CN117446803A - 高压二氧化碳纯化系统及纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高压二氧化碳纯化系统及纯化方法，涉及高压二氧化碳纯化领域，高压二氧化碳纯化系统，包括一备一用两个吸附反应器、相应的切换阀门和控制系统，一备一用吸附反应器分别处于纯化阶段和再生阶段，原料气输出管路的旁路上连接有再生气输入管路，再生气输入管路上顺次压力调节阀A和限流孔板A，压力调节阀A下游以及限流孔板A的下游均设置有伴热装置；伴热装置包括伴热管道、柔性加热条、热电偶、管道接头和绝缘外壳，柔性加热条为两根，两根柔性加热条一备一用，柔性加热条缠绕在伴热管道的外部热电偶安装在伴热管道内壁。本发明公开的高压二氧化碳纯化系统及纯化方法，使得二氧化碳气体在再生过程中不易液化。
Description
技术领域
本发明涉及高压二氧化碳纯化领域，尤其涉及高压二氧化碳纯化系统及纯化方法。
背景技术
随着国家经济和科技的迅速发展，对气体纯度的要求越来越高，需求的气体品种也日益增多。二氧化碳作为一种具有众多用途的工业产品，在这些用途中需要精确控制气体中的杂质水平。从纯度的角度来看，气态CO2的最苛刻的用途是半导体制造工艺。而随着国家经济和科技的迅速发展，工业上对气体纯度的要求越来越高，在化学工业及电子工业的很多工艺中，需要大量使用超高纯度的二氧化碳以满足生产。
目前对二氧化碳气体的纯化方法包括纯化阶段和再生阶段：纯化阶段：将压力为0.7Mpa的二氧化碳原料气通入纯化塔进行纯化后输出；再生阶段：在常压下，先向再生塔内通入氮气，氮气对再生塔吹扫加温，当达到一定的温度后，再往再生塔内部通入一段时间的高纯氢气，使再生塔内部的材料进行再生，随后再往再生塔内通入氮气吹扫一段时间，最后关闭加热，直到氮气将再生塔内部吹扫冷却至常温为止。
上述方法仅能适用低压原料气的纯化，当需要对于在高压下对二氧化碳气体进行纯化时，由于较高压力下的气体经节流阀向较低压力方向绝热膨胀过程，此过程是等焓过程，会导致气体温度降低，使得再生过程中二氧化碳气体会产生液化，因此，现有的二氧化碳气体纯化设备无法适应在高压下对二氧化碳气体进行纯化。
发明内容
针对采用现有二氧化碳气体纯化设备在高压二氧化碳气体纯化容易导致再生过程中二氧化碳气体液化的问题，本发明的目的在于提供一种高压二氧化碳纯化系统及纯化方法，使得二氧化碳气体在再生过程中不易液化。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种高压二氧化碳纯化系统，包括一备一用两个吸附反应器、原料气输入管路、原料气输出管路、氢气输入管路、废气排出管路、相应的切换阀门和控制系统，一备一用吸附反应器分别处于纯化阶段和再生阶段，以处于纯化阶段的吸附反应器作为工作塔，以处于再生阶段的吸附反应器作为再生塔，原料气输出管路的旁路上连接有再生气输入管路，再生气输入管路和再生塔连通，所述再生气输入管路上沿气体流动方向顺次安装有气动阀门A、单向阀门A、压力调节阀A、压力传感器A、流量计A和限流孔板A，所述压力调节阀A和压力传感器A之间以及限流孔板A的下游均设置有伴热装置；所述伴热装置包括伴热管道、柔性加热条、热电偶、管道接头和绝缘外壳，所述伴热管道的两端通过管道接头和再生气输入管路连通，所述柔性加热条为两根，两根柔性加热条一备一用，所述柔性加热条呈螺旋状缠绕在所述伴热管道的外部，所述绝缘外壳套设在伴热管道的外部；所述热电偶安装在伴热管道内壁，用于检测管内气体温度。
进一步地，所述伴热管道为内外螺纹管，所述柔性加热条为多组，多组所述柔性加热条的缠绕方向不同。
进一步地，所述伴热管道的长度采用如下公式计算获得：
L=（(0.12---0.15)×L1+L2）×F1，
L---伴热带长度，mm；
L1---管道实际长度，mm；
L2---伴热带的接头处加长的长度，mm；
F1---修正系数。
