CN110302630A - 一种用于纯化气体制备超纯气体的纯化装置及其工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于气体纯化领域，公开了一种用于纯化气体制备超纯气体的纯化装置及其工艺。包括原料气入口监测组，吸附组，外接再生气体入口监测组，产品再生气阀门仪表组，产品出气组，排液组，废气排放口；本发明工艺深度脱除气体中的微量杂质氧、水、二氧化碳、一氧化碳、氢气和甲烷杂质或其中某种或多种杂质。

Description

一种用于纯化气体制备超纯气体的纯化装置及其工艺

技术领域

本发明属于气体纯化领域，本发明具体涉及一种用于纯化气体制备超纯气体的纯化装置及其工艺。

背景技术

目前国内使用气体作为生产原料的行业有很多。随着产品质量和精密度的提高，对气体的纯度指标要求越来越高，对纯化器的要求也越来越高。目前，我国的纯化方法面对越来越高的气体纯度要求，急需进行改进和更新纯化方法。

目前，我国纯化器的流程的顺序是原料气从装有吸附剂的容器底部进入，原料气体在容器中由下向上经过吸附剂，原料气中的杂质在被经过的吸附剂吸附脱除，再从容器上部离开。因气体质量很轻，由下进上出对气体在容器中的分布、停留时间和气体杂质与吸附剂的接触几率均产生不利影响。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种用于纯化气体制备超纯气体的纯化装置及其工艺，本发明工艺深度脱除气体中的微量杂质氧、水、二氧化碳、一氧化碳、氢气(用于氢气纯化时，不脱除氢)杂质或其中某种或多种杂质。

本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：

一种用于纯化气体制备超纯气体的纯化装置包括原料气入口监测组，吸附组，外接再生气体入口监测组，产品再生气阀门仪表组，产品出气组，排液组，废气排放口；

所述原料气入口监测组与吸附组入口连接，吸附组出口分别连接产品再生气阀门仪表组、产品出气组；所述外接再生气体入口监测组分别连接排液组、废气排放口；产品再生气阀门仪表组与外接再生气体入口监测组的管路相连接；

所述的原料气入口监测组包括原料气进气口、原料气进气入口阀、原料气入口过滤器、原料气入口压力测量仪表、原料气流量测量仪表并依次顺序连接；

所述的外接再生气体入口监测组包括再生气入口、外接再生气进气入口阀、外接再生气入口过滤器、外接再生气入口压力测量仪表、外接再生气流量调节阀、外接再生气流量测量仪表、外接再生气截止阀、放空吹扫截止阀、放空气流量调节阀并依次顺序连接；

所述的产品再生气阀门仪表组包括产品再生气流量调节阀、产品再生气流量测量仪表、产品再生气截止阀、产品气单向阀并依次顺序连接；

所述的产品出气组包括产品气出口过滤器、产品气采样分析出口阀、产品气出口阀、产品气采样分析出口、产品气出口；所述产品气采样分析出口阀与产品气采样分析出口连接构成产品气采样管路，所述产品气出口过滤器、产品气出口阀、产品气出口依次顺序连接构成产品气出气管路，产品气采样管路与产品气出气管路并联连接；

所述的排液组包括低位排液阀、排液口、低位排液阀与排液口连接组成排气管路，排气管路与废气排放口并联连接；

所述的吸附组包括脱氧吸附器入口阀a，脱氧吸附器入口阀b，再生冷却器A，脱氧吸附器压力测量仪表a，再生废气出脱氧吸附器出口阀a，再生废气出脱氧吸附器出口阀b，再生冷却器B，脱氧吸附器压力测量仪表b，脱氧吸附器A，脱氧吸附器B，再生加热器A，再生气进入脱氧吸附器入口阀a，再生气进入脱氧吸附器入口阀b，再生加热器B，产品气出脱氧吸附器出口阀a，产品气出脱氧吸附器出口阀b；

所述的吸附组中脱氧吸附器入口阀与脱氧吸附器顶部入口连接，脱氧吸附器底部(出口)与产品气出脱氧吸附器出口阀连接，再生加热器与产品气出脱氧吸附器出口阀并列，再生加热器与脱氧吸附器底部(出口)连接，再生冷却器与脱氧吸附器连接，连接管路上设有脱氧吸附器压力测量仪表、再生废气出脱氧吸附器出口阀；再生加热器处设有再生气进入脱氧吸附器入口阀；所述吸附组在纯化装置中并联设置两组以上。

