CN111969246A - 纳米细菌纤维素/聚氧化乙烯复合固态电解质的制备方法及应用 - Google Patents

纳米细菌纤维素/聚氧化乙烯复合固态电解质的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

纳米细菌纤维素/聚氧化乙烯固态电解质的制备方法及应用，制备方法包括以下步骤：(1)、在纳米细菌纤维素中加入去离子水，超声清洗得到细菌纤维素分散液，加入聚氧化乙烯PEO，搅拌成为均匀的乳液；(2)、向乳液中再加入双三氟甲磺酰亚胺锂LiTFSI，搅拌得到均匀的混合液；(3)、将混合液倒入聚四氟乙烯模具中，经过通风蒸发，干燥箱干燥后，将制备好的聚合物固态电解质裁成圆片应用在固态锂金属电池；本发明提高了聚合物固态电解质的力学拉伸性能，提高了锂离子迁移数，在组装固态锂金属电池中，有效的避免了有机液态电池存在的干涸、漏液的问题，保持良好的电化学循环稳定性和安全性。

Description

纳米细菌纤维素/聚氧化乙烯复合固态电解质的制备方法及 应用
技术领域
本发明属于固态电解质制备技术领域，特别涉及一种纳米细菌纤 维素/聚氧化乙烯复合固态电解质的制备方法及应用。
背景技术：
随着现今电子移动设备和电动汽车的发展，对于这些设备的供电 能源体系和能源储存与转化体系的需求也逐渐增加。传统的商用锂离 子电池已然满足不了日益升高的需求。锂金属电池本身具有较高的比 容量和很低的还原电位，是能够提供高能量和高容量的二次电源较为 理想候选者。但是在锂金属电池中，使用传统的醚类或者碳酸脂类的 有机液态电解质在循环过程中电解质与锂金属负极界面不稳定，副反 应严重，容易产生大量锂枝晶，导致电池内部微短路，造成安全隐患。 因此将锂金属电池中的液态有机电解液替换成全固态电解质，提高全 固态锂金属电池的安全性。固态电解质是整个电池的关键部分，电解 质的性能和品质直接决定了电池的寿命和安全性。具有良好的柔性、 可封装性、物理化学稳定性以及可加工性的聚合物固态电解质引起了 人们的注意。其中，聚氧化乙烯(简称：PEO)基固态电解质具有良 好成膜性以及与较好的锂盐相容性，是主流经典的固态电解质体系。 然而，PEO本身的高结晶性和较差的力学拉伸性大大限制了其在锂金 属全电池方面的应用。因此，降低PEO内部结构的结晶性，从而提高 锂离子在内部的迁移速率并且增加电解质整体的力学拉伸性能成为 研究热点问题。文献中报道了很多方法用来提高固态电解质性能，例 如在电解质中添加无机/有机填料、增塑剂和与其他聚合物共聚等方法。填料法最为安全，条件要求不苛刻，容易实现。然而，填料的价 格，制备方法复杂程度和本身的微观维度以及尺寸各方面都需要考虑。 填料与电解质相容程度直接影响到电解质的品质，与锂盐的相容性是 决定电解质的关键因素。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种纳米 细菌纤维素/聚氧化乙烯复合固态电解质的制备方法及应用，将纳米 细菌纤维素在搅拌的条件下混合进入聚氧化乙烯，利用浇注法和延流 法制备出改性的固态电解质，并且将其应用于固态锂金属电池，纳米 细菌纤维素的加入提高了聚合物固态电解质的锂离子迁移数，机械拉 伸性能和拓宽电化学窗口，将其应用于固态锂金属电池中，表现出较 好的电化学循环稳定性。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
纳米细菌纤维素/聚氧化乙烯复合固态电解质的制备方法，包括 以下步骤:
(1)、将0.1-0.7g的纳米细菌纤维素放入圆底烧瓶，向其 中加入200-400mL去离子水，放入超声清洗仪，超声清洗得到纳 米细菌纤维素分散液，加入10g聚氧化乙烯PEO，磁力搅拌成为混 合均匀的乳液；
(2)、向步骤一的乳液中再加入0.2-2g双三氟甲磺酰亚胺 锂LiTFSI，用磁力搅拌器进行搅拌，得到均匀的混合液；
(3)、将步骤二制得的混合液倒入聚四氟乙烯模具中，放置于 通风厨或者烘箱中，等待溶剂蒸发，形成聚合物固态电解质膜，将聚 合物固态电解质膜放置于真空干燥箱干燥后，裁成直径小于1.9cm 的圆片备用。
所述的步骤一中超声清洗仪，功率为40-100W，超声时间为1- 7小时。
所述的步骤一中分散细菌纤维素的去离子水能够用乙腈替换。
所述的步骤三中放置于真空干燥箱中，80℃下真空干燥12小 时。
所述的纳米细菌纤维素是直径为10-100nm和长度为100nm-10 μm的纳米纤维。
一种纳米细菌纤维素/聚氧化乙烯复合固态电解质的应用，将制 备好的裁成圆片聚合物固态电解质，按照正极壳+正极极片+固态电解 质+锂片+垫片+弹簧片+负极壳的顺序组装成固态锂金属电池。
本发明的优点：
(1)制备好的聚合物固态电解质裁成圆片，可直接组装固态锂 金属电池，具有制备方法简单快速、条件温和、重复性好的特点。
(2)本发明的制备条件简单温和，仅需通过混合、搅拌和干燥 等步骤就能得到均匀的纳米细菌纤维素/聚氧化乙烯复合固态电解质， 不需要严格的无水无氧、手套箱中惰性气体保护等反应条件，且所用 的试剂价格低廉易得，降低了成本并且环境友好，得到的固态电解质 膜均匀，可在高温环境下进行电池的充放电循环，并且表现出较好的 电化学稳定性。
(3)、由于纳米细菌纤维素、PEO和LiTFSI在溶剂中混合，属 于液相混合，混合较为均匀，得到的电解质膜也较为均匀，同时，由 于纳米细菌纤维素的掺杂，提高了聚合物固态电解质整体的拉伸强度 并且提高了锂离子迁移数。
(4)、将该固态电解质应用于磷酸铁锂-纳米细菌纤维素/聚氧 化乙烯复合固态电解质-金属锂的固态电池体系中，由于纳米细菌纤 维素和PEO均为固态并且化学稳定性强，封装性好，有效的避免了有 机液态电池存在的干涸、漏液的问题，为电池体系的稳定性提供了保 障。