进一步地，所述伴热管道的长度为79.92---86.4mm。
进一步地，所述柔性加热条的外部缠绕有绝缘材料。
采用所述的高压二氧化碳纯化装置在高压下纯化二氧化碳气体的方法，包括如下步骤：
纯化阶段：原料气进入工作塔后，经过其内部填料的纯化作用，得到纯化后的二氧化碳，以纯化后的二氧化碳作为产品气，纯化后的产品气通过纯化系统的产品气出气口进入下道工序；
再生阶段：将再生塔泄压至相应压力后，通入部分产品气，使得再生塔温度升高至适当温度，通过PLC全自控系统控制伴热装置的加热功率，实现分阶段加热；再进行加氢再生，氢气和吸附反应器内的填料反应，直至氢气和二氧化碳混合气将吸附反应器内催化剂中的杂质还原出来；随后再往吸附反应器内通入产品气吹扫相应时间，最后关闭加热，直至产品气将吸附反应器内部吹扫冷却至常温为止。
进一步地，分阶段加热的具体方法为：
第一阶段：通过PLC全自控系统控制压力调节阀A的开度，使得产品气流量为15Nm3/h，持续2h；
第二阶段：调整产品气流量为10Nm3/h，持续2h；
第三阶段：调整产品气流量为5Nm3/h，持续2h。
进一步地，所述伴热装置的加热功率采用如下方式计算获得：
，
Q---热负荷，W；
K---总传热系数W/（m2·℃）；
A---所需传热的管道有效外表面积，m2；
；
F1---修正系数。
进一步地，所述工作塔的工作压力为70bar运行。
进一步地，所述原料气入口温度在28摄氏度---40摄氏度之间。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本申请通过在原料气输出管路的旁路上连接再生气输入管路，使得纯化后的产品气部分作为再生气，由于再生气经过压力调节阀、限流孔板过程中会产生节流膨胀的现象，使得二氧化碳低于临界温度，产生液化的现象；本申请通过设置伴热装置，能够弥补再生气经过压力调节阀、限流孔板时产生的温差，防止二氧化碳气体在再生过程中液化。
第二、本申请方法在再生阶段，采用纯化后的二氧化碳作为再生气，通过PLC全自控系统控制伴热装置的加热功率，实现分阶段加热，使用纯化后的产品气二氧化碳对填料层进行分阶段预热，再加氢再生，实现二氧化碳替换原有氮气，无需增设再生气输入管路，且避免原有氮气未完全置换的情况和飞温情况。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1公开的高压二氧化碳纯化系统结构示意图；
图2为本发明高压二氧化碳纯化系统中伴热装置和压力调节阀之间的连接结构示意图；
图3为本发明高压二氧化碳纯化系统中伴热装置的结构示意图；
图4为本发明高压二氧化碳纯化系统中伴热管道和柔性加热条之间的连接结构示意图。
图中：1、原料气入口；2、入口阀门；3、废气放空口；4、氢气入口；5、气动阀门B；6、气动阀门A；7、放空阀门B；8、放空阀门A；9、单向阀门B；10、单向阀门A；11、再生气冷却器B；12、再生气冷却器A；13、压力调节阀B；14、压力调节阀A；15、入口切换阀门B；16、入口切换阀门A；17、压力传感器B；18、压力传感器A；19、限流孔板B；20、限流孔板A；21、加热器A；22、吸附反应器A；24、加热器B；23、吸附反应器B；25、再生气输入管路；26、再生气切换阀门B；27、再生气切换阀门A；28、出口切换阀门B；29、出口切换阀门A；30、出口阀门；31、产品气出口；32、流量计A；33、伴热装置；331、伴热管道；332、柔性加热条；333、管道接头；334、绝缘外壳。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图1-4，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参照图1，本申请所涉及的高压二氧化碳纯化系统包括一备一用两个吸附反应器、相应的切换阀门、相应的管路、再生气冷却器和控制系统；两个吸附反应器内均填充有相同的填料。从原料气的流入侧向流出侧依次填充脱氧剂、镍催化剂和活性炭；吸附反应器中镍催化剂、脱氧剂和活性炭的填充体积比为1:2:7。本发明采用体积比为1:2:7的镍催化剂、脱氧剂和活性炭替换原有体积比为0.2-0.4的脱氧剂和镍催化剂，本发明通过活性炭替换等量的脱氧剂和镍催化剂，减少镍和脱氧剂的填装量，提高经济适用性。
