CN110993354A - 一种固态铝电解电容器的制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种固态铝电解电容器的制作方法,包括以下步骤,1)将阳极箔、电解纸和阴极箔卷绕或者折叠成芯包;2)化成修复阳极箔表面的氧化膜;3)含浸前处理剂,并且烘干;4)聚合,①芯包含浸单体溶液或者注入单体溶液后干燥;②含浸或者注入氧化剂;③加热进行聚合反应;5)将聚合后的芯包浸入到去离子水中,去离子水温度为25‑50℃之间,浸渍时间为5‑30min;6)将芯包烘干;7)组立封装。在本发明中,将聚合后的芯包浸渍在去离子水中,这样能够将将聚合后的未反应物及副产物部分溶解在水溶液中,减少芯包中未反应物及副产物含量,有效减少过高温回流焊气体挥发及漏电流回升。同时,有能够避免高温处理对电容器氧化膜伤害。
Description
技术领域
本发明涉及固态电容器领域,尤其涉及一种固态铝电解电容器的制作方法。
背景技术
目前市场对于固态电容器耐高温回流焊的需求越来越多,而目前工艺制备的固态电容器由于原位聚合反应后未反应完全以及生成大量副产物,在经过高温回流焊时,这些物质挥发产生大量气体,导致电容器内部压力过大,极易造成凸胶粒甚至胶粒炸裂,而且产品漏电流随之增大。
专利号201711440213.6,专利名称,固态电容制备方法;提供的技术方案是:S1.卷绕成芯包;对每个芯包进行编号;S2.逐个检测芯包是否短路,将检测合格的芯包浸入化成液中进行化成修复处理;其中,化成修复处理中,分别将芯包的正极导针和负极导针与电源的正极和负极电连接;化成修复处理后逐个检测芯包的残余电流;S3.将芯包进行干燥处理;S4.将芯包浸渍于单体溶液中进行含浸处理;S5.在含浸处理结束后,将芯包进行干燥处理;S6.将定量的氧化剂注入芯包内;S7.加热进行聚合反应,在芯包内生成导电聚合物;S8.聚合后的产品过高温处理,其中温度在190-210℃之间,时间为30-50min左右;S8.组立封口;S10.老化。
上面的专利技术方案通过高温将未反应物裂解,并且挥发出来,但是高温将未反应物裂解同时对氧化皮膜造成较大破坏,使得产品漏电流变大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种能够改善固态电容器耐回流焊及漏电回升问题,同时又能够避免高温处理对电容器氧化膜的伤害的固态铝电解电容器的制作方法。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:一种固态铝电解电容器的制作方法,包括以下步骤,
1)将阳极箔、阴极箔和电解纸裁切成预设尺寸,并且在阳极箔和阴极箔上固定连接阳极引线和阴极引线;将阳极箔、电解纸和阴极箔卷绕或者折叠成芯包;
2)化成修复阳极箔表面的氧化膜;
3)含浸前处理剂,并且烘干;所述前处理剂为聚二甲基硅氧烷的有机溶剂溶液;
4)聚合,①将步骤3)的芯包含浸单体溶液或者向步骤3)的芯包注入单体溶液后干燥;
②含浸或者注入氧化剂;
③加热进行聚合反应,在芯包内形成导电聚合物;
5)将聚合后的芯包浸入到去离子水中,去离子水温度为25-50℃之间,浸渍时间为5-30min;
6)将芯包烘干,烘箱温度保持在90-120℃,时间控制在30-120min;
7)组立封装。
上述的固态铝电解电容器的制作方法,优选的,所述步骤2)中的化成的化成液为乙二酸铵系化成液和磷酸二氢铵系化成液,化成电压为正极箔耐压的0.8-1.2倍,化成时间为5-30min。
上述的固态铝电解电容器的制作方法,优选的,所述步骤3)中的前处理剂包括浓度为30%-70%的聚二甲基硅氧烷,其余为乙酸乙酯、甲酸甲脂、对二甲苯中的一种或多种。