(5)、在60℃的高温下，磷酸铁锂-纳米细菌纤维素/聚氧化 乙烯复合固态电解质-金属锂电池的循环圈数达到140圈，说明该固 态电解质可在较高温度下进行工作，并具有良好的电化学循环稳定性 和安全性。
附图说明
图1为本发明实施例一所得到的纳米细菌纤维素/聚氧化乙烯复 合固态电解质的光学照片，内嵌图展示了电解质的柔性。
图2为本发明实施例一所制备得到的纳米细菌纤维素/聚氧化乙 烯复合固态电解质在60℃下的时间-电流曲线和阻抗曲线，其中： 图2(a)是时间-电流曲线，图2(b)是阻抗曲线。
图3为本发明实施例1所制备得到的纳米细菌纤维素/聚氧化乙 烯复合固态电解质的应力-应变曲线。
图4为本发明实施例一所制备得到的纳米细菌纤维素/聚氧化乙 烯复合固态电解质在锂-磷酸铁锂固态电池中的充放电曲线和库伦效 率曲线。
图5为本发明实施例二所得固态电解质的光学照片。
图6为本发明实施例三所得固态电解质的光学照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。本领域技术人员 将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的 范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描 述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例一
本实施例的制备方法包括以下步骤:
(1)、将0.5g的纳米细菌纤维素放入500mL圆底烧瓶，向 其中加入300mL去离子水，放入超声清洗仪，功率为100W，进行 超声，时间为7小时，得到纳米细菌纤维素分散液，加入10g聚氧 化乙烯(简称：PEO)于分散液中，磁力搅拌1小时，成为混合均匀 的乳液；纳米细菌纤维素是直径为10-100nm和长度为100nm-10 μm的纳米纤维；
(2)、向步骤一的混合乳液中再加入2g双三氟甲磺酰亚胺锂 (简称：LiTFSI)，用磁力搅拌器进行搅拌1小时，得到混合液；
(3)、将步骤二制得的混合液慢慢倒入聚四氟乙烯模具中，放 置于通风厨中，等待乙腈蒸发，形成聚合物固态电解质膜，将聚合物 固态电解质膜放置于真空干燥箱中，80℃下真空干燥6小时，用 压片机裁成直径为1.9cm的圆片。
电解质的外观形貌光学照片和柔性展示照片如图1所示，电解质 外观是半透明的薄膜，并且具有很好的柔性。利用上海辰华牌电化学 工作站测得固态电解质的锂离子迁移数为0.57(图2)。图2(a) 为10mV的极化电压下所测得的时间-电流曲线，图2(b)是在测极化曲线前后的阻抗曲线。利用公式计算得到实施例一所制备的聚合物 电解质的锂离子迁移数为0.57。没有任何改性的PEO基固态电解质 的锂离子迁移数为0.4。如图3所示，利用万能试验机测出固态电解 质的拉伸强度是4.43MPa.
纳米细菌纤维素/聚氧化乙烯复合固态电解质的应用。应用在固 态锂金属电池中，具体步骤如下：在充满氩气的手套箱中，(水分含 量＜0.1ppm，氧气含量＜0.1ppm)，按照正极壳+正极极片+固态电 解质+锂片+垫片+弹簧片+负极壳的顺序进行组装。
将组装好的电池在2.5-4.0V的电压范围内进行电池的充放电 循环测试和库伦效率测试。保温箱温度设置为60℃。图4为本发明 的聚离子液体固态电解质所参与的固态锂金属电池在0.2C电流密度 下的充放电比容量曲线和库伦效率曲线，比容量达到149.8mAhg-1， 循环圈数达到140圈，库伦效率保持在99％以上，说明库伦效率高， 电化学循环稳定性好。
实施例二
本实施例的制备方法包括以下步骤:
(1)、将0.1g的纳米细菌纤维素放入500mL圆底烧瓶，向 其中加入300mL乙腈，放入超声清洗仪，功率为40W，进行超声， 时间为1小时，得到纳米细菌纤维素水分散液，加入10g聚氧化乙 烯(简称：PEO)于分散液中，磁力搅拌1小时，成为混合均匀的乳 液；纳米细菌纤维素是直径为10-100nm和长度为100nm-10μ m的纳米纤维；
(2)、向步骤一的混合乳液中再加入2g双三氟甲磺酰亚胺锂 (简称：LiTFSI)，用磁力搅拌器搅拌1小时，得到混合液；
(3)、将步骤二制得的混合液缓慢倒入聚四氟乙烯模具中，放 置于通风厨中，等待乙腈蒸发，形成聚合物固态电解质膜，将聚合物 固态电解质膜放置于真空干燥箱中，80℃下真空干燥6小时，用 压片机裁成直径为1.9cm圆片。
此实施例制备得到的电解质的外观形貌光学照片和柔性展示照 片如图5所示，电解质外观是白色柔性的薄膜。
本实施例制备得到的电解质的应用。应用在固态锂金属电池中， 按照正极壳+正极极片+固态电解质+锂片+垫片+弹簧片+负极壳的顺 序进行组装。
实施例三
本实施例的制备方法包括以下步骤:
(1)、将0.7g的纳米细菌纤维素放入500mL圆底烧瓶，向 其中加入250mL乙腈，放入超声清洗仪，功率为100W，进行超声， 时间为3小时，得到纳米细菌纤维素-乙腈分散液，加入10g聚氧 化乙烯(简称：PEO)于分散液中，磁力搅拌1小时，成为混合均匀 的乳液；纳米细菌纤维素是直径为10-100nm和长度为100nm-10 μm的纳米纤维；
(2)、向步骤一的混合乳液中再加入0.2g双三氟甲磺酰亚胺 锂(简称：LiTFSI)，用磁力搅拌器搅拌1小时，得到混合液；
(3)、将步骤二制得的混合液缓慢倒入聚四氟乙烯模具中，放 置于通风厨中，等待乙腈蒸发，形成聚合物固态电解质膜，将聚合物 固态电解质膜放置于真空干燥箱中，80℃下真空干燥6小时。
本实施例制备得到的电解质的外观形貌光学照片如图6所示，电 解质外观是白色柔性的电解质的薄膜。
本实施例制备得到的电解质的应用。应用在固态锂金属电池中， 按照正极壳+正极极片+固态电解质+锂片+垫片+弹簧片+负极壳的顺 序进行组装。

