CN104681762A - 一种锂离子电池复合隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，在普通的PP或PE隔膜外依次涂覆氧化物涂层、芳纶树脂涂层和PVDF-HFP共聚物层，制备成复合隔膜。本发明制备的复合隔膜提高了隔膜的力学性能和耐热性能，提高了电池的安全性能。

Description

一种锂离子电池复合隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其是涉及一种锂离子电池复合隔膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有电压高，能量密度大，循环性能好，自放电小，无记忆效应，工作温度范围宽等优点。现有锂离子电池随着能量密度的提高，其安全性能也受到很大的影响，安全事故层出不穷。现有的锂离子电池隔膜多使用聚丙烯（PP）或聚乙烯（PE）材质，熔点低，受热易收缩，造成正负极接触短路，电池安全性低。此类隔膜制造的电池隔膜与极片间间隙大，保留电解液的能力差，对于卷绕的电池还容易受张力和极片膨胀的影响产生卷芯变形。
如中国专利授权公告号：CN201638905U，授权公告日2010年11月17日的专利文件中，公开了一种动力锂离子电池，包括相互并接的分别由磷酸铁锂正极材料和钛酸锂负极材料与PP隔膜卷绕构成的多个卷芯，非水质电解液，不锈钢壳体和壳盖，不锈钢壳盖上设有刺破式安全阀。该电池寿命长、放电倍率高。但是该专利中的电池隔膜熔点低，受热易收缩，造成正负极接触短路，电池安全性低。
发明内容
本发明是为了克服常规的PP或PE锂离子电池隔膜安全性能差，隔膜和极片间隙大的不足之处，提供了一种安全性能好，隔膜和极片连接紧密的锂离子电池复合隔膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，在复合隔膜的支撑体两侧涂覆氧化物涂层并烘干，所述氧化物涂层由氧化物、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮组成，所述氧化物为氧化铝或氧化镁；氧化物涂层两侧还涂覆PVDF-HFP共聚物层，在涂覆过程中进行造孔处理然后烘干，所述PVDF-HFP共聚物层由PVDF-HFP共聚物和丙酮组成。
作为优选，在氧化物涂层和PVDF-HFP共聚物层中间还涂覆有芳纶树脂涂层并烘干，所述芳纶树脂涂层由芳纶1414、聚偏氟乙烯、二甲基亚砜组成。
作为优选，所述支撑体为PE膜、PP膜、PP-PE复合膜中的一种。
作为优选，氧化物涂层的制备方法：将1～2份聚偏氟乙烯溶解在54～68份N-甲基吡咯烷酮中，再加入30～45份氧化物混合均匀成浆料。
作为优选，PVDF-HFP共聚物层的制备方法：将1～5份PVDF-HFP共聚物溶解于95～99份丙酮中混合均匀。
作为优选，芳纶树脂涂层的制备方法为：将1～3份聚偏氟乙烯溶解于70～80份二甲基亚砜中，然后加入5～7份芳纶1414，混合均匀。
作为优选，氧化物涂层厚度为1～10微米。
作为优选，芳纶树脂涂层厚度为1～10微米。
作为优选，PVDF-HFP共聚物涂层厚度为0.1～5微米。
在PP或PE膜两侧涂覆氧化物涂层，有利于提高电池的安全性能，而且隔膜对正极侧涂覆氧化物涂层，能有效降低正极对电解液的氧化反应，有利于提高电池循环性能。普通隔膜材质是PP，PE，它们的熔点低，在90～100℃时就发生热收缩，涂有氧化物涂层的隔膜由于氧化物熔点高，绝缘性好，电池发生过热时，能阻止隔膜收缩导致正负极接触的危险情况的发生。隔膜外层为PVDF-HFP共聚物层，即聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，有利于提高隔膜的力学性能，加强隔膜强度。而且隔膜和极片热压装配时，PVDF-HFP共聚物层受热，溶解出少量粘结剂PVDF，使隔膜与极片形成良好的粘接。进一步冷压后，又固化，紧密连接隔膜和极片，消除空隙。
芳纶树脂耐高温，隔膜上使用芳纶树脂涂层，在温度达到350～450℃时，还不会融化，保证电极之间不会短路。进一步加强复合隔膜的安全性能。
有益效果：有利于提高电池隔膜的力学性能和耐热性能，提高电池安全性能。
具体实施方式
下面具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
将1份聚偏氟乙烯溶解在54份N-甲基吡咯烷酮中，再加入30份氧化铝混合均匀成浆料。将浆料均匀喷涂在复合隔膜的支撑体两侧，构成氧化物涂层，然后烘干，支撑体为25微米的PE膜。氧化物涂层厚度为1微米。将1份聚偏氟乙烯溶解于70份二甲基亚砜中，然后加入5份芳纶1414，混合均匀成芳纶树脂涂层液。将烘干的包覆有氧化物涂层的隔膜放入芳纶树脂涂层液进行浸涂，构成芳纶树脂涂层，然后烘干。芳纶树脂涂层厚度为10微米。将5份PVDF-HFP共聚物溶解于99份丙酮中混合均匀，然后均匀喷涂在芳纶树脂涂层外侧，构成PVDF-HFP共聚物涂层，在涂覆过程中进行造孔处理然后烘干，制得复合隔膜。PVDF-HFP共聚物涂层厚度为5微米。
将复合隔膜与正负极片进行装配、注液，静止24h后，进行热压，温度在50℃，压力在600Kpa，时间为30min。然后进行冷压，冷压温度在10℃，压力在600Kpa，时间为10min。然后经过预充，抽空，化成，分容等工序，制成20Ah锂离子动力电池。将制成的电池进行表1中各项测试。
实施例2
将1.5份聚偏氟乙烯溶解在60份N-甲基吡咯烷酮中，再加入38份氧化镁混合均匀成浆料。将浆料均匀喷涂在复合隔膜的支撑体两侧，构成氧化物涂层，然后烘干，支撑体为25微米的PP-PE复合膜。氧化物涂层厚度为5微米。将2份聚偏氟乙烯溶解于75份二甲基亚砜中，然后加入6份芳纶1414，混合均匀成芳纶树脂涂层液。将烘干的包覆有氧化物涂层的隔膜放入芳纶树脂涂层液进行浸涂，构成芳纶树脂涂层，然后烘干。芳纶树脂涂层厚度为5微米。将3份PVDF-HFP共聚物溶解于97份丙酮中混合均匀，然后均匀喷涂在芳纶树脂涂层外侧，构成PVDF-HFP共聚物涂层，在涂覆过程中进行造孔处理然后烘干，制得复合隔膜。PVDF-HFP共聚物涂层厚度为3微米。
将复合隔膜与正负极片进行装配、注液，静止24h后，进行热压，温度在50℃，压力在600Kpa，时间为30min。然后进行冷压，冷压温度在10℃，压力在600Kpa，时间为10min。然后经过预充，抽空，化成，分容等工序，制成20Ah锂离子动力电池。将制成的电池进行表1中各项测试。
实施例3
将2份聚偏氟乙烯溶解在68份N-甲基吡咯烷酮中，再加入45份氧化铝混合均匀成浆料。将浆料均匀喷涂在复合隔膜的支撑体两侧，构成氧化物涂层，然后烘干，支撑体为25微米的PP膜。氧化物涂层厚度为10微米。将3份聚偏氟乙烯溶解于80份二甲基亚砜中，然后加入7份芳纶1414，混合均匀成芳纶树脂涂层液。将烘干的包覆有氧化物涂层的隔膜放入芳纶树脂涂层液进行浸涂，构成芳纶树脂涂层，然后烘干。芳纶树脂涂层厚度为1微米。将1份PVDF-HFP共聚物溶解于95份丙酮中混合均匀，然后均匀喷涂在芳纶树脂涂层外侧，构成PVDF-HFP共聚物涂层，在涂覆过程中进行造孔处理然后烘干，制得复合隔膜。PVDF-HFP共聚物涂层厚度为0.1微米。
将复合隔膜与正负极片进行装配、注液，静止24h后，进行热压，温度在50℃，压力在600Kpa，时间为30min。然后进行冷压，冷压温度在10℃，压力在600Kpa，时间为10min。然后经过预充，抽空，化成，分容等工序，制成20Ah锂离子动力电池。将制成的电池进行表1中各项测试。
对比例1
和实施例1的不同之处在于，直接采用PE膜，组装成锂离子动力电池。
对比例2
和实施例2的不同之处在于，直接采用PP-PE复合膜，组装成锂离子动力电池。
对比例3
和实施例3的不同之处在于，直接采用PP膜，组装成锂离子动力电池。