上述的固态铝电解电容器的制作方法,优选的,所述步骤4)中的单体为吡咯、N-甲基吡咯、N-乙基吡咯、3-辛酰基吡咯、噻吩、3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)、3-甲氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、苯胺、4-叔丁基苯胺、N-丁基苯胺和邻甲氧基苯胺中的一种;单体溶液的溶剂包括乙醇、甲醇或正丁醇中的一种或者多种。
上述的固态铝电解电容器的制作方法,优选的,所述氧化剂选自铁(III)盐类、有机酸的铁(III)盐类、过氧化氢、过氧硫酸盐类、过硫酸盐类、过硼酸盐类和铜盐中的一种或多种;氧化剂的溶剂包括乙醇、甲醇或正丁醇的一种或者多种。
上述的固态铝电解电容器的制作方法,优选的,所述步骤5)中在浸渍的最后10秒-30秒可开启超声振动。
与现有技术相比,本发明的优点在于:在本发明中,将聚合后的芯包浸渍在去离子水中,这样能够将将聚合后的未反应物及副产物部分溶解在水溶液中,减少芯包中未反应物及副产物含量,有效减少过高温回流焊气体挥发及漏电流回升。同时,有能够避免高温处理对电容器氧化膜伤害。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
需要特别说明的是,当某一元件被描述为“固定于、固接于、连接于或连通于”另一元件上时,它可以是直接固定、固接、连接或连通在另一元件上,也可以是通过其他中间连接件间接固定、固接、连接或连通在另一元件上。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
实施例
一种固态铝电解电容器的制作方法,包括以下步骤,
1)将阳极箔、阴极箔和电解纸裁切成预设尺寸,并且在阳极箔和阴极箔上固定连接阳极引线和阴极引线;将阳极箔、电解纸和阴极箔卷绕或者折叠成芯包;
2)化成修复阳极箔表面的氧化膜;
3)含浸前处理剂,并且烘干;所述前处理剂为聚二甲基硅氧烷的有机溶剂溶液;
4)聚合,①将步骤3)的芯包含浸单体溶液或者向步骤3)的芯包注入单体溶液后干燥;
②含浸或者注入氧化剂;
③加热进行聚合反应,在芯包内形成导电聚合物;
5)将聚合后的芯包浸入到去离子水中,去离子水温度为25-50℃之间,浸渍时间为5-30min;
6)将芯包烘干,烘箱温度保持在90-120℃,时间控制在30-120min;
7)组立封装。
在本发明中,将聚合完成的芯包浸渍在去离子水中,这样能够将聚合后的未反应物及副产物部分溶解在水溶液中,减少芯包中未反应物及副产物含量,有效减少过高温回流焊气体挥发及漏电流回升。同时能够避免高温处理对电容器氧化膜的伤害,从而降低漏电流。
本发明中,所述步骤2)中的化成的化成液为乙二酸铵系化成液和磷酸二氢铵系化成液,化成电压为正极箔耐压的0.8-1.2倍,化成时间为5-30min。
本发明中,所述步骤3)中的前处理剂包括浓度为30%-70%的聚二甲基硅氧烷,其余为乙酸乙酯、甲酸甲脂、对二甲苯中的一种或多种。
本发明中,所述步骤4)中的单体为吡咯、N-甲基吡咯、N-乙基吡咯、3-辛酰基吡咯、噻吩、3,4-乙烯二氧噻吩、3-甲氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、苯胺、4-叔丁基苯胺、N-丁基苯胺和邻甲氧基苯胺中的一种;单体溶液的溶剂包括乙醇、甲醇或正丁醇中的一种或者多种。
本发明中,所述氧化剂选自铁(III)盐类、有机酸的铁(III)盐类、过氧化氢、过氧硫酸盐类、过硫酸盐类、过硼酸盐类和铜盐中的一种或多种;氧化剂的溶剂包括乙醇、甲醇或正丁醇的一种或者多种。
本发明中,所述步骤5)中在浸渍的最后10秒-30秒可开启超声振动。启动超声振荡可以加速将聚合后的未反应物及副产物溶解在水溶液中,但是超声振荡的时间不能够太长,否则容易出现聚合物被析出的情况。
实施例1
本实施例选取规格为820uF/6.3V,尺寸为6.3*11的电容器产品。
本实施例用于说明本发明公开的固态电容器制备方法,包括以下操作步骤:
1)将阳极箔、阴极箔、电解纸裁切成指定宽度,阳极箔、阴极箔、电解纸、导针卷绕成电容器素子,并焊接在铁条上;
