CN113078348A - 一种铷掺杂高电导率固态电解质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铷掺杂高电导率固态电解质的制备方法，包含以下步骤：S1）按照质量份将锂化合物60~80份、铷化合物1~5份、铯化合物1~2份、无机固态电解质填料100~150份混合均匀，并置于600~1000℃温度下煅烧5~10h，退火后置于球磨机中研磨0.5~2h；S2）将10~30份聚合物基体分散于质量份为80~100份离子液体中，加热至50~80℃共混0.1~0.5h；S3）将步骤S1）制备的混合粉末加入到步骤S2）制备的混合溶液中，加热至100~120℃共混1~5h，然后置于100~120℃真空环境下干燥10~20h，并热压成型陶瓷片，得到铷掺杂高电导率固态电解质。本发明在固态电解质制备过程在固态电解质LLZO陶瓷电解质的前提下继续添加铷化合物、铯化合物进行固相掺杂，通过铷/铯离子掺杂取代部分锂离子形成大孔径的离子通道，并同时结合将聚合物和离子液体的锂离子高传导的特点，促进锂离子的传导。
Description
技术领域
本发明属于锂电池材料制备领域，尤其涉及一种铷掺杂高电导率固态电解质的制备方法。
背景技术
与传统锂电池相比，固态电解质电池最突出的优点是安全性。液态电解质易燃易爆，以及在充电过程中锂枝晶的生长容易刺破隔膜，引起电池短路，造成安全隐患。而固态电解质不可燃、无腐蚀、不挥发、不存在漏液问题，因而全固态电池具有极高安全性。聚合物固态电解质由于与电极具有较好的相容性，界面阻抗较低，因而相对于无机固态电解质更受欢迎。但是聚合物固态电解质由于自身电导率较低，这极大的限制了在锂电池中的使用。
发明内容
针对上述现有技术中的聚合物固态电解质电导率低的技术问题，本发明提出一种铷掺杂高电导率固态电解质的制备方法。本发明在固态电解质制备过程在固态电解质LLZO陶瓷电解质的前提下继续添加铷化合物、铯化合物进行固相掺杂，通过铷/铯离子掺杂取代部分锂离子形成大孔径的离子通道，并同时结合将聚合物和离子液体的锂离子高传导的特点，促进锂离子的传导，提升锂离子电池的性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种铷掺杂高电导率固态电解质的制备方法，包含以下步骤：
S1)按照质量份将锂化合物60～80份、铷化合物1～5份、铯化合物1～2份、无机固态电解质填料100～150份混合均匀，并置于600～1000℃温度下煅烧5～10h，退火后置于球磨机中研磨0.5～2h；
S2)按质量份数计，将10～30份聚合物基体分散于80～100份离子液体中，在50～80℃温度条件下共混0.1～0.5h；
S3)将步骤S1)制备的混合粉末加入到步骤S2)制备的混合溶液中，加热至100～120℃共混1～5h，然后置于100～120℃真空环境下干燥10～20h，得到铷掺杂高电导率固态电解质。
优选地，步骤S1)所述锂化合物为钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂和磷酸铁锂等中的一种或多种的混合物；所述铷化合物选自氢氧化铷或碳酸铷等；所述铯化合物选自碳酸铯或碳酸氢铯等。
优选地，步骤S2)所述聚合物基体选自聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚环氧丙烷等。
优选地，步骤S2)所述无机固态电解质填料选自Li7La3Zr2O12(LLZO)或Li0.5La0.5TiO3(LLTO)等。
优选地，步骤S2)所述离子液体选自N-甲基-N-丙基哌啶二(三氟甲基磺酰)亚胺、咪唑类离子液体等。
优选地，步骤S3)中，步骤S1)制备的混合粉末与步骤S2)制备的混合溶液之间的质量比范围为1：2～1：10。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：本发明在固态电解质制备过程中添加铷化合物、铯化合物，通过铷/铯离子掺杂取代部分锂离子形成大孔径的离子通道，并加入聚合物、离子液体进行复合，促进锂离子传导，能够显著提升锂电池的离子传导率。本发明的最大优势是在固态电解质填料LLZO的基础上进行Rb、Cs共掺杂，并且同时引入聚合物和离子液体共混，这种制备方法操作十分简单，便于大量合成的基础上，促进锂离子的传导。
附图说明
图1为对比例1、2，实施例1、2、3所得固态电解质的电导率对比图。
体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
对比例1
一种不掺杂Rb、Cs的固态电解质的制备方法，具体包含以下步骤：
按照质量比60：100将钴酸锂和Li0.5La0.5TiO3填料进行均匀混合，并置于管式炉中在600℃高温条件下煅烧10h，退火处理降至常温后置于球磨机中研磨2h；再进行热压成型为100μm的薄膜，形成固态电解质。
对比例2
一种铷、铯掺杂的固态电解质的制备方法，具体包含以下步骤：
按照质量比60：1：1：100将钴酸锂、氢氧化铷、碳酸铯、Li0.5La0.5TiO3填料均匀混合，并置于管式炉中在600℃高温条件下煅烧10h，退火处理降至常温后置于球磨机中研磨2h，再进行热压成型为100μm的薄膜，形成铷铯掺杂的固态电解质。
实施例1
一种铷掺杂高电导率固态电解质的制备方法，具体包含以下步骤：
步骤1：按照质量比80：1：1：150将锰酸锂/镍钴铝酸锂混合物(质量比1:1)、碳酸铷、碳酸氢铯、Li0.5La0.5TiO3填料均匀混合，然后置于管式炉中在1000℃高温条件下煅烧5h，退火处理降至常温后置于球磨机中研磨0.5h；
步骤2：按质量份数计，将30份聚偏氟乙烯-六氟丙烯分散于100份咪唑类离子液体[BMIM]BF4中，加热至80℃共混0.5h；
