CN101318648B - 石墨粉的制备方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨粉的制备方法及设备,要解决的技术问题是提高石墨粉的纯度,降低成本。本发明的方法包括以下步骤:将原料微粉经真空输送装入石墨坩埚,放入石墨化炉中,热处理,冷却,得到石墨粉产品。石墨粉的制备设备由顺序连接的真空输送装置、石墨化炉和真空出料装置构成,石墨化炉中放置有石墨坩埚,石墨化炉连接有充气系统。本发明与现有技术相比,对原料微粉经真空输送装入石墨坩埚,减少处理过程中杂质的进入,热处理后产品纯度大大提高,石墨化均匀,产品一致性好,提高粉体材料的石墨化热处理效率,工艺简单、成本低。

Description

石墨粉的制备方法及设备 
技术领域
本发明涉及一种石墨粉的制备方法及设备,特别是一种锂离子电池负极材料、金刚石用石墨粉、核纯石墨粉的制备方法和设备。 
背景技术
锂离子电池负极材料石墨粉体、金刚石用石墨粉、核纯石墨粉均对材料的纯度有较高的要求,现有的生产工艺在石墨化处理过程中,工艺繁杂,容易在生产过程中混入杂质,影响产品质量,并且粉体处理效率低,制备成本高,制成品一致性差。 
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨粉的制备方法及设备,要解决的技术问题是提高石墨粉的纯度,降低成本。 
本发明采用以下技术方案:一种石墨粉的制备方法,包括以下步骤:一、将原料微粉经真空输送装入石墨坩埚,然后采用粘结剂密封石墨坩埚;二、将装有原料微粉的石墨坩埚放入石墨化炉中,以0.7~10℃/分的升温速度,在2000℃~3300℃条件下热处理5h~48h;三、以均匀的降温速度,冷却4~15天至常温,得到石墨粉产品。 
本发明的石墨粉产品经过真空出料装置输送,包装。 
本发明的热处理过程中连续通入氮气、氯气或氟气,气流的流速为80~500毫升/分。 
本发明的原料微粉为天然石墨粉、人造石墨粉、针状焦粉、石油焦粉、高 温沥青或中间相炭微球。 
本发明的原料微粉碳含量质量比为85~99.95%,振实密度为0.4~1.2g/cm3,粒度为0.5~50μm,比表面积为1.0~12.0m2/g,墨片面之间的距离为0.3354~0.3470nm,Fe含量为50~4000ppm,磁性物质Co、Ni及其合金,Co、Ni与Fe的合金,铁氧化物为1~300ppm,PH值为5.5~7.5。 
本发明的石墨化炉是艾其逊石墨化炉、内串式石墨化炉或连续式石墨化炉。 
本发明的粘结剂是可石墨化的粘结剂。 
一种石墨粉的制备设备,所述石墨粉的制备设备由顺序连接的真空输送装置、石墨化炉和真空出料装置构成,石墨化炉中放置有石墨坩埚,石墨化炉连接有充气系统。 
本发明的真空输送装置由物料容器、物料输送管道、万向型真空输送器、储料箱、出料口采用密封结构顺序连接组成;所述物料输送管道内径为40~500mm;所述万向型真空输送器从侧面360度连接物料输送管道,其上端连接有负压站;所述万向型真空输送器为圆柱状或规则几何形状结构,其内设有2个万向活接和1个自动阀门;所述储料箱顶部设有排气过滤器;所述出料口设有不锈钢自动阀门。 
本发明的石墨化炉是艾其逊石墨化炉、内串式石墨化炉或连续式石墨化炉。 
本发明的石墨坩埚为石墨材料结构,其一端设有可密封的端盖,另一端封闭或设有可密封的端盖,所述石墨坩埚横断面有1~20个、呈蜂窝状排列的圆形或方形孔,孔直径或边长为100~1000mm,孔深为200~2000mm。 
本发明石墨化坩埚的孔直径或边长为200~800mm,孔深为300~1800mm,孔间壁厚20~200mm。 
本发明与现有技术相比,对原料微粉经真空输送装入石墨坩埚,然后采用 可石墨化的粘结剂密封石墨坩埚进行石墨化,减少处理过程中杂质的进入,热处理后产品纯度大大提高,石墨化均匀,产品一致性好,满足锂离子电池负极材料、金刚石用石墨粉、核纯石墨粉对材料性能的要求,用作锂离子电池负极材料时可极大提高其电化学性能,并且提高粉体材料的石墨化热处理效率,工艺简单、成本低。 