所述的吸附组中设有的脱氧吸附器A和脱氧吸附器B外部分别各设置5个以上温度测量仪表。脱氧吸附器右侧2个温度测量仪表的用于测量和控制脱氧吸附器内吸附剂的温度；脱氧吸附器外再生加热器上的1个温度测量仪表用于测量和控制外再生加热器的加热温度和脱氧吸附器外壁温度；再生加热器上的温度测量仪表用于测量再生加热器的温度；位于再生加热器和脱氧吸附器之间的温度测量仪表用于测量经再生加热器加热后再生气的温度。通过套管设置安装温度测量仪表。

进一步的，所述的脱氧吸附器入口阀、产品气出脱氧吸附器出口阀、外接再生气截止阀、放空吹扫截止阀、再生气进入脱氧吸附器入口阀、再生废气出脱氧吸附器出口阀为自动阀或手动阀。

进一步的，所述的脱氧吸附器，内装吸附用填料，用于吸附原料气中的杂质。内部设有气流分配器。并装有脱氧吸附剂。气流分配器设置在脱氧吸附器入口处。

所述的脱氧吸附剂可选用适用于所有气体纯化用的填料；优选专利申请号为201410407743.0的效果最佳。

进一步的，所述的再生加热器，用于加热再生气，该加热器可与脱氧吸附器集成。

进一步的，所述的再生冷却器，用于高温再生废气冷却，冷却方式为水冷却或空冷却。

进一步，本装置内的所使用的脱氧吸附器A和脱氧吸附器B表面均进行抛光处理，其处理后的表面粗糙度<10um；优选其处理后表面粗糙度<1um的脱氧吸附器A和脱氧吸附器B。进一步的，所述的脱氧吸附器内部还设有过滤装置，采用三重过滤，即脱氧吸附器入口粗过滤，脱氧吸附器出口二级过滤和脱氧吸附器出口精密过滤。其中，二级过滤，精度采用180um；出口精密过滤精度采用1um，且过滤面与填料填充高度的方面平行设置。

进一步的，所述的脱氧吸附器A和脱氧吸附器B外部分别置有加热器或加热器设置在内部，但填料与加热器分开设置。

进一步的，本发明纯化装置中采用的管道和管件的洁净等级为EP级：表面粗糙度<1um。管道和管件连接处的活接头均采用VCR连接方式。

进一步的，本发明纯化装置中原料气入口至脱氧吸附器入口之间的阀门采用隔膜阀或波纹管阀，洁净等级为EP级。

进一步的，所述脱氧吸附器A、脱氧吸附器B由上封头部分、直筒段和下封头部分构成,该纯化装置包括以下部件：一级过滤器，加料筒，定位器a，气流分配器，气流分配器支撑柱，上封头a，直筒段，二级过滤器，二级过滤器支撑部，三级过滤器，三级过滤器固定板，下封头a，进气管a，出气管a，固定柱，热偶套管A和热偶套管B；其中，上封头a、直筒段和下封头a按照由上至下的顺序连接构成密封中空的容器主体并固定在固定柱上；上封头部分：上封头a顶部中心位置开口，在上封头a开口外端设有内径与开口尺寸相同的空心圆柱体状、一端去底的加料筒，加料筒去底端连接在上封头a顶端开口处，加料筒的内设置圆柱状的一级过滤器，一级过滤器侧壁设有均匀开孔，加料筒的顶端的外侧开孔连接有与其内径相等进气管a，加料筒与一级过滤器之间设有定位器a，气流分配器支撑柱一端连接在上封头a内壁，另一端连接中心中空的气流分配器；直筒段部分：直筒段靠近上封头a位置设置一个热偶套管A，中部靠下位置设置一个热偶套管B，热偶套管B的下方设置二级过滤器，二级过滤器为板状结构，二级过滤器下方与二级过滤器支撑部相接触，直筒段底部设有三级过滤器固定板，三级过滤器固定板开有圆形的开口，开口处固定与其直径相同的中空的一端去底的圆柱状三级过滤器，三级过滤器的另一个底面靠近二级过滤器支撑部，三级过滤器的底面和侧壁有均匀开孔；下封头部分：下封头a的底部开口连有与其直径相同的出气管a。

进一步的，所述再生加热器A、再生加热器B为类圆柱体，包括：加热器本体，加热器筒体，热偶套管a，进气管b、出气管b和下封头b；加热器本体上部为上部封头，下部为换热体，换热体直径小于加热器筒体内径，上部封头的直径与加热器筒体外径相同，换热体伸入到加热器筒体内部，上部封头与加热器筒体顶端接触，加热器筒体下部靠近下封头b的位置设有热偶套管a，加热器筒体下端连有下封头b，下封头b中心位置连接有出气管b。