控制系统为PLC全自控系统，PLC全自控系统能够控制一备一用两个吸附反应器、相应的阀门、相应的管路、再生气冷却器工作或关闭。工艺选择一备一用吸附反应器分别处于纯化阶段和再生阶段的双塔结构，以处于纯化阶段的吸附反应器作为工作塔，以处于再生阶段的吸附反应器作为再生塔，一备一用，再生塔为常压再生，工作塔为70bar运行。
工作塔的内部安装有加热器A21，再生塔的内部安装有加热器B24；工作塔的进气口通过原料气输入副管路A、入口切换阀门A16、原料气输入管路和入口阀门2与原料气入口1连接，再生塔的进气口通过原料气输入副管路B、入口切换阀门B15、原料气输入管路和入口阀门2与原料气入口1连接，两个吸附反应器的进气口分别通过对应的原料气输入副管路、入口切换阀门和原料气输入管路连通，便于实现切塔。
原料气输入副管路A的旁路上连通有废气放空管道A，废气放空管道A通过再生气冷却器A12和放空阀门A8、放空管道与废气放空口3连通；原料气输入副管路B的旁路上连通有废气放空管道B，废气放空管道B通过再生气冷却器B11和放空阀门B7、放空管道与废气放空口3连通，再生气冷却器A12和再生气冷却器B11的作用是将高温的再生气通过风冷的方式冷却到接近常温之后再放空。
工作塔的出气口通过产品气输出副管路A、出口切换阀门A29、产品气输出管路和出口阀门30与产品气出口31连接；再生塔的出气口通过产品气输出副管路B、出口切换阀门B28、产品气输出管路和出口阀门30与产品气出口31连接，两个吸附反应器的出气口分别通过对应的产品气输出副管路、出口切换阀门和产品气输出管路连通，便于实现切塔。
产品气输出副管路A的旁路上连通有再生气输入副管路A，产品气输出管路的旁路上连通有再生气输入管路25，再生气输入管路25通过再生气切换阀门A27和再生气输入副管路A连通；产品气输出副管路B的旁路上分别连通有再生气输入副管路B，再生气输入管路25通过再生气切换阀门B26和再生气输入副管路B连通，便于实现两个吸附反应器的一备一用。
再生气输入管路25上沿气体流动方向顺次安装有气动阀门A6、单向阀门A10、压力调节阀A14、压力传感器A18、流量计A32和限流孔板A20；再生气输入管路25的旁路上连通有氢气输入管路，氢气输入管路沿气体流动方向顺次安装有气动阀门B5、单向阀门B9、压力调节阀B13、压力传感器B17和限流孔板B19；单向阀门的作用是防止高压气体逆流。
结合图1和图2，由于当气体经过压力调节阀、限流孔板过程中会产生节流膨胀的现象，使得二氧化碳低于临界温度，产生液化的现象，故，在压力调节阀A14的下游以及限流孔板A20的下游分别设置伴热装置33。
结合图3和图4，伴热装置33包括伴热管道331、柔性加热条332、热电偶、管道接头333和绝缘外壳334，伴热管道331选用的是内外螺纹管，能够增加伴热装置33与气体的换热面积，使得换热效果更佳，伴热管道331的外螺纹表面包裹有绝缘层。柔性加热条332选自条状加热棒，柔性加热条332为两根，两根柔性加热条332一备一用，以两根柔性加热条332为一组，伴热管道331的外部设置有两组柔性加热条332，四根柔性加热条332分别在伴热管道331的4个方向开始缠绕，起到2用2备的作用，处于工作阶段的柔性加热条332上带有K偶，起到控制加热棒本身温度的作用，条状加热棒缠绕好缠上绝缘材料，保温白带。绝缘外壳334采用陶瓷纤维外壳，绝缘外壳334罩设在缠绕好的条状加热棒的外部，可以起到绝缘加保温的作用。伴热管道331的内壁会安装两根1mm直径热电偶，用来检测再生气输入管路25内气体温度。
