CN219848971U - 一种氨气纯化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种氨气纯化装置，包括两个一备一用并联的常温吸附反应器、再生气冷却器以及用于对常温吸附反应器内的气体进行加热的加热铠；常温吸附反应器进气口通过原料气输入管路与原料气入口连接，常温吸附反应器出气口通过产品气输出管路与产品气出口连接；原料气输入管路上旁路连通有安装有再生气冷却器且与放空口连通的再生气输出管路，产品气输出管路旁路连接再生气输入管路，加热铠包括第一加热铠和第二加热铠。本实用新型中公开的一种氨气纯化装置，通过在常温吸附反应器外部上下设置的第一加热铠和第二加热铠，对反应器内部的气体进行加热，使得反应器内部气体加热均匀，提高催化剂利用率，从而提高对原料中的杂质的脱除效果。
Description
技术领域
本实用新型涉及气体纯化技术领域，尤其涉及一种氨气纯化装置。
背景技术
高纯氨(99.999％)是半导体技术发展引发的必然需求产品，高纯氨(99.999％)的应用领域包括半导体照明、液晶显示、太阳能电池以及大规模集成电路制造。生产高纯氨的基本原理是以工业一等品液氨为原料，利用各种纯化净化手段生产高纯氨，采用的纯化方法要根据工业氨中所含杂质的种类、数量、性质和其最终所要达到的纯度而定。一般氨中杂质的种类和数量主要有：油份、烃类、H20、O2、Ar、N2、H2、CO、CO2和颗粒等。
现有技术中通常采用在反应器外部设置加热器对气体进行加热，加热器对反应器上下部加热温度一致，但此种加热方式在小流量的情况下，反应器下部温度低，导致加热不均匀，催化剂利用率低的问题，极易发生死气以及温度达不到要求的情况，进而影响对氨气的杂质脱除效率，降低氨气纯化的纯度。
发明内容
本实用新型提供一种氨气纯化装置，以克服上述问题。
为了实现上述目的，本实用新型的技术方案是：
一种氨气纯化装置，包括两个一备一用并联的常温吸附反应器、再生气冷却器以及加热铠；
常温吸附反应器进气口通过原料气输入管路和入口阀门与原料气入口连接，所述常温吸附反应器出气口通过产品气输出管路和出口阀门与产品气出口连接；所述原料气入口与产品气出口通过跨线阀门及跨线管路连通；
所述原料气输入管路上旁路连通有再生气输出管路，所述再生气输出管路上安装有所述再生气冷却器和放空阀门，所述再生气输出管路连通放空口；
所述产品气输出管路旁路连接再生气输入管路，再生气输入管路上安装有再生气控制阀门；
所述加热铠套设于所述常温吸附反应器外侧，用于对所述常温吸附反应器内的气体进行加热；所述加热铠包括能够独立工作的第一加热铠和第二加热铠，所述第一加热铠设于所述常温吸附反应器外侧靠近常温吸附反应器进气口一端，所述第二加热铠设于所述常温吸附反应器外侧靠近常温吸附反应器出气口一端。
进一步的，所述第一加热铠的功率大于所述第二加热铠的功率。
进一步的，两个一备一用并联的常温吸附反应器包括第一常温吸附反应器和第二常温吸附反应器，所述第一常温吸附反应器进气端和第二常温吸附反应器进气端通过所述原料气输入管路的支路连接，所述第一常温吸附反应器出气端和第二常温吸附反应器出气端通过产品气输出管路的支路连接。
进一步的，所述再生气输入管路通过氮气管路连接氮气入口，所述再生气输入管路通过氢气管路连接氢气入口。
进一步的，所述氢气管路和所述氮气管路上均设有单项阀、减压器、控制阀以及限流孔板。
进一步的，所述常温吸附反应器从入口端到出口端依次填充分子筛、锰催化剂以及镍催化剂。
与现有的氨气纯化装置相比，本实用新型的有益效果是：
本实用新型中公开的一种氨气纯化装置，由于在常温吸附反应器外部上下设置的能够独立工作的第一加热铠和第二加热铠，第一加热铠和第二加热铠能够以不同的功率进行工作，以对反应器内部的气体进行加热，使得反应器内部气体加热均匀，提高催化剂利用率，减少了死气以及温度不到要求的问题，从而提高对原料中的杂质的脱除效果，保证氨气纯化的纯度。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型实施例中公开的一种氨气纯化装置结构示意图；