进一步的，所述加热器本体为一体式结构，并与加热器筒体和下封头b形成密封柱状容器。

进一步的，所述加热器本体还包括：流体通过孔，定位器b，热源内槽和热偶内槽；流体通过孔设在靠近上部封头位置，流体通过孔连接的通道在换热体内部与进气管b连通，定位器b设置在换热体靠近底端外侧位置，加热器本体内竖直方向设有热源内槽，热源内槽与进气管b之间竖直设有热偶内槽，热源内槽内装有热源，热偶内槽内装有温度测量器。

本发明提供的纯化装置工艺如下：

纯化步骤：

原料气从原料气进口和原料气进入工艺入口阀进入装置，通过原料气入口压力测量仪表和原料气流量测量仪表测量原料气的压力和流量，以保证原料气的工况条件在设计要求的范围内，通过原料气入口过滤器过滤掉原料气中带有的固体杂质。

原料气通过脱氧吸附器入口阀进入脱氧吸附器，原料气在其内部填料的作用下，脱除杂质，进而纯化。随后从产品气出脱氧吸附器出口阀流出脱氧吸附器，经过产品气出口过滤器中精密过滤器过滤产品气中的固体颗粒，从产品气出口阀流出纯化装置。

精密过滤器中采用高精度滤芯，根据需求不同，一般采用过滤精度0.1um—0.003um的过滤滤芯。

再生激活步骤：需再生激活脱氧吸附器中的残留气体从放空吹扫截止阀排出，并用放空气流量调节阀调节排出流速，以免对再生的脱氧吸附器内的填料床层冲击过大，因压力剧烈波动产生冲击性的物理损耗。随后从纯化后的产品气提取5-10vt％产品气，作为再生吹扫气，经产品再生气流量调节阀：调节再生气至主流量的5-10vt％的流量，经产品再生气截止阀：控制再生气的通断，产品气单向阀防止外接再生气进入纯化系统和污染产品气，产品再生气流量测量仪表：可为流量计或流量开关指示流量状态，与外接再生气混合；外接再生气由再生气入口，经外接再生气进气入口阀进入工艺流程，经外接再生气入口过滤器过滤外接再生气可能携带的固体杂质，外接再生气入口压力测量仪表测量外接再生气压力，使之在比产品再生气压力高0.1MPa压力范围内，经外接再生气流量调节阀调节外接再生气的流量，使之在产品再生气的5-10vt％流量值，外接再生气流量测量仪表用于指示调节的流量情况，经外接再生气截止阀控制再生气的通断，与产品气提取的再生气混合。产品再生气与外接再生气混合后，经再生气进入脱氧吸附器入口阀控制通断进入再生加热器，将气体温度加热至260-400℃(根据工况的填料情况，温度有所不同)，进入脱氧吸附器并对其中的填料床层在260-400℃温度下进行再生和吹扫。

对填料床层吹扫和再生后的再生废气首先经再生冷却器冷却，再由再生废气出脱氧吸附器出口阀排出，经废气排放口排出装置，如果再生时产生水或者废液，则从低位排液阀排出装置。

加热再生完成后，外接再生气入口阀关闭，再生加热器和产品再生气截止阀(35)保持开启，在高温下对脱氧吸附器进行吹扫，将外接再生气在脱氧吸附器中的残余吹扫干净；之后，再生加热器和脱氧吸附器外置加热器停止加热，对填料床层进行吹冷，冷却后，再生废气出脱氧吸附器出口阀，产品再生气截止阀和再生气进入脱氧吸附器入口阀保持开启，对脱氧吸附器进行充压至工作压力，充压完成后，再生用的阀门保压待用。

本发明与现有技术相比的有益效果是：

1.适用于氮气、氧气、氩气和氦气的超纯纯化(99.9999％～99.9999999％)。本工艺适用于深度脱除上述气体中的微量杂质氧、水、二氧化碳、一氧化碳、氢气杂质或其中某种或多种杂质。

2.根据气体流动特性，为提高气体的纯化效果，本工艺采用从脱氧吸附器上部进入原料气，在脱氧吸附器内部从上向下通过纯化填料的床层，脱氧吸附器下部产出产品气，能够显著提高纯化效果。现有技术中，气体的流向是原料气由脱氧吸附器下部封头进入，产品气由脱氧吸附器上部封头产出，因气体为轻质流体，会增加脱氧吸附器内线速，减少与填料接触的停留时间，对填料除去原料气中的杂质不利(停留时间越长，对脱除杂质越有利)。本发明提供的技术方案中原料气由脱氧吸附器上部封头进入，产品气由脱氧吸附器下部封头产出。气体为轻质流体，由上至下的流通方向，会减小脱氧吸附器内线速，脱氧吸附器内气体的分布更加均匀，增加与填料接触的几率，延长气体在填料间的停留时间，有利于填料除去原料气中的杂质。

