CN109637810B - 一种固液混合型电解电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固液混合型电解电容器的制备方法，包括：步骤1：卷绕成芯包；步骤2：将芯包浸入化成液中进行化成修复处理；步骤3：将芯包进行加热干燥处理；步骤4：将芯包浸渍于电解液中进行含浸处理；步骤5：将芯包进行加热干燥处理；步骤6：将芯包用含浸液进行含浸处理；步骤7：将芯包进行加热干燥处理；步骤8：将芯包用处理液进行含浸处理。传统的固液混合电容器做法是先形成导电聚合物介质膜，再含浸电解液，最终制成固液混合型电容器。本发明改变了传统的制备工艺，采用先含浸电解液，干燥后再含浸含浸液形成导电聚合物介质膜，然后含浸处理液；该制程可以制造出在125℃下负荷寿命超过4000小时的产品，同时很好的改善了产品的高温存储性。
Description
技术领域
本发明涉及电容器技术领域，特别是涉及了一种固液混合型电解电容器的制备方法。
背景技术
固液混合型电解电容器，它集常规液态和固态两种电解电容器的优点于一体，在使用上又比液态电容器更具有弹性。虽然混合电容也无法提供与传统电解液电容相当的电压与容量，但是却比传统的固态电容具备对阳极铝箔表面的氧化膜电介质层有生成和修复的能力，并大大降低电容器的等效串联电阻(ESR)。混合铝电解电容器的推出目的是以取代传统电解液电容器为主，在其定价上接近固态电容，但是又比纯固态电容的性能更加优越。例如，在相似条件下具有较低的ESR(100kHz下80mΩvs 100mΩ)、较高的Ripple Current(100kHz下1200mA vs 800mA)等等。ESR是电流通过时电压损失的数值，所以越低越好。Ripple Current则是电容器所承受不规律电流的能力，因此，越高越好。
CN101106021A提供一种电解电容器的制造方法以及利用该方法制造的电解电容器，其中，该电解电容器的制造方法包括：使含有导电性固体的颗粒或粉末和溶剂的分散质，浸渗到经由隔离件卷绕形成有电介质被膜的阳极箔和对置阴极箔而成的电容器元件中的分散质浸渗工序；在该分散质浸渗工序之后，使溶剂蒸发，在电介质被膜的表面形成导电性固体层的干燥工序；使电解液浸渗到导电性固体层的间隙中的电解液浸渗工序。利用本发明，可以提供一种与以往相比可以容易地制造、耐电压性出色、低ESR且漏电流小的电解电容器。
CN108461295A公开一种高赋能固液混合铝电解电容器及其制备方法，包括：在电极板上均匀填充和覆盖导电聚合物，干燥得到高赋能的电极板；在两个电极板之间插入电解纸，卷绕成圆柱体的电容芯子；在两个电极板上分别引出正极端子和负极端子；电容芯子放入电解液中含浸，电解纸中吸附有电解液；密封装配成电容器。制成的固液混合铝电解电容器除具备现有固态和液态铝电解电容器的所有优良特性外，更提高了电容器在抗高压、抗震动、抗高频、抗高温、耐高纹波电流、长寿命及低阻抗方面的性能。
CN103560006A公开并提供了一种既能具备极低ESR、高频滤波性能好，同时又能具备一定的氧化膜修补能力，提高电解电容器电压和降低漏电流的固液混合型铝电解电容器的制备方法。该制备方法按以下步骤进行：将铆接好引出线的阳极化成铝箔和阴极箔之间介入隔离纸卷绕成芯包；将芯包点焊在不锈钢铁条上并在形成液中充电修补氧化皮膜；将充电后的芯包冲洗干净并烘干；烘干后的芯包含浸悬浊液；将含浸后的芯包烘干后含浸到电解液；将含浸后的产品装配胶塞和外壳密封形成半成品电容器；将密封后的半成品电容器老化充电形成成品电容器。
可见，现有的固液混合型电解电容器的制造工艺为先形成导电高分子聚合物，再含浸电解液。已有技术存在的缺点主要为：（一）该工艺制程下的产品，在高温存储性上，容衰较快，高温存储性不太好。考虑到固液混合电容器目前主要应用在汽车电子产品，其在使用过程中，会涉及到长时间高温无负荷状态，那么这个缺点就会影响到产品的使用性；（二）该工艺制程下产品，高温使用寿命不够长，常规产品为125℃ 2000小时，这也在一定程度上限制了产品的使用性。
发明内容
为了弥补已有技术的缺陷，本发明提供在一种固液混合型电解电容器的制备方法，在不影响固液混合电容器主要性能的情况下，改善固液混合电容器的高温存储性能及增长电容器的高温负荷寿命性能。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种固液混合型电解电容器的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：在由阀金属制成，且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔之间介入电解纸并卷绕成芯包；