附图说明
图1是本发明实施例的工艺流程示意图。 
图2是本发明实施例的真空输送装置结构示意图。 
图3是本发明实施例的石墨坩埚结构示意图。 
图4是图3的A-A的剖视图。 
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。 
本发明的石墨粉的制备方法,包括以下步骤:一、将碳含量质量比为85~99.95%,振实密度Tap值为0.4~1.2g/cm3,粒度为0.5~50μm,比表面积SSA为1.0~12.0m2/g,墨片面之间的距离d002为0.3354~0.3470nm,Fe含量为50~4000ppm,磁性物质Co、Ni及其合金,Co、Ni与Fe的合金,铁氧化物为1~300ppm,PH值为5.5~7.5的天然石墨粉、人造石墨粉、针状焦粉、石油焦粉、高温沥青或中间相炭微球,经真空输送装入石墨坩埚,然后采用可石墨化的粘结剂密封石墨坩埚;二、将装有原料微粉的石墨坩埚放入石墨化炉中,石墨化炉是艾其逊石墨化炉(太原市中晋碳素有限公司AQX-3300型)、内串式石墨化炉或连续式石墨化炉,以0.7~10℃/分的升温速度,在2000℃~3300℃条件下热处理5~48h,热处理过程中连续通入氮气、氯气或氟气,气流的流速为80~500毫升/分,以防止氧化和异物回流;三、以均匀的降温速度,冷却4~15天 至常温,得到石墨粉产品;四、将石墨粉产品经过真空出料装置输送,包装。 
本发明的方法制备的石墨粉产品,采用赛多利斯天平BP12133万分之一天平测得固定碳含量为99.95~99.999%,采用美国康塔Autotap DAT-3振实密度仪测得振实密度Tap值为0.4~1.5g/cm3,采用英国马尔文Malvem 2000激光粒度分析仪测得粒度为0.5~50μm,采用美国康塔NOVA1000e比表面积和孔隙度测定仪测得比表面积SSA为0.6~8.0m2/g,采用荷兰帕纳科X’Pert PRD X射线衍射仪测得墨片面之间的距离d002为0.3354~0.3368nm,采用美国热电S4原子吸收仪测得Fe含量为0~100ppm,磁性物质Co、Ni及其合金,Co、Ni与Fe的合金,铁氧化物为0~5ppm,采用瑞士梅特勒PH酸度计测得PH值为7.5~10.0。 
本发明的方法制备的石墨粉,用于锂离子电池负极材料时,按下述方法制备电极:称取96克石墨粉,2.5克丁苯橡胶乳SBR,1.5克羧甲基纤维素CMC,加入适量的纯水分散剂混合均匀后,制成电极,以锂为对电极,1MLiPF6(EC∶DMC∶EMC=1∶1∶1,v/v)溶液为电解液,聚丙烯微孔膜为隔膜,组装成模拟电池,采用深圳新威尔电池检测系统,以0.5mA/cm2的电流密度进行恒流充放电实验,充放电电压为0~2.0伏,测试石墨粉的可逆比容量。经测试,首次充放电容量为:人造石墨粉、石油焦≥340mAh/g,针状焦粉≥350mAh/g,天然石墨粉≥365mAh/g。 
本发明的石墨粉的制备设备,由顺序连接的真空输送装置、石墨化炉和真空出料装置构成,石墨化炉中放置有石墨坩埚,石墨化炉连接有充气系统。如图2所示,所述真空输送装置由物料容器1、物料输送管道2、万向型真空输送器3、储料箱4、出料口5采用密封结构顺序连接组成,储料箱4设置在支架6上。物料容器1为方形或圆形结构,其内可放置石墨化坩埚21(图3)。物料输送管道2内径为40~500mm,一端置于物料容器1或石墨化坩埚内。万向型真空 输送器3从侧面360度连接物料输送管道2另一端,其上端连接有负压站11,万向型真空输送器为圆柱状或规则几何形状结构,其内设有2个万向活接12和1个自动阀门13。储料箱4顶部设有排气过滤器14。出料口5设有不锈钢自动阀门。石墨化炉是艾其逊石墨化炉、内串式石墨化炉或连续式石墨化炉。石墨坩埚21为石墨材料结构,其一端设有可密封的端盖,另一端封闭或设有可密封的端盖,所述石墨坩埚横断面有1~20个、呈蜂窝状排列的圆形或方形孔。如图3和图4所示,石墨坩埚21中心有1个中心孔22,四周壁厚上分布两层共18个内孔23,孔的一端封闭,另一端加工成内螺纹24,与之配套的是多个石墨端盖,孔直径或边长为100~1000mm,孔深为200~2000mm,优选为孔直径或边长为200~800mm,孔深为300~1800mm,孔间壁厚20~200mm。通电加热所用变压器采用9000~36000kVA变压器。 