伴热管道的长度采用如下公式计算获得：
L=（(0.12---0.15)×L1+L2）× F1，
L---柔性加热条(332)长度，mm；
L1---伴热管道(331)的实际长度，mm；
L2---管道接头(333)的长度，mm；
F1---修正系数。
F1=1.08。
根据上述公式计算得出，伴热管道的长度L为79.92---86.4mm。
实施例2
采用实施例1公开的高压二氧化碳纯化装置在高压下纯化二氧化碳气体的方法，包括如下步骤：选择吸附反应器A22作为工作塔，选择吸附反应器B23作为再生塔，控制再生塔为常压再生，工作塔为70bar运行。
S1：纯化阶段：设定工作塔为70bar运行，以二氧化碳粗品作为原料气，二氧化碳粗品含有≤10ppm的O2、≤50ppm的N2、≤15ppm的H2O、≤5ppm的CO、≤5ppm的H2和≤5ppm的CH4，控制原料气入口1温度为28℃-40℃之间。
打开入口阀门2、入口切换阀门A16、出口阀门30、出口切换阀门A29，关闭入口切换阀门B15避免原料气进入再生塔，关闭出口切换阀门B28，避免产品气直接进入再生塔；关闭其余阀门，使得原料气通过原料气入口1、原料气输入管路、原料气输入副管路A进入工作塔，通过PLC全自控系统控制吸附反应器A22内的加热器A21的加热频率为100%，原料气经过其吸附反应器A22内部填料的纯化作用后，得到纯化后的二氧化碳产品气，纯化后的二氧化碳产品气通过工作塔的出气口、产品气输出副管路A、产品气输出管路和产品气出口31排出进入下道工序。
S2：再生准备阶段：开启放空阀门B7，将再生塔内的压力卸压至0.5bar，卸压结束后进入再生阶段；
S3：再生阶段：打开气动阀门A6、再生气切换阀门B26、放空阀门B7及再生气输入管路25上的其余阀门，控制伴热装置33的加热功率为60W，加热温度为70℃，并通过PLC全自控系统控制压力调节阀A14开度，调节至流量计A32显示再生气输入管路25内气体流量为15Nm3/h，持续2h后；再次调节压力调节阀A14开度，调节至气体流量为10Nm3/h，持续2h后，此时控制伴热装置33的加热功率为60W，加热温度为50℃；继续调节压力调节阀A14开度，调节至气体流量为5Nm3/h，持续2h后，控制伴热装置33的加热功率为60W，加热温度为40℃；然后打开气动阀门B5及氢气输入管路上其余阀门，通过PLC全自控系统控制压力调节阀B13开度，使得氢气输入管路中的氢气以一定的气流量进入再生塔，进行加氢再生，氢气和再生塔内的镍脱氧剂反应，使得再生塔内的温度提高至270℃后，关闭气动阀门B5，使得纯化后的二氧化碳产品气单独进入再生塔进行热吹，使用再生气二氧化碳对再生塔进行吹扫8h，吹扫结束后，关闭再生塔的内置加热器，继续使用再生气二氧化碳进行冷吹，将塔内温度降至常温；
S4：切塔准备阶段：再生塔内温度降至常温后，同时打开再生气切换阀门A27、再生气切换阀门B26，关闭气动阀门A6和气动阀门B5，将两个反应器的压力均压至相同水平；
S5：切塔：同时打开放空阀门A8、放空阀门B7、出口切换阀门A29、出口切换阀门B28，进行切塔，之后吸附反应器A22作为再生塔进行再生，吸附反应器B23作为工作塔进行纯化。
测试例：
本申请通过在高压二氧化碳纯化系统中加入伴热装置，能够防止二氧化碳气体在再生过程中液化，为了验证上述技术效果：本申请通过小试实验，得出二氧化碳气体在不同压力下的临界温度，如下表1：
表1
| Temp | bar | T | lgT |
| 20 | 62 | 293.15 | 2.467089899 |
| 21 | 63 | 294.15 | 2.468568853 |
| 22 | 64 | 295.15 | 2.470042788 |
| 23 | 66 | 296.15 | 2.471511737 |
| 24 | 67 | 297.15 | 2.472975735 |
| 25 | 69 | 298.15 | 2.474434814 |