3.本工艺是一种可连续产气的气体纯化工艺，两个脱氧吸附器内装吸附剂，吸附剂有吸附容量，需要定期激活再生，操作时，一台脱氧吸附器纯化气体，另一台再生或待用。因为每一组中的纯化用填料有吸附容量，饱和后需要进行再生处理，如果吸附组为两组以上，可以对达到饱和的吸附柱进行再生，其他的可以继续纯化气体，以实现连续产气的目的和作用。

4.本工艺的脱氧吸附器内设置入口过滤器、出口过滤器、气流分配器和脱氧吸附剂，可根据具体工况深度脱除原料其中的微量杂质氧、水、二氧化碳、一氧化碳、氢气和甲烷等杂质或其中某种或多种杂质，并可以起到过滤固体杂质的效果。

5.本发明提供的工艺，原料气体流通区别于老工艺，即从装有吸附剂的脱氧吸附器上部进入，在脱氧吸附器中由上向下经过吸附剂，原料气中的杂质在被经过的吸附剂吸附脱除，再从脱氧吸附器下部离开，可以有效提高气流分配均匀程度，增加气体中杂质与吸附剂接触的几率，提高停留时间，改善纯化效果。另一个改进之处是加热器和填料床层分离。以前纯化装置和工艺中，加热器内置于脱氧吸附器内部，与填料接触，加热器和填料床层混装，这样的结构往往会使填料产生装填不实，致使产生沟流现象；加热不均，致使填料活化不彻底；即加热器与填料之间会产生较填料间较大的缝隙，由于流体会选择阻力低的方向流动，所以气体会更多的由填料与加热器之间的缝隙通过，而不从填料间通过—会使脱氧吸附器内很大部分的填料不会被利用，而减少填料的利用率，降低产品气的品质，以上缺点对填料的利用率和气体的纯化效果产生极不利的影响。本发明的技术方案将加热器外置于脱氧吸附器外部，与填料无接触，加热器与填料床层分离，使填料装填密致，使气流流动加均匀；加热更加均匀，使填料活化更加彻底；以上的改进对填料利用率提高很大，对气体的纯化效果的提升也很明显。

6.目前的纯化装置所使用的脱氧吸附器，是采用普通的内表面(内部的，填料接触的表面)未经打磨或抛光处理的不锈钢无缝钢管或不锈钢板制作而成，根据发明人以往的使用和实践经验，在使用一定时间后，杂质含量会提高，经试验，排除填料性能下降因素，确认是脱氧吸附器内部粗糙表面附着了气体杂质，经长时间累计，并达到一定程度后，向外释放，影响产品气指标。因高超纯度气体单项杂质含量非常低(通常小于1ppb或0.1ppb)，从内壁释放的杂质往往使气体的指标无法达到纯度设计指标的要求。

为解决此问题，本发明采用的脱氧吸附器内表面均进行了抛光处理，处理后的表面粗糙度<10um，在更高纯度产品方案中粗糙度甚至达到<1um。改进后，得到极大改善，在长时间运行后，产品气中的杂质指标与初始产品指标基本无下降现象。即使高超纯度气体的生产，指标也长时间稳定于设计指标之内(单项杂质小于1ppb或0.1ppb)。

7.现有技术方案中脱氧吸附器内部仅设置进口和出口两个过滤器，过滤精度最大100目(180um)，过滤精度相对较差，会有大的固体杂质进入产品气。但如果脱氧吸附器出口过滤器采用精度更高的过滤器，因脱氧吸附器出口过滤器为平面设计，与填料填充高度方向垂直，长时间运行后，填料粉化后的粉末(长时间气体冲刷，摩擦使填料粉化是所有填料的正常现象)降落到脱氧吸附器出口过滤器，有很大几率堵塞出口过滤器的很小的孔隙，导致整体压力将过高。影响产品气的品质。

本发明技术方案中的脱氧吸附器中的过滤装置，采用三重过滤，即脱氧吸附器入口粗过滤，脱氧吸附器出口二级过滤和脱氧吸附器出口精密过滤。即在脱氧吸附器入口设置过滤器与现有的技术方案无差别，主要过滤原料气从气源处带来的固体杂质。但在脱氧吸附器出口先设置二级过滤，精度采用100目(180um)，用以过滤较大的填料颗粒，同时因为孔隙较大，颗粒不会堵塞。在二级过滤后设置脱氧吸附器出口精密过滤，精度采用1um，且过滤面与填料填充高度的方面平行，即使有固体颗粒落下，也不会落在或附着与过滤面，可以时气体顺畅的通过。采用本发明的技术方案，既保证了脱氧吸附器出口的过滤精度，也保证了通过脱氧吸附器气体的压力降保持在很小的范围(设计指标范围内，<0.02MPa)。