Claims (9)

1.一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于，在复合隔膜的支撑体两侧涂覆氧化物涂层并烘干，所述氧化物涂层由氧化物、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮组成，所述氧化物为氧化铝或氧化镁；氧化物涂层两侧还涂覆PVDF-HFP共聚物层，在涂覆过程中进行造孔处理然后烘干，所述PVDF-HFP共聚物层由PVDF-HFP共聚物和丙酮组成。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于，在氧化物涂层和PVDF-HFP共聚物层中间还涂覆有芳纶树脂涂层并烘干，所述芳纶树脂涂层由芳纶1414、聚偏氟乙烯、二甲基亚砜组成。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述支撑体为PE膜、PP膜、PP-PE复合膜中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于，氧化物涂层的制备方法：将1～2份聚偏氟乙烯溶解在54～68份N-甲基吡咯烷酮中，再加入30～45份氧化物混合均匀成浆料。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于，PVDF-HFP共聚物层的制备方法：将1～5份PVDF-HFP共聚物溶解于95～99份丙酮中混合均匀。
6.根据权利要求2所述的一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于，芳纶树脂涂层的制备方法为：将1～3份聚偏氟乙烯溶解于70～80份二甲基亚砜中，然后加入5～7份芳纶1414，混合均匀。
7.根据权利要求1或4所述的一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于，氧化物涂层厚度为1～10微米。
8.根据权利要求2或6所述的一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于，芳纶树脂涂层厚度为1～10微米。
9.根据权利要求1或5所述的一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于，PVDF-HFP共聚物涂层厚度为0.1～5微米。
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