图中：1、第一常温吸附反应器；2、第二常温吸附反应器；3、入口阀门；4、原料气输入管路；5、原料气入口；6、常温吸附反应器出气口；7、常温吸附反应器进气口；8、产品气出口；9、产品气输出管路；10、再生气输出管路；11、放空口；12、再生气输入管路；13、第一加热铠；14、第二加热铠；15、氮气管路；16、氮气入口；17、氢气管路；18、氢气入口；19、跨线阀门；20、跨线管路；21、第一单向阀；22、第一减压器；23、第一限流孔板；24、加氢入口阀；25、加氢控制阀；26、第二单向阀；27、第二减压器；28、第二限流孔板；29、加氮入口阀；30加氮控制阀；31、第二放空阀；32、第二再生气控制阀门；33、第一放空阀；34、第一再生气控制阀门；35、第二冷却器；36、第三再生气控制阀；37、跨线阀门；38、第一出口阀；39、第二出口阀；40、第一原料气阀门；41、第三出口阀；42、第一冷却器；43、第二原料气阀门；44、第三单向阀。
具体实施方式
为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
实施例：
如图1所示为本实施例提供的一种氨气纯化装置，包括两个一备一用并联的常温吸附反应器、再生气冷却器以及加热铠；
常温吸附反应器进气口7通过原料气输入管路4和入口阀门3与原料气入口5连接，所述常温吸附反应器出气口6通过产品气输出管路9和出口阀门与产品气出口8连接；所述原料气入口5与产品气出口8通过跨线阀门及跨线管路连通；
所述原料气输入管路4上旁路连通有再生气输出管路10，所述再生气输出管路10上安装有所述再生气冷却器和放空阀门，所述再生气输出管路10连通放空口11；
所述产品气输出管路9旁路连接再生气输入管路12，再生气输入管路12上安装有再生气控制阀门；
所述加热铠套设于所述常温吸附反应器外侧，用于对所述常温吸附反应器1内的气体进行加热；所述加热铠包括能够独立工作的第一加热铠13和第二加热铠14，所述第一加热铠13设于所述常温吸附反应器外侧靠近常温吸附反应器进气口7一端，所述第二加热铠14设于所述常温吸附反应器外侧靠近常温吸附反应器出气口6一端；第一加热铠13和第二加热铠14由控制系统分别控制，根据常温吸附反应器内的气体流量分别调节第一加热铠13和第二加热铠14的温度，对常温吸附反应器内的气体均匀加热。
本实用新型中公开的一种氨气纯化装置，由于在常温吸附反应器外部上下设置的且能够独立工作的第二加热铠和第一加热铠，第一加热铠和第二加热铠能够以不同的功率进行工作，当常温吸附反应器内的气体流量较大时，由控制系统同时控制第一加热铠和第二加热铠，使二者加热的温度一致，无需单独进行温度调控；当常温吸附反应器内的气体流量较小时，反应系统分别调控第一加热铠和第二加热铠，使位于常温吸附反应器外侧下部的第一加热铠的加热温度高于位于常温吸附反应器外侧上部的第二加热铠，使得反应器内部小流量的气体受热均匀，提高了催化剂利用率，减少了死气以及温度不到要求的问题，从而提高对原料中的杂质的脱除效果，保证氨气纯化的纯度。
在具体实施例中，所述第一加热铠13的功率大于所述第二加热铠14的功率，且当所述常温吸附反应器内气体流量较小时，设定所述第一加热铠13的温度高于所述第二加热铠14的温度。传统设备在小流量的情况下，会有常温吸附反应器的上部温度远高于下部温度的情况，下部温度不能达到使用温度要求，气体受热不均匀、流速不均匀，催化剂利用率低，在本实施例中，本装置的设置的加热铠为电加热外套，第一加热铠13的功率大于第二加热铠14的功率，当小流量气体进入，上部温度到达使用温度时，由于第一加热铠13加热功率大于第二加热铠14加热功率并且第一加热铠13设定温度大于第二加热铠14设定温度，第一加热铠13会对常温吸附反应器下部的气体持续加热，气体受热均匀，因此能够避免气体流量小时，因下部温度达不到使用温度而导致气体受热不均匀的情况。具体地，采用第一加热铠13和第二加热铠14，能够使催化剂利用效率能达到95-99％，原料中的杂质的脱除能够从5N气体纯化至9N气体。
在具体实施例中，两个一备一用并联的常温吸附反应器包括第一常温吸附反应器11和第二常温吸附反应器12，所述第一常温吸附反应器11进气端和第二常温吸附反应器12进气端通过所述原料气输入管路4的支路连接，所述第一常温吸附反应器11出气端和第二常温吸附反应器12出气端通过产品气输出管路7的支路连接。
在具体实施例中，所述再生气输入管路12通过氮气管路15连接氮气入口16，所述再生气输入管路12通过氢气管路17连接氢气入口18。