8.现有技术方案的脱氧吸附器中没有设置气流分配器，气体在进入脱氧吸附器后，有可能因内部元件尺寸和结构的误差，出现气流在脱氧吸附器内部通过不均匀的现象，这样会使填料的利用率、填料的利用率，使产气量下降，有一定几率出现死体积下降，会使产品气品质下降。本发明的技术方案中，在脱氧吸附器入口处设置气流分配器，气体进入脱氧吸附器后，在气流分配器的作用下，进行重新分配，使气体在脱氧吸附器内的填料的各个位置的流量均匀，以提高填料的利用率，进而提高产量和产品气品质。

9.现有技术方案中采用的管道和管件的洁净等级BA级(表面粗糙度<10um),工艺管件内表面越粗糙，脱氧吸附器越累计附着杂质成分，在高超纯度气体纯化中，会对气体指标产生不利影响。本发明技术方案中采用的管道和管件的洁净等级为EP级(表面粗糙度<1um,且表面有电化学涂层)，使内表面附着和累计杂质组分量大大减少，并且电化学涂层有很好的耐腐蚀作用。

现有技术方案中的活接头采用卡套方式连接，卡套的连接方式虽然有操作简单，不需要焊接操作，但连接处存在较大的死体积，死体积中容易累计杂质组分，对产品气纯度产生不利影响。本发明技术方案中的活接头均采用VCR连接方式，虽然采用VCR连接方式需要有额外的焊接工作，但VCR接头连接处几乎无死体积，对产品气的不利影响很小。

10.现有技术方案中采用对于原料气入口至脱氧吸附器入口之间的阀门采用填料阀(如球阀、旋塞阀、针阀等)，此类阀门虽然价格相对便宜，但其内部结构存在死体积，容易累计杂质组分，且其泄漏率相对较高(一般为10^-7mbar.l/sec)，易于通过死体积释放和外部浓度差渗漏，增加原料气中的杂质组分，增大填料的负担，对产品气的指标产生不利影响。本发明技术方案中采用对于原料气入口至脱氧吸附器入口之间的阀门采用隔膜阀，此类阀门虽然价格相对较高，但其内部结构几乎不存在死体积，不容易累计杂质组分，且其泄漏率相对较低(一般为<10-9mbar.l/sec，甚至可以达到<10-12mbar.l/sec)，可以很好地保证原料气原有指标的稳定。出口阀门采用的隔膜阀或波纹管阀的洁净等级提高至EP级，能够很好的保证产品气指标的稳定性。

附图说明

图1是本发明纯化装置的整体结构示意图。

图2为脱氧吸附器的结构图。

图3为气流分配器的俯视图。

图4为三级过滤器及固定板俯视图。

图5为再生加热器的结构图。

图6为加热器本体的结构图。

图7为加热器本体A-A方向剖面图。

图8为加热器本体B-B方向剖面图。

图中1.原料气进气口，2.原料气进气入口阀，3.原料气入口过滤器，4.原料气入口压力测量仪表，5.原料气流量测量仪表，6.脱氧吸附器入口阀a，7.脱氧吸附器入口阀b，8.再生冷却器A，9.脱氧吸附器压力测量仪表a，10.再生废气出脱氧吸附器出口阀a，11.再生废气出脱氧吸附器出口阀b，12.再生冷却器B，13.脱氧吸附器压力测量仪表b，14.脱氧吸附器A，15.脱氧吸附器B，16.放空气流量调节阀，17.放空吹扫截止阀，18.再生加热器A，19.再生气进入脱氧吸附器入口阀a，20.再生气进入脱氧吸附器入口阀b，21.再生加热器B，22.产品气出脱氧吸附器出口阀a，23.产品气出脱氧吸附器出口阀b，24.低位排液阀，25.排液口，26.废气排放口，27.再生气入口，28.外接再生气进气入口阀，29.外接再生气入口过滤器，30.外接再生气入口压力测量仪表，31.外接再生气流量调节阀，32.外接再生气流量测量仪表，33.外接再生气截止阀，34.产品气单向阀，35.产品再生气截止阀，36.产品再生气流量测量仪表，37.产品再生气流量调节阀，38.产品气出口过滤器，39.产品气采样分析出口阀，40.产品气出口阀，41.产品气采样分析出口，42.产品气出口，15-1.一级过滤器，15-2.加料筒，15-3.定位器a，15-4.气流分配器，15-5.气流分配器支撑柱，15-6.上封头a，15-7.直筒段，15-8.二级过滤器，15-9.二级过滤器支撑部，15-10.三级过滤器，15-11.固定板，15-12.下封头a，15-13.进气管a，15-14.出气管a，15-15.固定柱，15-16.热偶套管A，15-17.热偶套管B，71.加热器本体，71-1.上部封头，71-2.换热体，71-3.流体通过孔，71-4.定位器b，71-5.热源内槽，71-6.热偶内槽，72.加热器筒体，73.热偶套管a，74.进气管b，75.出气管b，76.下封头b。