步骤2：将芯包浸入化成液中进行化成修复处理；
步骤3：将芯包进行加热干燥处理；
步骤4：将加热干燥处理后的芯包浸渍于电解液中进行含浸处理；
步骤5：将芯包进行加热干燥处理；
步骤6：在加热干燥处理结束后将芯包用含浸液进行含浸处理；
步骤7：将芯包进行加热干燥处理；
步骤8：在加热干燥处理结束后将芯包用处理液进行含浸处理；
步骤9：将芯包进行加热干燥处理；
步骤10：在加热干燥处理结束后将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理，制成成品。
进一步地，步骤2中的化成液为乙二酸铵系化成液，化成修复处理时间为10-60分钟。
进一步地，步骤3中加热干燥处理温度为125℃-200℃，干燥时间为10-60分钟。
进一步地，步骤4中的电解液包括主溶剂、辅助溶剂、溶质和添加剂，所述主溶剂为水，所述溶质包括己二酸铵、甲酸铵、三乙胺、己二酸中的至少一种；所述含浸处理的时间为5-60分钟；所述含浸处理采用真空含浸。
进一步地，步骤5中加热干燥处理温度为80℃-140℃，干燥时间为10-60分钟。
进一步地，步骤6中的含浸液是含有聚噻吩和/或其衍生物的水性复配物，含浸处理5-60分钟；所述含浸处理采用真空加压含浸。
进一步地，步骤7中加热干燥处理温度为80℃-180℃，干燥时间为10-60分钟。
进一步地，步骤8中的处理液包括乙二醇、γ-丁内酯、N,N-二甲基甲酸胺、环丁砜、水、聚乙二醇中的至少一种；含浸处理5-30分钟；所述含浸处理采用真空加压含浸。
进一步地，步骤8中的处理液包括如下重量百分比的成分：乙二醇1%-10%、γ-丁内酯70%-80%、N,N-二甲基甲酸胺1%-6%、环丁砜2%-8%，聚乙二醇400 1%-6%。
进一步地，步骤9中加热干燥处理温度为80℃-150℃，干燥时间为30-60分钟。
本发明具有如下有益效果：
传统的固液混合电容器做法是先形成导电聚合物介质膜，再含浸电解液，最终制成固液混合型电容器。而本发明改变了传统的制备工艺，采用先含浸电解液，干燥后再含浸含浸液形成导电聚合物介质膜，然后含浸处理液，最终制成固液混合型电容器产品；该制程可以制造出在125℃下负荷寿命超过4000小时的产品，同时很好的改善了产品的高温存储性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
一种固液混合型电解电容器的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：在由阀金属制成，且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔之间介入电解纸并卷绕成芯包；其中，所述阀金属是铝、钽、铌或钛。
步骤2：将芯包浸入化成液中进行化成修复处理；本发明中，对化成液没有特殊限制，可以是任何允许用于电容器制备中的化成液，作为优选，所述化成液为乙二酸铵系化成液，化成修复处理时间为10-60分钟，如可以是10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、60分钟等。
步骤3：将芯包进行加热干燥处理；加热干燥处理温度为125℃-200℃，如可以是125℃、135℃、145℃、155℃、165℃、175℃、185℃、195℃、200℃等；干燥时间为10-60分钟，如可以是10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、60分钟等。
步骤4：将加热干燥处理后的芯包浸渍于电解液中进行含浸处理；电解液包括溶剂、溶质和添加剂，所述溶剂包括主溶剂和辅助溶剂，其中所述主溶剂为水，所述溶质包括己二酸铵、甲酸铵、三乙胺、己二酸中的至少一种；所述含浸处理的时间为5-60分钟；所述含浸处理采用真空含浸。
本发明对辅助溶剂和添加剂的种类没有特殊要求，按照本领域技术人员所熟知的组分配制即可，其对本领域技术人员来说属于公知，例如辅助溶剂包括γ-丁内酯、环丁砜、乙二醇。
本发明中涉及的电解液可以为几种溶剂、溶质和添加剂按照任何合适的比例进行的组合，本发明对这几种组分之间的用量比例关系不作要求，本领域技术人员可以根据实际需要，选择合适的用量比例关系。
步骤5：将芯包进行加热干燥处理；加热干燥处理温度为80℃-140℃，如可以是80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃等；干燥时间为10-60分钟，如可以是10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、60分钟等。
