,冷却，抽滤，真空干燥后得到水性PMMA，向去离子水中加入水性PMMA、聚乙烯蜡、CMC等得到PMMA浆料，去离子水质量比为40%。
S4:涂布：将由步骤S2制得的陶瓷浆料以10m/min的涂布速度涂布在步骤S1所制得的PEEK膜的一侧，形成陶瓷涂层，在温度为50℃的烘箱内烘干，然后将步骤S3得到的PMMA浆料以10m/min的涂布速度涂布在陶瓷涂层上，形成PMMA与陶瓷的复合涂层，在温度为50℃的烘箱内烘干，得到PMMA与陶瓷涂层的PEEK复合膜，其中，PEEK膜的厚度为50μm,陶瓷涂层的厚度为4μm,PMMA涂层的厚度为2μm。
实施例二：
一种含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法，含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法包括以下步骤：
S1:将质量比为30%的PEEK加入到浓硫酸溶液中，浓硫酸溶液有以下原料组成：98%浓硫酸3份，蒸馏水45份，在25℃温度下充分搅拌20h,制成PEEK质量浓度为60%的成膜液；将成膜液均匀刮散在平板上，制成湿膜，然后将其浸渍于有机溶剂中30min，有机溶剂为乙醇溶液，加去离子水去除残余溶剂，去离子水质量比为70%，将膜取出，干燥，即可得到PEEK膜。
S2:陶瓷浆料制备：将陶瓷粉与质量比为20%的PVDF按照比例3：1混合，陶瓷粉为氧化硅和勃姆石混合组成，在转速为100r/min的条件下搅拌0.8h,然后加入碳酸乙烯酯及CMC预混溶液，碳酸乙烯酯与CMC比例为10：1，进行捏合3h,再加入碳酸丙烯酯和去离子水，碳酸丙烯酯和去离子水的比例为31：1，去离子水质量比为50%，在转速为1500r/min转速下搅拌约1.2h后，得到陶瓷浆料，其中，陶瓷粉料的重量比为60%。
S3:PMMA浆料制备：在惰性气体氛围中，将PMMA加入有机溶剂中，并加入交联剂，交联剂为过氧化二异丙苯，回流反应约8h,冷却，抽滤，真空干燥后得到水性PMMA，向去离子水中加入水性PMMA、聚乙烯蜡、CMC等得到PMMA浆料，去离子水质量比为60%。
S4:涂布：将由步骤S2制得的陶瓷浆料以50m/min的涂布速度涂布在步骤S1所制得的PEEK膜的一侧，形成陶瓷涂层，在温度为60℃的烘箱内烘干，然后将步骤S3得到的PMMA浆料以50m/min的涂布速度涂布在陶瓷涂层上，形成PMMA与陶瓷的复合涂层，在温度为60℃的烘箱内烘干，得到PMMA与陶瓷涂层的PEEK复合膜，其中，PEEK膜的厚度为50μm,陶瓷涂层的厚度为4μm,PMMA涂层的厚度为2μm。
实施例三：
一种含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法，含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法包括以下步骤：
S1:将质量比为50%的PEEK加入到浓硫酸溶液中，浓硫酸溶液有以下原料组成：98%浓硫酸2份，蒸馏水55份，在40℃温度下充分搅拌32h,制成PEEK质量浓度为70%的成膜液；将成膜液均匀刮散在平板上，制成湿膜，然后将其浸渍于有机溶剂中60min，有机溶剂为乙醇溶液，加去离子水去除残余溶剂，去离子水质量比为85%，将膜取出，干燥，即可得到PEEK膜。
S2:陶瓷浆料制备：将陶瓷粉与质量比为30%的PVDF按照比例3：1混合，陶瓷粉为氧化硅和勃姆石混合组成，在转速为100r/min的条件下搅拌1h,然后加入碳酸乙烯酯及CMC预混溶液，碳酸乙烯酯与CMC比例为10：1，进行捏合3h,再加入碳酸丙烯酯和去离子水，去离子水质量比为60%，碳酸丙烯酯和去离子水的比例为31：1，在转速为1500r/min转速下搅拌约1.5h后，得到陶瓷浆料，其中，陶瓷粉料的重量比为70%。