2)化成修复:将电容器素子置于化成液中,化成电解液为磷酸二氢铵的水溶液,其质量分数为0.25%—0.4%,电导率≤2.8μS/cm,PH值2.6-3.6;对电容器素子施加直流电压进行化成,对氧化膜进行修复,化成后取出电容器素子,在125℃下干燥60-120min;
3)含浸前处理剂,前处理剂为聚二甲基硅氧烷的有机溶剂溶液,聚二甲基硅氧烷的浓度为30%-70%,其余为乙酸乙酯、甲酸甲脂、对二甲苯中的一种或多种。
4)含浸前处理剂后干燥,干燥温度为50-125℃,干燥时间为60-90min。
5)定量注入单体溶液,单体溶液为3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)的乙醇溶液,浓度为15%-25%之间,时间为0.5-10min。
6)含浸单体后干燥,干燥温度为40-60℃,干燥时间为3-10min。
7)含浸氧化剂溶液,氧化剂为对甲苯磺酸铁乙醇溶液,浓度为40%-60%之间,氧化剂的含浸时间为0.5~30min。
8)含浸后聚合,聚合温度及时间段控制:50℃/10-20min,75℃/20-30min,90℃/10-30min,115℃/10-30min,135℃/5-15min,150℃/5-15min,175℃/5-10min。
9)聚合后的芯包浸入去离子水中,其中控制水溶液温度25-50℃之间,浸渍时间为5-30min。
10)干燥,芯包放入105℃烘箱烘干30-120min。
11)封口组立。
12)充电老化形成半成品电容器。
对比例1
同样选取规格为820uF/6.3V,尺寸为6.3*11的电容器产品。
本对比例用于说明本发明公开的固态电容器制备方法,包括实施例1中大部分的操作步骤,其不同之处在于:
步骤8完成后,
9.将素子放入190℃烘箱环境中高温处理,处理时间50min。
10.封口组立。
11.充电老化形成半成品电容器。
表1实施例1制得的10组产品的性能测试结果
序号 | 容量CAP(uF/120Hz) | 损耗DF(%) | 阻抗ESR(mΩ) | 漏电流LC(uA) |
1 | 844.91 | 1.31 | 5.28 | 24.10 |
2 | 848.70 | 1.29 | 5.15 | 5.16 |
3 | 842.69 | 1.36 | 5.34 | 18.26 |
4 | 849.98 | 1.34 | 5.32 | 7.09 |
5 | 844.39 | 1.32 | 5.30 | 16.12 |
6 | 841.61 | 1.40 | 5.39 | 16.25 |
7 | 843.15 | 1.31 | 5.25 | 12.50 |
8 | 843.13 | 1.39 | 5.31 | 11.33 |
9 | 844.71 | 1.31 | 5.24 | 10.75 |
10 | 853.32 | 1.36 | 5.38 | 14.19 |
表2对比例1制得的10组产品的性能测试结果
序号 | 容量CAP(uF/120Hz) | 损耗DF(%) | 阻抗ESR(mΩ) | 漏电流LC(uA) |
1 | 853.48 | 1.37 | 5.18 | 59.58 |
2 | 849.15 | 1.25 | 5.11 | 11.00 |
3 | 844.42 | 1.31 | 5.17 | 11.36 |
4 | 843.07 | 1.32 | 5.24 | 18.76 |
5 | 848.78 | 1.33 | 5.25 | 472.27 |
6 | 849.05 | 1.30 | 5.23 | 214.75 |
7 | 852.48 | 1.33 | 5.25 | 19.58 |
8 | 851.05 | 1.33 | 5.23 | 13.03 |
9 | 843.82 | 1.37 | 5.45 | 143.85 |