发明人在实践中意外发现，将芯包在电解液中含浸处理后的加热干燥处理是关键的步骤，加热干燥处理的温度和时间控制在适当的范围，能够很好的改善了产品的高温存储性。
步骤6：在加热干燥处理结束后将芯包用含浸液进行含浸处理；含浸液优选是含有聚噻吩和/或其衍生物的水性复配物，含浸处理5-60分钟，如可以是5分钟、10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、60分钟等；所述含浸处理采用真空加压含浸。
步骤7：将芯包进行加热干燥处理；加热干燥处理温度为80℃-180℃，如可以是80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃等；干燥时间为10-60分钟，如可以是10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、60分钟等。
步骤8：在加热干燥处理结束后将芯包用处理液进行含浸处理；处理液包括乙二醇、γ-丁内酯、N,N-二甲基甲酸胺、环丁砜、水、聚乙二醇中的至少一种；含浸处理的时间为5-30分钟，如可以是10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟等；所述含浸处理采用真空加压含浸；优选地，所述处理液包括如下重量百分比的成分：乙二醇1%-10%、γ-丁内酯70%-80%、N,N-二甲基甲酸胺1%-6%、环丁砜2%-8%，聚乙二醇400 1%-6%。本发明，创造性将乙二醇、γ-丁内酯、N,N-二甲基甲酸胺、环丁砜、聚乙二醇400按特定比例结合使用，用于制备处理液对芯包进行含浸处理，与其他参数协同，本发明人惊奇地发现，产生了预料不到的技术效果，所得的电容器在125℃下负荷寿命超过4000小时，同时很好的改善了产品的高温存储性。
步骤9：将芯包进行加热干燥处理；
步骤10：在加热干燥处理结束后将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理，制成成品。
可以理解，本发明中涉及的真空加压含浸是本领域的一种常规操作，可以是循环式抽真空、加压含浸，将芯包浸入液体中，周期性对其加载负压和正压。
传统的固液混合电容器做法是先形成导电聚合物介质膜，再含浸电解液，最终制成固液混合型电容器。这样制备固液混合型电容器是因为本领域通常认为若先含浸电解液，干燥后再含浸含浸液形成导电聚合物介质膜，会导致电容器浪涌电压变差。本发明克服了技术偏见，先含浸电解液，干燥后再含浸含浸液形成导电聚合物介质膜，然后含浸处理液，并对电解液的组成和含浸电解液后的干燥工艺进行改进，最终制成固液混合型电容器产品；该制程可以制造出在125℃下负荷寿命超过4000小时的产品，同时很好的改善了产品的高温存储性。
本发明的固液混合型电解电容器主要用于汽车电子产品上，同时也应用于LED、电脑主机板、数字电视、服务器、通讯设备、高档充电器等高端领域。
实施例1
一种固液混合型电解电容器的制备方法，步骤如下：
步骤1：在由阀金属（铝）制成，且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔之间介入电解纸并卷绕成芯包；
步骤2：将芯包浸入化成液中进行化成修复处理；所述化成液为乙二酸铵系化成液，化成修复处理时间为30分钟；
步骤3：将芯包进行加热干燥处理；所述加热干燥处理温度为155℃，干燥时间为40分钟；
步骤4：将加热干燥处理后的芯包浸渍于电解液中进行含浸处理；所述电解液包括主溶剂、辅助溶剂、溶质和添加剂，所述主溶剂为水，所述溶质包括己二酸铵和甲酸铵；所述含浸处理的时间为30分钟；所述含浸处理采用真空含浸；
步骤5：将芯包进行加热干燥处理；所述加热干燥处理温度为110℃，干燥时间为30分钟；
步骤6：在加热干燥处理结束后将芯包用含浸液进行含浸处理；含浸液是含有聚噻吩和/或其衍生物的水性复配物，含浸处理30分钟；所述含浸处理采用真空加压含浸；
步骤7：将芯包进行加热干燥处理；加热干燥处理温度为130℃，干燥时间为30分钟；
步骤8：在加热干燥处理结束后将芯包用处理液进行含浸处理；处理液包括乙二醇和γ-丁内酯；含浸处理20分钟；所述含浸处理采用真空加压含浸；
步骤9：将芯包进行加热干燥处理；加热干燥处理温度为110℃，干燥时间为45分钟；
步骤10：在加热干燥处理结束后将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理，制成成品。
实施例2
一种固液混合型电解电容器的制备方法，步骤如下：
步骤1：在由阀金属（钽）制成，且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔之间介入电解纸并卷绕成芯包；