在具体实施例中，所述氢气管路17和所述氮气管路15上均设有单项阀、减压器和限流孔板。氢气管路17采用第一单向阀21、第一减压器22和第一限流孔板23结合且接口为VCR接口，能够提高氢气管路17的密封性，并且限流孔板23与传统采用流量计的方式相比更加稳定，在本实施例中，限流孔板为单孔单板，限流孔板用于限制流体的流量，流体通过孔板就会产生压力降，通过孔板的流量则随压力降的增大而增大，通过调节减压器来保证孔板前段压力，因此保证了氢气流量，寿命比传统采用流量计更长。氮气管路15采用第二单向阀26、第二减压器27和第二限流孔板28结合的方式，第二减压器27和第二限流孔板28形成两级减压，通过两级减压的形式，有效避免了节流膨胀现象，即压力降低，温度也随之降低的现象，避免了一级减压造成管壁结霜的现象。
在具体实施例中，所述常温吸附反应器从入口侧到出口侧依次填充分子筛、锰催化剂以及镍催化剂。常温吸附反应器中的分子筛将原料氢气中的水脱除至100ppb以下，锰催化剂将水和二氧化碳脱除至10ppb以下，镍催化剂继续将剩余的氧气、水和二氧化碳脱除至1ppb以下，同时将一氧化碳和非甲烷烃脱除至1ppb以下；镍催化剂的成本远高于锰催化剂的成本，锰催化剂对氧、水和二氧化碳的吸附容量大于镍催化剂，本实施例中，原料气首先经过分子筛的纯化，将原料气中ppm级的杂质脱除至100ppb，经过锰催化剂将杂质脱除至10ppb，之后再经过镍催化剂，镍催化剂只需装填用于脱除10ppb杂质所需的吸附量即可，因此可以减少高成本的镍催化剂的装填量，降低纯化成本，而且再生次数减少，阀门动作减少，延长设备的使用寿命。
一备一用常温吸附反应器分别处于纯化阶段和再生阶段：
纯化阶段：以第一常温吸附反应器1处于纯化阶段为例，开启入口阀门1、第一原料气阀门40、第一出口阀38以及第二出口阀39，关闭第一放空阀33、第一再生气控制阀门34，原料气体进入第一常温吸附反应器1后，首先经分子筛将原料氢气中的水脱除至100ppb以下，然后经锰催化剂将水和二氧化碳脱除至10ppb以下，再经镍催化剂继续将剩余的氧气、水和二氧化碳脱除至1ppb以下，同时将一氧化碳和非甲烷烃脱除至1ppb以下；本阶段将原料氢气中的氧气、一氧化碳、二氧化碳、水和NMHC等杂质脱除。
再生阶段：两个常温吸附反应器的其中一个常温吸附反应器吸附饱和后切换再生，再生气通过进入吸附反应器被常温吸附反应器外部设置的加热釜加热，高温的再生气将吸附反应器在纯化阶段吸附的水汽带出床层，经再生气冷却器降温后通过放空口高位放空；再进行加氢再生，氢气作为镍催化剂床层和脱氧剂床层的还原气对吸附反应器进行再生，经再生气冷却器降温后通过放空口高位放空。优选地，在本实施例中，再生温度为230-280℃。
第一常温吸附反应器1和第二常温吸附反应器2一备一用，下面以第一常温吸附反应器1工作，第二常温吸附反应器2再生为例对工作过程进行说明：
(1)卸压置换
初始状态：第二常温吸附反应器2的入口处阀门27处于关闭状态，第二常温吸附反应器2内的压力为上一次纯化阶段的使用压力，一般在0.6-0.8MPa。卸压操作开始后5秒，控制单元给第二放空阀3128和第二再生气控制阀门3220开阀信号，第二放空阀31和第二再生气控制阀门32打开3分钟，随即关闭第二放空阀31和第二再生气控制阀门32，打开加氮路入口阀2930、加氮路控制阀3031和第二再生气控制阀32持续5分钟，整个过程为一次置换，置换需15次以上，保证第二常温吸附反应器2中气体全部为氮气。
(2)加热再生
初始状态为卸压完成状态，打开加氮路入口阀29、加氮路控制阀30和第二再生气控制阀32，来自外部的气源氮气作为再生气通过第二再生气控制阀32进入第二常温吸附反应器2内，再经过第二冷却器35(16、第二放空阀31和放空口11流向安装于室外的高位放空处。与此同时，第二常温吸附反应器2外置加热铠启动加热，目的是将再生气加热到再生工艺所需的温度，再生温度为230-280℃。加热吹扫过程持续10-12小时。过程中，高温的再生气将第二常温吸附反应器2在纯化阶段吸附的水汽带出床层并且通过放空口7高位放空。第二冷却器35的作用是将高温的再生气通过风冷的方式冷却到接近常温之后再放空，这样可以保护常温使用的第二放空阀31，并且降低了放空管路到室外高位放空处之间的管道的高温烫伤风险。具体地，在本实施例中，再生压力为常压。
(3)加氢再生
