CN113540688A - 一种隔膜涂覆材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔膜涂覆材料及其制备方法和应用，该隔膜涂覆材料的制备方法包括以下步骤：首先制备纳米级磷酸钛铝锂材料LATP；然后将LATP、Li‑Al双金属氢氧化物和粘结剂分散在分散剂中得到分散液；最后通过多孔挤压的方式将分散液均匀涂覆于隔膜基材上，烘干后即得隔膜涂覆材料。本发明以LATP、Li‑Al LDH、粘结剂为无机涂覆层，利用LATP优异的热力学性能搭配Li‑Al LDH微区柱撑结构的形成，该结构体系在电池充放电过程中，可保证吸液量稳定的情况下，调控锂离子的传输尤其是低温下的传输及与正负极极片的良好粘结性，经长期高温循环后，隔膜结构完整无破损现象。
Description
技术领域
本发明属于锂电池用隔膜涂覆材料技术领域，特别涉及一种隔膜涂覆材料及其制备方法和应用。
背景技术
在锂离子电池中，隔膜作为隔离正负极，传输锂离子通道的作用，对于锂电池的安全性能具有重要影响。目前锂离子电池所用隔膜材料主要为聚烯烃类材料，该类材料在不经特殊处理的情况下耐热性差，高温循环下易发生熔断致使正负极直接接触发生短路。此外，聚烯烃类隔膜电解液浸润性差，使得锂离子电池注液、保液效果差。
诸如以上各种因素，为了提高隔膜的安全性及循环性能，现有技术中一般是在隔膜的表面涂覆陶瓷涂层，为了增加隔膜的电解液亲和性及储液性，同时提高锂电池极片与隔膜粘结性及电池硬度，则是在隔膜表面涂覆有机聚合物涂层，为了进一步提高隔膜综合性能，衍生出陶瓷、聚合物逐层涂覆隔膜，随着涂层的增加，隔膜厚度加大，隔膜的阻抗也增加，电池充放电过程中电解液保存空间减小，电池充放电过程中电池膨胀导致电解液挤出，低电池保液量易造成电池“死锂”现象。
发明内容
本发明的目的是提供一种隔膜涂覆材料及其制备方法和应用，以解决现有技术中的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明的第一个目的是提供一种隔膜涂覆材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照物质的量比Li：Al：Ti：P＝(1.45-1.6):0.5:1.5:3称取锂源、铝源、钛源及磷源，经高能球磨分散4-6h得到前驱体，再将前驱体于250-500℃预烧4-7h，经破碎后得中间体，按照质量比(3-10)：100称取硼酸与中间体混合后于800-1000℃烧结8-10h，经高能球磨破碎后得纳米级磷酸钛铝锂LATP材料；其中，硼酸的添加是为了提高LATP材料的反应活性。优选的，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、磷酸二氢锂中的一种或任意两种的混合物；所述铝源为氢氧化铝、三氧化二铝中的至少一种；所述钛源为二氧化钛、钛酸锂中的至少一种；所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢锂中的一种或任意两种的混合物；所述纳米级磷酸钛铝锂材料LATP的粒度为300-900nm。
(2)按照质量比(7-10):(30-50)：(4-8)依次称取层状Li-Al双金属氢氧化物(Li-Al LDH)、LATP及粘结剂；先将粘结剂加入至分散剂中高速分散4-6h后，再向其中加入Li-AlLDH、LATP，先高速分散6-10h，再进行低速分散2-4h以消泡得到分散液；所述分散液的固含量为20-37％。进一步优选的，所述分散剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺溶液中的一种或两种混合物；所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯醇中的至少一种；所述Li-Al双金属氢氧化物的层间距为0.7-2.3nm；高速分散的温度为30-40℃，搅拌桨转速为1500-3000rpm；低速分散的温度为25-30℃，搅拌桨转速为90-150rpm。
(3)通过多孔挤压的方式将分散液均匀涂覆于隔膜基材上，烘干后即得隔膜涂覆材料。其中多孔挤压以满足涂覆过程无气孔产生为条件。优选的，所述烘干包括静烘和热烘；静烘的温度为60-90℃，热烘的温度为90-135℃；所述隔膜基材表面涂层厚度为0.5-6um。
本发明的第二个目的是提供采用上述所述的制备方法制得的隔膜涂覆材料的。
本发明的第三个目的是提供上述隔膜涂覆材料的应用，该隔膜涂覆材料能够应用在锂离子电池中。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
本发明以LATP、Li-Al LDH、粘结剂为无机涂覆层，利用LATP优异的热力学性能搭配Li-Al LDH微区柱撑结构的形成，该结构体系在电池充放电过程中，可保证吸液量稳定的情况下，调控锂离子的传输尤其是低温下的传输及与正负极极片的良好粘结性，经长期高温循环后，隔膜结构完整无破损现象。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
(1)按照物质的量比Li：Al：Ti：P＝1.45:0.5:1.5:3称取氢氧化锂、三氧化二铝、二氧化钛及磷酸，经高能球磨分散4h得到前驱体，再将前驱体于250℃预烧4h，经破碎后得中间体，按照质量比3：100称取硼酸与中间体混合后于800℃烧结8h，经高能球磨破碎后得LATP材料(D50＝300nm)。
(2)按照质量比7：30：4依次称取Li-Al LDH(层间距0.7nm)、LATP及聚偏氟乙烯，先将聚偏氟乙烯加入至N-甲基吡咯烷酮中高速分散4h得分散液C，再将Li-Al LDH、LATP加入到分散液C中，先于30℃、1500rpm下高速分散6h，再于25℃、90rpm下低速消泡2h后得固含量20％的分散液D。
(3)通过多孔挤压的方式将分散液D均匀涂覆于聚丙烯隔膜基材上，60℃下静烘1h后90℃下热烘2h即得涂层厚度0.5um的隔膜涂覆材料。