步骤2：将芯包浸入化成液中进行化成修复处理；所述化成液为乙二酸铵系化成液，化成修复处理时间为30分钟；
步骤3：将芯包进行加热干燥处理；所述加热干燥处理温度为125℃，干燥时间为40分钟；
步骤4：将加热干燥处理后的芯包浸渍于电解液中进行含浸处理；所述电解液包括主溶剂、辅助溶剂、溶质和添加剂，所述主溶剂为水，所述溶质包括三乙胺和己二酸；所述含浸处理的时间为10分钟；所述含浸处理采用真空含浸；
步骤5：将芯包进行加热干燥处理；所述加热干燥处理温度为120℃，干燥时间为60分钟；
步骤6：在加热干燥处理结束后将芯包用含浸液进行含浸处理；含浸液是含有聚噻吩和/或其衍生物的水性复配物，含浸处理20分钟；所述含浸处理采用真空加压含浸；
步骤7：将芯包进行加热干燥处理；加热干燥处理温度为150℃，干燥时间为60分钟；
步骤8：在加热干燥处理结束后将芯包用处理液进行含浸处理；处理液包括N,N-二甲基甲酸胺和环丁砜；含浸处理10分钟；所述含浸处理采用真空加压含浸；
步骤9：将芯包进行加热干燥处理；加热干燥处理温度为80℃，干燥时间为30分钟；
步骤10：在加热干燥处理结束后将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理，制成成品。
实施例3
一种固液混合型电解电容器的制备方法，步骤如下：
步骤1：在由阀金属制成，且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔之间介入电解纸并卷绕成芯包；
步骤2：将芯包浸入化成液中进行化成修复处理；所述化成液为乙二酸铵系化成液，化成修复处理时间为60分钟；
步骤3：将芯包进行加热干燥处理；所述加热干燥处理温度为200℃，干燥时间为60分钟；
步骤4：将加热干燥处理后的芯包浸渍于电解液中进行含浸处理；所述电解液包括主溶剂、辅助溶剂、溶质和添加剂，所述主溶剂为水，所述溶质包括己二酸铵、三乙胺和己二酸；所述含浸处理的时间为60分钟；所述含浸处理采用真空含浸；
步骤5：将芯包进行加热干燥处理；所述加热干燥处理温度为140℃，干燥时间为60分钟；
步骤6：在加热干燥处理结束后将芯包用含浸液进行含浸处理；含浸液是含有聚噻吩和/或其衍生物的水性复配物，含浸处理60分钟；所述含浸处理采用真空加压含浸；
步骤7：将芯包进行加热干燥处理；加热干燥处理温度为180℃，干燥时间为60分钟；
步骤8：在加热干燥处理结束后将芯包用处理液进行含浸处理；处理液包括γ-丁内酯；含浸处理30分钟；所述含浸处理采用真空加压含浸；
步骤9：将芯包进行加热干燥处理；加热干燥处理温度为150℃，干燥时间为60分钟；
步骤10：在加热干燥处理结束后将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理，制成成品。
实施例4
一种固液混合型电解电容器的制备方法，步骤如下：
步骤1：在由阀金属制成，且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔之间介入电解纸并卷绕成芯包；
步骤2：将芯包浸入化成液中进行化成修复处理；所述化成液为乙二酸铵系化成液，化成修复处理时间为20分钟；
步骤3：将芯包进行加热干燥处理；所述加热干燥处理温度为135℃，干燥时间为30分钟；
步骤4：将加热干燥处理后的芯包浸渍于电解液中进行含浸处理；所述电解液包括主溶剂、辅助溶剂、溶质和添加剂，所述主溶剂为水，所述溶质包括己二酸铵、甲酸铵、三乙胺、和己二酸；所述含浸处理的时间为20分钟；所述含浸处理采用真空含浸；
步骤5：将芯包进行加热干燥处理；所述加热干燥处理温度为120℃，干燥时间为30分钟；
步骤6：在加热干燥处理结束后将芯包用含浸液进行含浸处理；含浸液是含有聚噻吩和/或其衍生物的水性复配物，含浸处理30分钟；所述含浸处理采用真空加压含浸；
步骤7：将芯包进行加热干燥处理；加热干燥处理温度为110℃，干燥时间为40分钟；
步骤8：在加热干燥处理结束后将芯包用处理液进行含浸处理；处理液包括如下重量百分比的成分：乙二醇1%-10%、γ-丁内酯70%-80%、N,N-二甲基甲酸胺1%-6%、环丁砜2%-8%，聚乙二醇400 1%-6%；含浸处理5-30分钟；所述含浸处理采用真空加压含浸；
步骤9：将芯包进行加热干燥处理；加热干燥处理温度为120℃，干燥时间为40分钟；
步骤10：在加热干燥处理结束后将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理，制成成品。
对比例1
基于实施例1，不同之处在于本对比例中：先形成导电聚合物介质膜，再含浸电解液，最终制成固液混合型电容器，具体操作为：