步骤3：将步骤1制备的混合粉末与步骤2制备的混合溶液按质量比1:2混合，加热至120℃共混1h，然后置于烘箱中在120℃真空环境下干燥10h，在进行热压成型为100μm的薄膜，得到铷铯掺杂的聚合物和离子液体的高电导率固态电解质，即铷掺杂高电导率固态电解质。
将本实施例及对比例2样品采用交流阻抗方法，25℃条件下测试得本实施例固态电解质的电导率为9.7×10-4S/cm，对比例1固态电解质的电导率为4.5×10-4S/cm。
实施例2
一种铷、铯掺杂的、聚合和离子液体复合的高电导率固态电解质的制备方法，具体包含以下步骤：
步骤1：按照质量比80：2：2：150将锰酸锂/镍钴铝酸锂混合物(质量比1:1)、碳酸铷、碳酸氢铯、Li0.5La0.5TiO3填料混合均匀，并置于管式炉中在1000℃高温条件下煅烧5h，退火处理降至常温后置于球磨机中研磨0.5h；
步骤2：按质量份数计，将质量比为30份聚偏氟乙烯-六氟丙烯分散于100份咪唑类离子液体[BMIM]BF4中，加热至80℃共混0.5h；
步骤3：按质量比1：2将步骤1制备的混合粉末加入到步骤2制备的混合溶液中，加热至120℃共混1h，然后置于烘箱中在120℃真空环境下干燥10h，在进行热压成型为100μm的薄膜，得到铷铯掺杂的聚合物和离子液体的高电导率固态电解质，即铷掺杂高电导率固态电解质。
实施例3
一种铷、铯掺杂的、聚合和离子液体复合的高电导率固态电解质的制备方法，具体包含以下步骤：
步骤1：按照质量比80：5：2：150将锰酸锂/镍钴铝酸锂混合物(质量比1:1)、碳酸铷、碳酸氢铯Li0.5La0.5TiO3填料混合均匀，并置于管式炉中在1000℃高温条件下煅烧5h，退火处理降至常温后置于球磨机中研磨0.5h；
步骤2：按质量份数计，将30份聚偏氟乙烯-六氟丙烯分散于100份咪唑类离子液体[BMIM]BF4中，加热至80℃共混0.5h；
步骤3：按质量比1：2将步骤1制备的混合粉末加入到步骤2制备的混合溶液中，加热至120℃共混1h，然后置于烘箱中在120℃真空环境下干燥10h，在进行热压成型为100μm的薄膜，得到铷铯掺杂的聚合物和离子液体的高电导率固态电解质，即铷掺杂高电导率固态电解质。
表1
| 序号 | 25℃条件下电导率S/cm |
| 对比例1 | 1.3×10<sup>-5</sup> |
| 对比例2 | 4.5×10<sup>-4</sup> |
| 实施例1 | 5.4×10<sup>-5</sup> |
| 实施例2 | 8.4×10<sup>-4</sup> |
| 实施例3 | 9.7×10<sup>-4</sup> |
采用四次探针测试对比例1、2，实施例1、2、3所制备的固态电解质的电导率，如表1所示。从表1中可以看出，本发明所述方法制备的掺杂Rb、Cs，并复合LLZO、聚合物、离子液体的固态电解质具有优越的电导率。
对比例1、2，实施例1、2、3所制备的固态电解质的阻抗进行对比，如图1所示。图1为上海辰华chi660e电化学工作站测得的阻抗，斜率越大，阻抗值越高，表明了本发明所述方法制备的掺杂Rb、Cs，并复合LLZO、聚合物、离子液体的固态电解质，减少了固态电解质的阻抗值，有助于Li+的扩散。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种铷掺杂高电导率固态电解质的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1）按照质量份将锂化合物60~80份、铷化合物1~5份、铯化合物1~2份、无机固态电解质填料100~150份混合均匀，并置于600~1000℃温度下煅烧5~10h，退火后置于球磨机中研磨0.5~2h；
S2）按质量份数计，将10~30份聚合物基体分散于80~100份离子液体中，加热至50~80℃共混0.1~0.5h；
其中，所述聚合物基体为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚环氧丙烷中的一种或多种的混合物；所述无机固态电解质填料为Li7La3Zr2O12或Li0.5La0.5TiO3中的一种或两种的混合物；
S3）将步骤S1）制备的混合粉末加入到步骤S2）制备的混合溶液中，加热至100~120℃共混1~5h，然后置于100~120℃真空环境下干燥10~20h，热压成型，得到铷掺杂高电导率固态电解质。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1）所述锂化合物为钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂和磷酸铁锂中的一种或多种的混合物；所述铷化合物为氢氧化铷或碳酸铷中的一种或两种的混合物；所述铯化合物为碳酸铯或碳酸氢铯中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2）所述聚合物基体为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚环氧丙烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2）所述离子液体为N-甲基-N-丙基哌啶二(三氟甲基磺酰)亚胺、咪唑类离子液体中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3）中，步骤S1）制备的混合粉末与步骤S2）制备的混合溶液之间的质量比为1：2~1：10。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3）中，热压成型为50~150μm的薄膜。
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