实施例1,将天然石墨微粉经过真空输送系统装入石墨坩埚,石墨坩埚为石墨材料结构,其一端设有可密封的端盖,另一端封闭,石墨坩埚横断面有9个、呈蜂窝状排列的圆形孔,孔直径为200mm,孔深为300mm,孔间壁厚20mm。并以可石墨化的沥青进行密封,处理前天然石墨粉纯度为:固定碳含量99%,振实密度Tap值0.95g/cm3,平均粒度10μm,比表面积SSA:4.5m2/g,d002:0.3358nm,Fe含量:1000ppm,磁性物质Ni、Cr和Zn:200ppm,PH值:6.5。采用内串式石墨化炉进行石墨化热处理,以1.3℃/分的升温速度,热处理温度为2800℃,石墨化过程中通入氮气流量为80毫升/分,时间为36h,冷却时采用均匀的降温速度冷却7天至室温,得到成品材料,经过真空出料装置输送,包装。采用36000kVA变压器送电。热处理之后产品的理化性能指标为:固定碳含量:99.95%,振实密度Tap值:0.97g/cm3,平均粒度:16.5μm,比表面积SSA:3.8m2/g,d002:0.3356nm,Fe含量:20ppm,磁性物质Ni、Cr和Zn:5ppm; PH值:7.0。将处理后产品用作锂离子电池负极材料组装成模拟电池,测试石墨粉的电化学性能,达到368mAh/g的首次放电比容量。 
实施例2,将天然石墨微粉经过真空输送系统装入石墨坩埚,石墨坩埚为石墨材料结构,其一端设有可密封的端盖,另一端封闭,石墨坩埚横断面有20个、呈蜂窝状排列的方形孔,孔边长为100mm,孔深为200mm,孔间壁厚20mm。并以可石墨化的沥青进行密封,处理前石墨粉纯度为:固定碳含量98%,振实密度Tap值0.9g/ml,平均粒度50μm,比表面积SSA:1.0m2/g;d002:0.3356nm,Fe含量:50ppm,磁性物质Ni、Cr和Zn:100ppm,PH值:6.5。采用艾奇逊石墨化炉进行石墨化热处理,石墨化过程中通入氮气流量为500毫升/分,升温速度10℃/分,热处理温度为3300℃,采用36000kVA变压器送电,时间为5h,冷却时采用匀速的降温速度冷却4天至室温,得到成品材料,经过真空出料装置输送,包装。热处理之后产品的理化性能指标为:固定碳含量:99.98%,振实密度Tap值:0.95g/ml,平均粒度:45μm,比表面积SSA:0.8m2/g,d002:0.3354nm,Fe含量:10ppm,磁性物质Ni、Cr和Zn:5ppm,PH值:7.0。能够满足金刚石用石墨粉、核纯石墨粉对材料性能的要求。 
实施例3,将人造石墨微粉经过真空输送系统装入石墨坩埚,石墨坩埚为石墨材料结构,其一端设有可密封的端盖,另一端封闭或设有可密封的端盖,所述石墨化坩埚横断面有1个圆形孔,孔直径为1000mm,孔深为2000mm。并以可石墨化的沥青进行密封,处理前石墨粉纯度为:固定碳含量98%,振实密度Tap值0.85g/cm3,平均粒度30.0μm,比表面积SSA:12.2m2/g,d002:0.338nm,Fe含量:4000ppm,磁性物质Ni、Cr和Zn:300ppm,PH值:6.8。采用连续式石墨化炉进行石墨化热处理,石墨化过程中通入氯气流量为200毫升/分,升温速度0.7℃/分,热处理温度为2000℃,采用9000kVA变压器送电,时间为 48h,冷却时采用均匀的降温速度冷却15天至室温,得到成品材料,经过真空出料装置输送,包装。热处理之后产品的理化性能指标为:固定碳含量:99.95%,振实密度Tap值:0.91g/cm3,平均粒度:25.5μm,比表面积SSA:10.0m2/g;d002:0.3358nm,Fe含量:100ppm;磁性物质Ni、Cr和Zn:5ppm,PH值:7.0。将处理后产品用作锂离子电池负极材料组装模拟电池,测试电化学性能,达到351mAh/g的首次放电比容量。 