步骤1：在由阀金属（铝）制成，且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔之间介入电解纸并卷绕成芯包；
步骤2：将芯包浸入化成液中进行化成修复处理；所述化成液为乙二酸铵系化成液，化成修复处理时间为30分钟；
步骤3：将芯包进行加热干燥处理；所述加热干燥处理温度为155℃，干燥时间为40分钟；
步骤4：在加热干燥处理结束后将芯包用含浸液进行含浸处理；含浸液是含有聚噻吩和/或其衍生物的水性复配物，含浸处理30分钟；所述含浸处理采用真空加压含浸；
步骤5：将芯包进行加热干燥处理；加热干燥处理温度为130℃，干燥时间为30分钟；
步骤6：将加热干燥处理后的芯包浸渍于电解液中进行含浸处理；所述电解液包括主溶剂、辅助溶剂、溶质和添加剂，所述主溶剂为γ-丁内酯，所述溶质包括己二酸铵和甲酸铵等；所述含浸处理的时间为30分钟；所述含浸处理采用真空含浸；
步骤7：将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理，制成成品。
试验例
制作实施例1-4及对比例1的固液混合型电解电容器各20个，电容器规格为68μF/35V，尺寸Φ6.3*7mm，表1显示了产品在120Hz频率下的电容量、损耗；在100KHz频率下的ESR的测定值，施加35V电压测量的漏电流；表2显示了产品在125℃下负荷4000小时后测定的电容量、损耗、ESR、漏电流及容衰。
可以看出，采用本发明的工艺较之传统工艺，△C/C 也就是容衰大大减小，可见，采用本发明的工艺改善了产品的高温存储性能。
表1
表2
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种固液混合型电解电容器的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：在由阀金属制成，且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔之间介入电解纸并卷绕成芯包；
步骤2：将芯包浸入化成液中进行化成修复处理；化成液为乙二酸铵系化成液；
步骤3：将芯包进行加热干燥处理；
步骤4：将加热干燥处理后的芯包浸渍于电解液中进行含浸处理；所述电解液包括主溶剂、辅助溶剂、溶质和添加剂，所述主溶剂为水，所述溶质包括己二酸铵、甲酸铵、三乙胺、己二酸中的至少一种；
步骤5：将芯包进行加热干燥处理；
步骤6：在加热干燥处理结束后将芯包用含浸液进行含浸处理；所述含浸液是含有聚噻吩和/或其衍生物的水性复配物；
步骤7：将芯包进行加热干燥处理；
步骤8：在加热干燥处理结束后将芯包用处理液进行含浸处理；所述处理液包括乙二醇、γ-丁内酯、N,N-二甲基甲酸胺、环丁砜、水、聚乙二醇中的至少一种；
步骤9：将芯包进行加热干燥处理；
步骤10：在加热干燥处理结束后将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理，制成成品。
2.如权利要求1所述的固液混合型电解电容器的制备方法，其特征在于，步骤2中，化成修复处理时间为10-60分钟。
3.如权利要求1所述的固液混合型电解电容器的制备方法，其特征在于，步骤3中加热干燥处理温度为125℃-200℃，干燥时间为10-60分钟。
4.如权利要求1所述的固液混合型电解电容器的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述含浸处理的时间为5-60分钟；所述含浸处理采用真空含浸。
5.如权利要求1所述的固液混合型电解电容器的制备方法，其特征在于，步骤5中加热干燥处理温度为80℃-140℃，干燥时间为10-60分钟。
6.如权利要求1所述的固液混合型电解电容器的制备方法，其特征在于，步骤6中，含浸处理5-60分钟；所述含浸处理采用真空加压含浸。
7.如权利要求1所述的固液混合型电解电容器的制备方法，其特征在于，步骤7中加热干燥处理温度为80℃-180℃，干燥时间为10-60分钟。
8.如权利要求1所述的固液混合型电解电容器的制备方法，其特征在于，步骤8中，含浸处理5-30分钟；所述含浸处理采用真空加压含浸。
9.如权利要求1所述的固液混合型电解电容器的制备方法，其特征在于，步骤8中的处理液包括如下重量百分比的成分：乙二醇1%-10%、γ-丁内酯70%-80%、N,N-二甲基甲酸胺1%-6%、环丁砜2%-8%，聚乙二醇400 1%-6%。
10.如权利要求1所述的固液混合型电解电容器的制备方法，其特征在于，步骤9中加热干燥处理温度为80℃-150℃，干燥时间为30-60分钟。
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