10 | 838.52 | 1.51 | 5.29 | 103.95 |
表3实施例1产品高温贮存试验(125℃,2000h)后性能测试结果
表4对比例1产品高温贮存试验(125℃,2000h)后的性能测试结果
序号 | △容量CAP(%) | 损耗DF(%) | 阻抗ESR(mΩ) | 漏电流LC(uA) |
1 | -8.60 | 1.13 | 5.81 | 281.29 |
2 | -8.60 | 1.05 | 5.76 | 424.61 |
3 | -8.90 | 1.08 | 5.78 | 537.83 |
4 | -9.40 | 1.11 | 5.87 | 240.31 |
5 | -8.90 | 1.12 | 5.90 | 661.39 |
6 | -8.80 | 1.09 | 5.79 | 324.78 |
7 | -8.90 | 1.10 | 5.85 | 219.02 |
8 | -9.10 | 1.09 | 5.77 | 280.16 |
9 | -8.90 | 1.14 | 5.94 | 416.57 |
10 | -9.40 | 1.27 | 5.94 | 343.99 |
从以上测试结果可以看出,相比于现有工艺,采用本发明的工艺制作出的产品漏电流更低,高温贮存试验后漏电流回升更小,可有效提升固态电容器产品性能。
Claims (6)
1.一种固态铝电解电容器的制作方法,其特征在于:包括以下步骤,
1)将阳极箔、阴极箔和电解纸裁切成预设尺寸,并且在阳极箔和阴极箔上固定连接阳极引线和阴极引线;将阳极箔、电解纸和阴极箔卷绕或者折叠成芯包;
2)化成修复阳极箔表面的氧化膜;
3)含浸前处理剂,并且烘干;所述前处理剂为聚二甲基硅氧烷的有机溶剂溶液;
4)聚合,①将步骤3)的芯包含浸单体溶液或者向步骤3)的芯包注入单体溶液后干燥;
②含浸或者注入氧化剂;
③加热进行聚合反应,在芯包内形成导电聚合物;
5)将聚合后的芯包浸入到去离子水中,去离子水温度为25-50℃之间,浸渍时间为5-30min;
6)将芯包烘干,烘箱温度保持在90-120℃,时间控制在30-120min;
7)组立封装。
2.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器的制作方法,其特征在于:所述步骤2)中的化成的化成液为乙二酸铵系化成液和磷酸二氢铵系化成液,化成电压为正极箔耐压的0.8-1.2倍,化成时间为5-30min。
3.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器的制作方法,其特征在于:所述步骤3)中的前处理剂包括浓度为30%-70%的聚二甲基硅氧烷,其余为乙酸乙酯、甲酸甲脂、对二甲苯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器的制作方法,其特征在于:所述步骤4)中的单体为吡咯、N-甲基吡咯、N-乙基吡咯、3-辛酰基吡咯、噻吩、3,4-乙烯二氧噻吩、3-甲氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、苯胺、4-叔丁基苯胺、N-丁基苯胺和邻甲氧基苯胺中的一种;单体溶液的溶剂包括乙醇、甲醇或正丁醇中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器的制作方法,其特征在于:所述氧化剂选自铁(III)盐类、有机酸的铁(III)盐类、过氧化氢、过氧硫酸盐类、过硫酸盐类、过硼酸盐类和铜盐中的一种或多种;氧化剂的溶剂包括乙醇、甲醇或正丁醇的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器的制作方法,其特征在于:所述步骤5)中在浸渍的最后10秒-30秒可开启超声振动。
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