| 26 | 70 | 299.15 | 2.475889007 |
| 27 | 71 | 300.15 | 2.477338348 |
| 28 | 73 | 301.15 | 2.478782868 |
| 29 | 74 | 302.15 | 2.480222599 |
| 30 | 76 | 303.15 | 2.481657573 |
| 31 | 77 | 304.15 | 2.483087821 |
| 32 | 79 | 305.15 | 2.484513374 |
由于本申请的再生塔为常压再生，工作塔为70bar运行，原料气入口温度为28℃---40℃之间，当该产品气经过压力调节阀A和限流孔板A时，温度变化的理论计算如下：
，
T2---调压后的温度K；
T1---调压前的温度K；
Cp---定压质量比热kJ/(kg·K)；
P1---调压前的压力（Mpa）；
P2---调压后的压力（Mpa）；
f1---修正系数。
将T1=301.15，Cp=0.85，P1=7、P2=3.5，f1=1.1代入上式可得出T2=289.36K。
由理论计算可以得出，当本申请采用的产品气经过压力调节阀A和限流孔板A时，气体温度降低了11.79℃，减压后的温度为16.21℃；节流膨胀的现象，是指在较高压力下的流体（气或液）经多孔塞（或节流阀）向较低压力方向绝热膨胀过程，此过程是等焓过程，会导致气体温度降低。当气体温度低于临界温度时，二氧化碳气体会产生液化的现象，会对反应器内催化剂产生影响。故，根据表1的数据可知，二氧化碳会液化。
本申请通过控制伴热装置的功率和加热温度，能够防止二氧化碳气体在再生过程中液化，具体而言：
伴热装置的加热温度采用如下公式计算获得：
Q---热负荷，W；
K---总传热系数W/（m2·℃）；
A---所需传热的管道有效外表面积，m2；
；
F1---修正系数。
将K=55000，A=0.000053，
,
代入上述公式计算得出，Q=52.47W。
在上述基础理论数据的基础上进行小试实验，得到如下表2的数据：
表2
| 二氧化碳流量(Nm3/h) | 二氧化碳减压前温度(℃) | 伴热装置功率(W) | 伴热装置设置温度(℃) | 二氧化碳减压后温度(℃) |
| 4.97 | 27.7 | 60 | 40 | 30.1 |
| 4.94 | 28.5 | 60 | 40 | 30.4 |
| 5.06 | 28.4 | 60 | 40 | 30.7 |
| 9.93 | 27.7 | 60 | 50 | 30.1 |
| 9.7 | 28.5 | 60 | 50 | 30.4 |
| 10.07 | 28.4 | 60 | 50 | 30.7 |
| 14.37 | 28.6 | 60 | 70 | 32.3 |
| 14.8 | 27.5 | 60 | 70 | 32.4 |
| 15.1 | 28.3 | 60 | 70 | 32.9 |
由表2可知，在减压器、限流孔板后端加上伴热装置，在控制伴热装置加热功率和加热温度一定的条件下，随着产品气二氧化碳的流量的增大，减压后二氧化碳温度大于减压前的温度，且减压后的温度大于临界温度，避免二氧化碳液化。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种高压二氧化碳纯化系统，包括一备一用两个吸附反应器、原料气输入管路、原料气输出管路、氢气输入管路、废气排出管路、相应的切换阀门和控制系统，一备一用吸附反应器分别处于纯化阶段和再生阶段，以处于纯化阶段的吸附反应器作为工作塔，以处于再生阶段的吸附反应器作为再生塔，其特征在于，原料气输出管路的旁路上连接有再生气输入管路(25)，再生气输入管路(25)和再生塔连通，所述再生气输入管路(25)上沿气体流动方向顺次安装有气动阀门A(6)、单向阀门A(10)、压力调节阀A(14)、压力传感器A