实施例2：
(1)按照物质的量比Li：Al：Ti：P＝1.5:0.5:1.5:3称取氢氧化锂、三氧化二铝、二氧化钛及磷酸，经高能球磨分散5h得到前驱体，再将前驱体于350℃预烧5h，经破碎后得中间体，按照质量比6：100称取硼酸与中间体混合后于950℃烧结9h，经高能球磨破碎后得LATP材料(D50＝600nm)。
(2)按照质量比8:40：6依次称取Li-Al LDH(层间距1.0nm)、LATP及聚偏氟乙烯，先将聚偏氟乙烯加入至N-甲基吡咯烷酮中高速分散5h得分散液C，再将Li-Al LDH、LATP加入到分散液C中，先于35℃，2000rpm下高速分散8h，再于28℃，120rpm下低速消泡3h后得固含量30％的分散液D。
(3)通过多孔挤压的方式将分散液D均匀涂覆于聚丙烯隔膜基材上，75℃下静烘2h后110℃下热烘3h即得涂层厚度3um的隔膜涂覆材料。
实施例3：
(1)按照物质的量比Li：Al：Ti：P＝1.6:0.5:1.5:3称取氢氧化锂、三氧化二铝、二氧化钛及磷酸，经高能球磨分散6h得到前驱体，再将前驱体于500℃预烧7h，经破碎后得中间体，按照质量比10：100称取硼酸与中间体混合后于1000℃烧结10h，经高能球磨破碎后得LATP材料(D50＝900m)。
(2)按照质量比10:50：8依次称取Li-Al LDH(层间距2.3nm)、LATP及聚偏氟乙烯，先将聚偏氟乙烯加入至N-甲基吡咯烷酮中高速分散6h得分散液C，再将Li-Al LDH、LATP加入到分散液C中，先于40℃，3000rpm下高速分散10h，再于30℃，150rpm下低速消泡4h后得固含量37％的分散液D。
(3)通过多孔挤压的方式将分散液D均匀涂覆于聚丙烯隔膜基材上，90℃下静烘3h后135℃下热烘4h即得涂层厚度6um的隔膜涂覆材料。
对比例1：
不进行任何处理的聚丙烯隔膜基材。
表1所示为实施例1、2、3及对比例1所得隔膜材料基本性能测试以及以其为隔膜制成21Ah电池(该电池的正极主材为磷酸铁锂，负极主材为石墨，电解液成分为LiPF6/EC、DMC、EMC；将上述物质按本领域现有成熟工艺进行组装成电池)后进行电性能检测。从表1中数据可以看出，本发明所制涂层隔膜透气度值较基膜有较高提升，电解液接触角明显降低，电解液保液率较基膜提升明显，130℃/30min热收缩明显低于基膜，基本无收缩；21Ah全电池电性能测试表明其低温(0℃)循环容量保持率(200周)明显高于基膜所制电池。
表1.实施例1、2、3及对比例1隔膜材料基本性能及对应全电池电性能数据
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种隔膜涂覆材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将锂源、铝源、钛源及磷源混合后经球磨分散得到前驱体，前驱体经过预烧后得到中间体；中间体与硼酸混合后进行高温烧结处理，得到的烧结物料经破碎后得到纳米级磷酸钛铝锂材料LATP；
(2)向分散剂中加入粘结剂混合均匀后，再加入LATP、Li-Al双金属氢氧化物，充分分散后得到分散液；
(3)通过多孔挤压的方式将分散液均匀涂覆于隔膜基材上，烘干后即得隔膜涂覆材料。
2.根据权利要求1所述的隔膜涂覆材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述锂源、铝源、钛源、磷源中Li：Al：Ti：P的物质的量比为(1.45-1.6):0.5:1.5:3；所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、磷酸二氢锂中的一种或任意两种的混合物；所述铝源为氢氧化铝、三氧化二铝中的至少一种；所述钛源为二氧化钛、钛酸锂中的至少一种；所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢锂中的一种或任意两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的隔膜涂覆材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述预烧的温度为250-500℃，时间为4-7h；所述高温烧结处理的温度为800-1000℃，时间为8-10h；所述纳米级磷酸钛铝锂材料LATP的粒度为300-900nm。
4.根据权利要求1所述的隔膜涂覆材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述分散剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺溶液中的一种或两种混合物；所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯醇中的至少一种；所述Li-Al双金属氢氧化物的层间距为0.7-2.3nm。
5.根据权利要求1所述的隔膜涂覆材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述Li-Al双金属氢氧化物、LATP、粘结剂的质量比为(7-10):(30-50)：(4-8)；所述分散液的固含量为20-37％。
6.根据权利要求1所述的隔膜涂覆材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述烘干包括静烘和热烘；静烘的温度为60-90℃，热烘的温度为90-135℃。
7.根据权利要求1所述的隔膜涂覆材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述隔膜基材表面涂层厚度为0.5-6um。
8.一种隔膜涂覆材料，其特征在于：其是通过如权利要求1-7任一项所述的隔膜涂覆材料的制备方法制备得到的。
9.如权利要求8所述的隔膜涂覆材料应用在锂离子电池中。
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