实施例4,将中间相炭微球微粉经过真空输送系统装入的石墨坩埚,石墨坩埚为石墨材料结构,其两端设有可密封的端盖,石墨坩埚横断面有20个、呈蜂窝状排列的圆形孔,孔直径为200mm,孔深为200mm,孔间壁厚30mm。并以可石墨化的沥青进行密封,处理前石墨粉纯度为:固定碳含量97%,振实密度Tap值1.25g/cm3,平均粒度22.0μm;比表面积SSA:1.2m2/g,d002:0.342nm,Fe含量:1000ppm,磁性物质Ni、Cr和Zn:200ppm,PH值:5.5。采用内串式石墨化炉进行石墨化热处理,石墨化过程中通入氟气流量为90毫升/分,热处理温度为2600℃,采用12000kVA变压器送电,升温速度1.0℃/分,时间为42h,冷却时以均匀的降温速度冷却12天至室温,得到成品,经过真空出料装置输送,包装。热处理之后产品的理化性能指标为:固定碳含量:99.98%,振实密度Tap值:1.28g/cm3,平均粒度:19.5μm,比表面积SSA:1.5m2/g;d002:0.3356nm,Fe含量:100ppm,磁性物质Ni、Cr和Zn:5ppm,PH值:6.5。将处理后产品用作锂离子电池负极材料组装成模拟电池,测试电化学性能,达到355mAh/g的首次放电比容量。 

Claims (5)

1.一种石墨粉的制备方法,包括以下步骤:一、将原料微粉经真空输送装入石墨坩埚,然后采用粘结剂密封石墨坩埚;二、将装有原料微粉的石墨坩埚放入石墨化炉中,以0.7~10℃/分的升温速度,在2000℃~3300℃条件下热处理5h~48h;三、以均匀的降温速度,冷却4~15天至常温,得到石墨粉产品;
所述石墨粉产品经过真空出料装置输送,包装;
所述热处理过程中连续通入氮气、氯气或氟气,气流的流速为80~500毫升/分;
所述原料微粉为天然石墨粉、人造石墨粉、针状焦粉、石油焦粉、高温沥青或中间相炭微球。
所述原料微粉碳含量质量比为85~99.95%,振实密度为0.4~1.2g/cm3,粒度为0.5~50μm,比表面积为1.0~12.0m2/g,墨片面之间的距离为0.3354~0.3470nm,Fe含量为50~4000ppm,磁性物质Co、Ni及其合金,Co、Ni与Fe的合金,铁氧化物为1~300ppm,PH值为5.5~7.5;
所述石墨化炉是艾其逊石墨化炉、内串式石墨化炉或连续式石墨化炉;
所述粘结剂是可石墨化的粘结剂;
所述石墨粉的制备方法采用石墨粉的制备设备制备,所述石墨粉的制备设备由顺序连接的万向型真空输送装置、石墨化炉和真空出料装置构成,石墨化炉中放置有石墨坩埚,石墨化炉连接有充气系统。
2.一种石墨粉的制备设备,其特征在于:所述石墨粉的制备设备由顺序连接的万向型真空输送装置、石墨化炉和真空出料装置构成,石墨化炉中放置有石墨坩埚,石墨化炉连接有充气系统;
所述万向型真空输送装置由物料容器、物料输送管道、万向型真空输送器、储料箱、出料口采用密封结构顺序连接组成;所述物料输送管道内径为40~500mm;所述万向型真空输送器从侧面360度连接物料输送管道,其上端连接有负压站;所述万向型真空输送器为规则几何形状结构,其内设有2个万向活接和1个自动阀门;所述储料箱顶部设有排气过滤器;所述出料口设有不锈钢自动阀门。
3.根据权利要求2所述的石墨粉的制备设备,其特征在于:所述石墨化炉是艾其逊石墨化炉、内串式石墨化炉或连续式石墨化炉。
4.根据权利要求3所述的石墨粉的制备设备,其特征在于:所述石墨坩埚为石墨材料结构,其一端设有可密封的端盖,另一端封闭或设有可密封的端盖,所述石墨坩埚横断面有1~20个、呈蜂窝状排列的圆形或方形孔,孔直径或边长为100~1000mm,孔深为200~2000mm。
5.根据权利要求4所述的石墨粉的制备设备,其特征在于:所述石墨化坩埚的孔直径或边长为200~800mm,孔深为300~1800mm,孔间壁厚20~200mm。
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