具体实施方式

下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。

实施例1

一种用于纯化气体制备超纯气体的纯化装置包括原料气入口监测组，吸附组，外接再生气体入口监测组，产品再生气阀门仪表组，产品出气组，排液组，废气排放口26；所述原料气入口监测组与吸附组入口连接，吸附组出口分别连接产品再生气阀门仪表组、产品出气组；所述外接再生气体入口监测组分别连接排液组、废气排放口26；产品再生气阀门仪表组与外接再生气体入口监测组的管路相连接；

所述的原料气入口监测组包括原料气进气口1、原料气进气入口阀2、原料气入口过滤器3、原料气入口压力测量仪表4、原料气流量测量仪表5并依次顺序连接；

所述的外接再生气体入口监测组包括再生气入口27、外接再生气进气入口阀28、外接再生气入口过滤器29、外接再生气入口压力测量仪表30、外接再生气流量调节阀31、外接再生气流量测量仪表32、外接再生气截止阀33、放空吹扫截止阀17、放空气流量调节阀16并依次顺序连接；

所述的产品再生气阀门仪表组包括、产品再生气流量调节阀37、产品再生气流量测量仪表36、产品再生气截止阀35、产品气单向阀34并依次顺序连接；

所述的产品出气组包括产品气出口过滤器38、产品气采样分析出口阀39、产品气出口阀40、产品气采样分析出口41、产品气出口42，所述产品气采样分析出口阀39与产品气采样分析出口41连接构成产品气采样管路，所述产品气出口过滤器38、产品气出口阀40、产品气出口42依次顺序连接构成产品气出气管路，产品气采样管路与产品气出气管路并联连接；

所述的排液组包括低位排液阀24、排液口25；低位排液阀24与排液口25连接组成排气管路，排气管路与废气排放口26并联连接；

所述的吸附组包括脱氧吸附器入口阀a 6，脱氧吸附器入口阀b 7，再生冷却器A8，脱氧吸附器压力测量仪表a 9，再生废气出脱氧吸附器出口阀a 10，再生废气出脱氧吸附器出口阀b 11，再生冷却器B 12，脱氧吸附器压力测量仪表b 13，脱氧吸附器A 14，脱氧吸附器B 15，再生加热器A 18，再生气进入脱氧吸附器入口阀a 19，再生气进入脱氧吸附器入口阀b 20，再生加热器B 21，产品气出脱氧吸附器出口阀a 22，产品气出脱氧吸附器出口阀b 23；

所述的吸附组中脱氧吸附器入口阀连接再生冷却器，再生冷却器与脱氧吸附器、再生加热器依次顺序连接，再生冷却器处设有脱氧吸附器压力测量仪表、再生废气出脱氧吸附器出口阀；再生加热器处设有再生气进入脱氧吸附器入口阀；上述组件在吸附组中依次设有两组；

所述的吸附组中设有的脱氧吸附器A 14和脱氧吸附器B 15周围分别各设置5个温度测量仪表。

装置纯化工艺为：

纯化步骤：

原料气从原料气进气口1和原料气进气入口阀2进入装置，通过原料气入口压力测量仪表4和原料气流量测量仪表5测量原料气的压力和流量，通过原料气入口过滤器3过滤掉原料气中带有的固体杂质。

原料气通过脱氧吸附器入口阀a 6进入脱氧吸附器A 14，原料气在其内部填料的作用下，脱除杂质，进而纯化；随后从产品气出脱氧吸附器出口阀a 22流出脱氧吸附器A14，经过产品气出口过滤器38中精密过滤器过滤产品气中的固体颗粒，从产品气出口阀40流出纯化装置；

因为脱氧吸附器内的吸附剂有一定的容量，饱和后需要进行再生，所以设置2个吸附器，一个工作，一个再生或待机，这样就可以实现连续生产如脱氧吸附器A 14工作时，脱氧吸附器B 15进行再生或者待机，当脱氧吸附器A 14吸附饱和进行再生时，切换到脱氧吸附器B 15柱进行气体纯化。