Claims (5)

1.纳米细菌纤维素/聚氧化乙烯复合固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)、将0.1-0.7g的纳米细菌纤维素放入圆底烧瓶，向其中加入200-400mL去离子水，放入超声清洗仪，超声清洗得到纳米细菌纤维素分散液，加入10g聚氧化乙烯PEO，磁力搅拌成为混合均匀的乳液；
(2)、向步骤一的乳液中再加入0.2-2g双三氟甲磺酰亚胺锂LiTFSI，用磁力搅拌器进行搅拌，得到均匀的混合液；
(3)、将步骤二制得的混合液倒入聚四氟乙烯模具中，放置于通风厨或者烘箱中，等待溶剂蒸发，形成聚合物固态电解质膜，将聚合物固态电解质膜放置于真空干燥箱干燥后，裁成直径小于1.9cm的圆片备用；
所述的步骤一中超声清洗仪，功率为40-100W，超声时间为1-7小时。
2.根据权利要求1所述的纳米细菌纤维素/聚氧化乙烯复合固态电解质的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中分散细菌纤维素的去离子水能够用乙腈替换。
3.根据权利要求1所述的纳米细菌纤维素/聚氧化乙烯复合固态电解质的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中放置于真空干燥箱中，80℃下真空干燥12小时。
4.根据权利要求1所述的纳米细菌纤维素/聚氧化乙烯复合固态电解质的制备方法，其特征在于，所述的纳米细菌纤维素是直径为10-100nm和长度为100nm-10μm的纳米纤维。
5.基于权利要求1至5任一制备方法所得的纳米细菌纤维素/聚氧化乙烯复合固态电解质的应用，其特征在于，将制备好的裁成圆片聚合物固态电解质，按照正极壳+正极极片+固态电解质+锂片+垫片+弹簧片+负极壳的顺序组装成固态锂金属电池。
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