(18)、流量计A(32)和限流孔板A(20)，所述压力调节阀A(14)和压力传感器A(18)之间以及限流孔板A(20)的下游均设置有伴热装置(33)；所述伴热装置(33)包括伴热管道(331)、柔性加热条(332)、热电偶、管道接头(333)和绝缘外壳(334)，所述伴热管道(331)的两端通过管道接头(333)和再生气输入管路(25)连通，所述柔性加热条(332)为两根，两根柔性加热条(332)一备一用，所述柔性加热条(332)呈螺旋状缠绕在所述伴热管道(331)的外部，所述绝缘外壳(334)套设在伴热管道(331)的外部；所述热电偶安装在伴热管道(331)内壁，用于检测管内气体温度。
2.根据权利要求1所述的高压二氧化碳纯化系统，其特征在于，所述伴热管道(331)为内外螺纹管，所述柔性加热条(332)为多组，多组所述柔性加热条(332)的缠绕方向不同。
3.根据权利要求1所述的高压二氧化碳纯化系统，其特征在于，所述伴热装置(33)的长度采用如下公式计算获得：
L=（(0.12---0.15)×L1+L2）× F1，
L---柔性加热条(332)长度，mm；
L1---伴热管道(331)的实际长度，mm；
L2---管道接头(333)的长度，mm；
F1---修正系数。
4.根据权利要求1所述的高压二氧化碳纯化系统，其特征在于，所述伴热管道(331)的长度为79.92---86.4mm。
5.根据权利要求1所述的高压二氧化碳纯化系统，其特征在于，所述柔性加热条(332)的外部缠绕有绝缘材料。
6.根据权利要求5所述的高压二氧化碳纯化系统，其特征在于，所述工作塔的工作压力为70bar运行。
7.采用权利要求1-6任意一项所述的高压二氧化碳纯化系统在高压下纯化二氧化碳气体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
纯化阶段：原料气进入工作塔后，经过其内部填料的纯化作用，得到纯化后的二氧化碳，以纯化后的二氧化碳作为产品气，纯化后的产品气通过纯化系统的产品气出气口进入下道工序；
再生阶段：将再生塔泄压至相应压力后，通入部分产品气，使得再生塔温度升高至适当温度，通过PLC全自控系统控制伴热装置(33)的加热功率，实现分阶段加热；再进行加氢再生，氢气和吸附反应器内的填料反应，直至氢气和二氧化碳混合气将吸附反应器内催化剂中的杂质还原出来；随后再往吸附反应器内通入产品气吹扫相应时间，最后关闭加热，直至产品气将吸附反应器内部吹扫冷却至常温为止。
8.根据权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，分阶段加热的具体方法为：
第一阶段：通过PLC全自控系统控制压力调节阀A(14)的开度，使得产品气流量为15Nm3/h，持续2h；
第二阶段：调整产品气流量为10Nm3/h，持续2h；
第三阶段：调整产品气流量为5Nm3/h，持续2h。
9.根据权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，所述伴热装置的加热功率采用如下方式计算获得：
，
Q---热负荷，W；
K---总传热系数W/（m2·℃）；
A---所需传热的管道有效外表面积，m2；
；
F1---修正系数。
10.根据权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，所述原料气入口（1）温度在28摄氏度---40摄氏度之间。
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| CN202311805236.8A CN117446803B (zh) | 2023-12-26 | 2023-12-26 | 二氧化碳纯化系统及纯化方法 |
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