再生激活步骤：

需再生激活脱氧吸附器B中的残留气体从放空吹扫截止阀排出，并用放空气流量调节阀调节排出流速，以免对再生的脱氧吸附器B内的填料床层冲击过大，因压力剧烈波动产生冲击性的物理损耗。随后从纯化后的产品气提取一部分，作为再生吹扫气，经产品再生气流量调节阀：调节再生气至主流量的5％-10％的流量，经产品再生气截止阀：控制再生气的通断，产品气单向阀防止外接再生气进入纯化系统和污染产品气，产品再生气流量测量仪表：可为流量计或流量开关指示流量状态，与外接再生气混合；外接再生气由再生气入口，经外接再生气进气入口阀进入工艺流程，经外接再生气入口过滤器过滤外接再生气可能携带的固体杂质，外接再生气入口压力测量仪表测量外接再生气压力，使之在比产品再生气压力高0.1MPa压力范围内，经外接再生气流量调节阀调节外接再生气的流量，使之在产品再生气的5％-10％的流量值，外接再生气流量测量仪表用于指示调节的流量情况，经外接再生气截止阀控制再生气的通断，与产品气提取的再生气混合。产品再生气与外接再生气混合后，经再生气进入脱氧吸附器入口阀b控制通断进入再生加热器B，再生加热器B可与脱氧吸附器B集成，将气体温度加热至260℃，进入脱氧吸附器B并对其中的填料床层在260℃温度下进行再生和吹扫。

对填料床层吹扫和再生后的再生废气首先经再生冷却器B 12冷却，再由再生废气出脱氧吸附器出口阀b 11排出，经废气排放口26排出装置，如果再生时产生水或者废液，则从低位排液阀24排出装置。

加热再生完成后，外接再生气入口阀(33)关闭，再生加热器和产品再生气截止阀(35)保持开启，在高温下对脱氧吸附器进行吹扫，置换出外接再生气；外接再生气置换完成后，再生加热器和脱氧吸附器外置加热器停止加热，对填料床层进行吹冷，冷却后，再生废气出脱氧吸附器出口阀，产品再生气截止阀(35)和再生气进入脱氧吸附器入口阀保持开启，对脱氧吸附器进行充压至工作压力，充压完成后，再生用的阀门保压待用。

再生废气出脱氧吸附器出口阀b：用于通断再生废气。

实验数据：

本发明提供的技术方案与现有技术的方案效果比较如下表所示：

表1-1本发明纯化装置与现有技术效果比较表

从上表看出，在脱氧吸附器规格和填料使用数量一样的情况下，本发明技术方案的脱氧吸附器的处理气体量和产品气的指标都有大幅度的提高，尤其气体纯度提高了1个数量级。

虽然加热消耗的气体量较大，但产能的提高和产品品质的大幅提升所带来的经济价值更高(高纯度气体的单价会有数量级的提升)。

以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于纯化气体制备超纯气体的纯化装置，其特征是，包括原料气入口监测组，吸附组，外接再生气体入口监测组，产品再生气阀门仪表组，产品出气组，排液组，废气排放口(26)；所述原料气入口监测组与吸附组入口连接，吸附组出口分别连接产品再生气阀门仪表组、产品出气组；所述外接再生气体入口监测组分别连接排液组、废气排放口(26)；产品再生气阀门仪表组与外接再生气体入口监测组的管路相连接；

所述的吸附组中脱氧吸附器入口阀与脱氧吸附器顶部入口连接，脱氧吸附器底部与产品气出脱氧吸附器出口阀连接。再生加热器与产品气出脱氧吸附器出口阀并列，再生加热器与脱氧吸附器底部连接，再生冷却器与脱氧吸附器连接，连接管路上设有脱氧吸附器压力测量仪表、再生废气出脱氧吸附器出口阀；再生加热器处设有再生气进入脱氧吸附器入口阀；所述吸附组在纯化装置中并联设置两组以上。

2.如权利要求1所述的一种用于纯化气体制备超纯气体的纯化装置，其特征是，所述的原料气入口监测组包括原料气进气口(1)、原料气进气入口阀(2)、原料气入口过滤器(3)、原料气入口压力测量仪表(4)、原料气流量测量仪表(5)并依次顺序连接；

所述的外接再生气体入口监测组包括再生气入口(27)、外接再生气进气入口阀(28)、外接再生气入口过滤器(29)、外接再生气入口压力测量仪表(30)、外接再生气流量调节阀(31)、外接再生气流量测量仪表(32)、外接再生气截止阀(33)、放空吹扫截止阀(17)、放空气流量调节阀(16)并依次顺序连接；