S3:PMMA浆料制备：在惰性气体氛围中，将PMMA加入四乙二醇单硬脂酸酯中，去离子水、四乙二醇单硬脂酸酯和CMC比例为40：2：5，并加入交联剂，交联剂为过氧化二异丙苯，回流反应约10h,冷却，抽滤，真空干燥后得到水性PMMA，向去离子水中加入水性PMMA、聚乙烯蜡、CMC等得到PMMA浆料，去离子水质量比为70%。
S4:涂布：将由步骤S2制得的陶瓷浆料以100m/min的涂布速度涂布在步骤S1所制得的PEEK膜的一侧，形成陶瓷涂层，在温度为70℃的烘箱内烘干，然后将步骤S3得到的PMMA浆料以100m/min的涂布速度涂布在陶瓷涂层上，形成PMMA与陶瓷的复合涂层，在温度为70℃的烘箱内烘干，得到PMMA与陶瓷涂层的PEEK复合膜，其中，PEEK膜的厚度为50μm,陶瓷涂层的厚度为4μm,PMMA涂层的厚度为2μm。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法，其特征在于：所述含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法包括以下步骤：
S1:将质量比为10%-50%的PEEK加入到浓硫酸溶液中，在0-40℃温度下充分搅拌12-32h,制成PEEK质量浓度为50-70%的成膜液；将成膜液均匀刮散在平板上，制成湿膜，然后将其浸渍于有机溶剂中5-60min，加去离子水去除残余溶剂，将膜取出，干燥，即可得到PEEK膜；
S2:陶瓷浆料制备：将陶瓷粉与质量比为8%-30%的PVDF按照比例3：1混合，在转速为100r/min的条件下搅拌0.5-1h,然后加入润湿剂及CMC预混溶液，所述润湿剂与CMC比例为10：1，进行捏合2-3h,再加入碳酸丙烯酯和去离子水，所述碳酸丙烯酯和去离子水的比例为31：1，在转速为1500r/min转速下搅拌约1-1.5h后，得到陶瓷浆料，其中，陶瓷粉的重量比为30%-70%；
S3:PMMA浆料制备：在惰性气体氛围中，将PMMA加入有机溶剂中，并加入交联剂，回流反应约5-10h,冷却，抽滤，真空干燥后得到水性PMMA，向去离子水中加入水性PMMA、分散剂、CMC等得到PMMA浆料；
S4:涂布：将由步骤S2制得的陶瓷浆料以10-100m/min的涂布速度涂布在步骤S1所制得的PEEK膜的一侧，形成陶瓷涂层，在温度为50-70℃的烘箱内烘干，然后将步骤S3得到的PMMA浆料以10-100m/min的涂布速度涂布在陶瓷涂层上，形成PMMA与陶瓷的复合涂层，在温度为50-70℃的烘箱内烘干，得到PMMA与陶瓷涂层的PEEK复合膜，其中，PEEK膜的厚度为50μm,陶瓷涂层的厚度为4μm,PMMA涂层的厚度为2μm。
2.根据权利要求1所述的一种含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸溶液有以下原料组成：98%浓硫酸2-3份，蒸馏水37-55份。
3.根据权利要求1所述的一种含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中有机溶剂为乙醇溶液，所述步骤S3中有机溶剂为四乙二醇单硬脂酸酯，所述步骤S3中去离子水、四乙二醇单硬脂酸酯和CMC比例为40：2：5。
4.根据权利要求1所述的一种含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中去离子水质量比为50%-85%，所述步骤S2中去离子水质量比为30%-60%，所述步骤S3中去离子水质量比为40%-70%。
5.根据权利要求1所述的一种含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中陶瓷粉为氧化硅和勃姆石混合组成。
6.根据权利要求1所述的一种含PMMA与PEEK的涂层隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中润湿剂为碳酸乙烯酯，所述步骤S3中交联剂为过氧化二异丙苯，所述步骤S3中分散剂为聚乙烯蜡。
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