初始状态为加热吹扫状态。经氢气管路17输入外部气源氢气，加氢入口阀门24、加氢控制阀25打开，氢气通过再生气输入管路12上分出的氢气管路17，并通过氢气管路17上的第一单向阀21、第一减压器22和第一限流孔板23进入再生气输入管路12，在再生气中加入一定量的高纯氢气，氢气作为镍催化剂床层的还原气对第二常温吸附反应器2进行再生，过程持续时间4-6小时。在本实施例中，氢气加入量为再生气量的5％，过程压力为常压。
(4)加热吹扫
初始状态为加氢再生状态。加氢入口阀24、加氢控制阀25关闭，高温的再生气将第二常温吸附反应器2在加氢再生阶段生成的水以气态形式带出床层并通过再生气输出管路10和放空口11高位放空，持续时间5-8小时。具体地，在本实施例中，以氧为例，加氢还原的原理是：AO2+H2→AO+H2O。
(5)冷却
初始状态为加热吹扫状态。第二常温吸附反应器2外置加热铠停止加热，常温的再生气将第二常温吸附反应器2的热量带出直至第二冷却器35冷却至常温，冷却过程持续8-10小时。
(6)氨气置换
初始状态为冷却状态，关闭加氮控制阀30，打开第二放空阀31，对第二常温吸附反应器2进行卸压，持续3分钟，打开第二再生气控制阀32和第三再生气控制阀36、入口阀门3以及跨线阀门37，原料氨气开始通过跨线管路37、再生气输入管路12以及第二再生气控制阀32，给第二常温吸附反应器2充压，持续5分钟，整个过程为一次置换，置换15次以上，保证第二常温吸附反应器2中无残余氮气。
(7)充压待用
初始状态为氨气置换，氨气置换结束后，打开第二再生气控制阀32和第三再生气控制阀36对第二常温吸附反应器进行充压，当第二常温吸附反应器2充压完毕后，关闭第二再生气控制阀32，等到第一常温吸附反应器1纯化周期结束后，第二常温吸附反应器2自动进入纯化状态，而第一常温吸附反应器1则同时进入再生过程。
具体地，在本实施例中，为保证设备温度控制的可靠性，设有温控监测系统对反应器的控制点的温度进行监测，当温度升高且达到联锁值时，系统启动联锁停机程序，以避免危险事故的发生。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种氨气纯化装置，其特征在于，包括两个一备一用并联的常温吸附反应器、再生气冷却器以及加热铠；
常温吸附反应器进气口(7)通过原料气输入管路(4)和入口阀门(3)与原料气入口(5)连接，所述常温吸附反应器出气口(6)通过产品气输出管路(9)和出口阀门与产品气出口(8)连接；所述原料气入口(5)与产品气出口(8)通过跨线阀门(19)及跨线管路(20)连通；
所述原料气输入管路(4)上旁路连通有再生气输出管路(10)，所述再生气输出管路(10)上安装有所述再生气冷却器和放空阀门，所述再生气输出管路(10)连通放空口(11)；
所述产品气输出管路(9)旁路连接再生气输入管路(12)，再生气输入管路(12)上安装有再生气控制阀门；
所述加热铠套设于所述常温吸附反应器外侧，用于对所述常温吸附反应器(1)内的气体进行加热；所述加热铠包括能够独立工作的第一加热铠(13)和第二加热铠(14)，所述第一加热铠(13)设于所述常温吸附反应器外侧靠近常温吸附反应器进气口(7)一端，所述第二加热铠(14)设于所述常温吸附反应器外侧靠近常温吸附反应器出气口(6)一端。
2.根据权利要求1所述的一种氨气纯化装置，其特征在于，所述第一加热铠(13)的功率大于所述第二加热铠(14)的功率。
3.根据权利要求1所述的一种氨气纯化装置，其特征在于，两个一备一用并联的常温吸附反应器包括第一常温吸附反应器(1)和第二常温吸附反应器(2)，所述第一常温吸附反应器(1)进气端和第二常温吸附反应器(2)进气端通过所述原料气输入管路(4)的支路连接，所述第一常温吸附反应器(1)出气端和第二常温吸附反应器(2)出气端通过产品气输出管路(9)的支路连接。
4.根据权利要求1所述的一种氨气纯化装置，其特征在于，所述再生气输入管路(12)通过氮气管路(15)连接氮气入口(16)，所述再生气输入管路(12)通过氢气管路(17)连接氢气入口(18)。
5.根据权利要求4所述的一种氨气纯化装置，其特征在于，所述氢气管路(17)和所述氮气管路(15)上均设有单项阀、减压器、控制阀以及限流孔板。
6.根据权利要求1所述的一种氨气纯化装置，其特征在于，所述常温吸附反应器从入口端到出口端依次填充分子筛、锰催化剂以及镍催化剂。
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