所述的产品再生气阀门仪表组包括产品再生气流量调节阀(37)、产品再生气流量测量仪表(36)、产品再生气截止阀(35)、产品气单向阀(34)并依次顺序连接；

所述的产品出气组包括产品气出口过滤器(38)、产品气采样分析出口阀(39)、产品气出口阀(40)、产品气采样分析出口(41)、产品气出口(42)，所述产品气采样分析出口阀(39)与产品气采样分析出口(41)连接构成产品气采样管路，所述产品气出口过滤器(38)、产品气出口阀(40)、产品气出口(42)依次顺序连接构成产品气出气管路，产品气采样管路与产品气出气管路并联连接；

所述的排液组包括低位排液阀(24)、排液口(25)；低位排液阀(24)与排液口(25)连接组成排气管路，排气管路与废气排放口(26)并联连接。

3.如权利要求1所述的一种用于纯化气体制备超纯气体的纯化装置，其特征是，所述的吸附组中设有的脱氧吸附器A(14)和脱氧吸附器B(15)外部分别各设置5个以上温度测量仪表。

4.如权利要求1所述的一种用于纯化气体制备超纯气体的纯化装置，其特征是，所述的再生冷却器冷却方式为水冷却或空冷却。

5.如权利要求1所述的一种用于纯化气体制备超纯气体的纯化装置，其特征是，所述的脱氧吸附器内部设有气流分配器，过滤装置，并装有脱氧吸附剂。

6.根据权利要求1所述的纯化装置的工艺，其特征是，具体工艺如下：

纯化步骤：

原料气从原料气进气口(1)和原料气进气入口阀(2)进入装置，通过原料气入口压力测量仪表(4)和原料气流量测量仪表(5)测量原料气的压力和流量，通过原料气入口过滤器(3)过滤掉原料气中带有的固体杂质；

原料气通过脱氧吸附器入口阀进入脱氧吸附器，原料气在其内部填料的作用下，脱除杂质，进而纯化；随后从产品气出脱氧吸附器出口阀流出脱氧吸附器，经过产品气出口过滤器(38)中精密过滤器过滤产品气中的固体颗粒，从产品气出口阀(40)流出纯化装置；

再生激活步骤：

需再生激活脱氧吸附器中的残留气体从放空吹扫截止阀(17)排出，并用放空气流量调节阀(16)调节排出流速，随后从纯化后的产品气提取一部分，作为再生吹扫气，经产品再生气管路与外接再生气混合；外接再生气由再生气管路进入工艺流程，经外接再生气管路与产品气提取的再生气混合；产品再生气与外接再生气混合后，经再生气进入脱氧吸附器入口阀控制通断进入再生加热器，将气体温度加热至260-400℃，进入脱氧吸附器并对其中的填料床层在260-400℃温度下进行再生和吹扫。

对填料床层吹扫和再生后的再生废气首先经再生冷却器冷却，再由再生废气出脱氧吸附器出口阀排出，经废气排放口(26)排出装置，再生时产生水或者废液，则从低位排液阀(24)排出装置；

加热再生完成后，外接再生气入口阀(33)关闭，再生加热器和产品再生气截止阀(35)保持开启，在高温下对脱氧吸附器进行吹扫，将外接再生气在脱氧吸附器中残余吹扫干净；之后，再生加热器和脱氧吸附器外置加热器停止加热，对填料床层进行吹冷，冷却后，再生废气出脱氧吸附器出口阀，产品再生气截止阀(35)和再生气进入脱氧吸附器入口阀保持开启，对脱氧吸附器进行充压至工作压力，充压完成后，再生用的阀门保压待用。

7.根据权利要求6所述的纯化装置的工艺，其特征是，所述的精密过滤器中采用高精度滤芯，采用过滤精度0.1um—0.003um的过滤滤芯。

8.根据权利要求6所述的纯化装置的工艺，其特征是，所述产品再生气管路包括的产品再生气阀门仪表组构成的管路；

所述的再生气管路包括依次顺序连接的再生气入口(27)，外接再生气进气入口阀(28)；

所述的外接再生气管路包括依次顺序连接的外接再生气入口过滤器(29)、外接再生气入口压力测量仪表(30)、外接再生气流量调节阀(31)、外接再生气流量测量仪表(32)、外接再生气截止阀(33)。

9.如权利要求1所述的一种用于纯化气体制备超纯气体的纯化装置，其特征是，原料气入口至脱氧吸附器入口之间的阀门为隔膜阀。