CN102491272B - 一种高纯氢净化工艺及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯氢的净化工艺及其装置。主要工艺为以纯度高于99％的工业纯氢为原料气，采用一个或一个以上并联运行的子系统，各子系统之间的阀门控制相互独立，互不关联。每个子系统由常温吸附和低温吸附两段组成。吸附器再生采用少量产品气体进行返吹再生，吸附床层采用设置于吸附器外壁的夹套进行直接加热，通过夹套内的热媒使吸附床层均匀受热。该工艺氢气净化程度高，产品氢气纯度可达99.99999％以上，产品收率高，操作灵活，可靠性高。

Description

一种高纯氢净化工艺及其装置
技术领域
本发明涉及一种高纯气体净化工艺，具体涉及一种采用吸附方法制取高纯氢的工艺及装置。
技术背景
高纯氢是工业气体中的一个重要品种，广泛应用于化工、石化、石油、能源、电子、冶金、食品、机械、航空航天、核工业等诸多领域。近年来，随着国内外工业气体市场的迅速增长.高纯氢的需求量也一直呈上升态势。高纯氢的主要用途有：(1)在电子工业中，高纯氢作为渗杂气体如硅烷SiH4、磷烷PH3、硼烷B2H6等气体的底气；电子管的阳极、阴极和栅极等金属器件，都需要经过专门的烧氢处理.对氢气的纯度要求也很高；(2)冶金行业，尤其是有色冶金中，氢气主要用作还原剂，将金属氧化物还原制备纯金属，如制备钨、钛、钴、钼、铬等高品质产品。在某些金属的高温加热过程中也要用氢气作为保护气；冷轧钢板和硅钢片生产中也要使用氢气。(3)能源行业中氢气与硅烷的混合气用于沉积大面积、高质量、均匀的感光材料，制造非晶硅太阳能电池，在大容量太阳能电站、飞机驱动电池、民用供热采暖方面都有应用。
较大规模的原料氢气的来源主要有煤制氢、烃类蒸汽裂解制氢、电解食盐水制氢等，高纯氢的生产工艺根据氢气来源的不同可有多种选择，包括深冷分离、低温吸附、变压吸附、低温吸收法、金属氢化物吸收、膜分离法等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产品纯度高、流程简单、操作方便灵活、能耗低的高纯氢净化工艺及装置。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高纯氢净化工艺，其特征在于，所述工艺包括：
1)吸附操作：将经过粗提纯的、纯度达到99％以上，压力为10～20MPa的原料氢气通入常温吸附器，依次通过分层装填的13X分子筛、5A分子筛、活性炭、除氧催化剂，进行常温吸附后的氢气经低温回收换热器与低温吸附器出口的氢气进行换热，回收低温的高纯氢气的冷量后，经过液氮冷却器，进一步冷却到-100～-150℃，然后进入低温吸附器；进入低温吸附器的氢气依次通过低温吸附器中分层装填的13X分子筛、5A分子筛和活性炭，完成吸附后，得到高纯氢，高纯氢流出低温吸附器，与进入低温吸附器的氢气进行换热，经过冷量回收的高纯氢温度达到常温后，进入高纯氢储罐储存；
2)吸附床层再生：
吸附床层达到饱和时，通过设置于常温吸附器和低温吸附器入口管线旁支的通向大气或低压氢气系统的阀门将吸附系统内的氢气放空；将系统压力降至常压后，启动热媒泵，向常温吸附器与低温吸附器外壁的夹套内充入热媒，并建立循环，常温的热媒将低温的吸附器加热，并不断通过冷却/加热器从空气或水中获得热量，将低温吸附器从低温加热至常温后，停止热媒的循环，启动位于常温吸附器和低温吸附器夹套底部的加热器，对热媒进行加热；
常温吸附器和低温吸附器的吸附床层温度达到150℃时，由高纯氢储罐采出的高纯氢流经再生气加热器，加热至150～300℃，分别进入常温吸附器和低温吸附器，流经吸附床层后经放空阀放空，将再生出来的杂质带走；
所述的吸附床层再生完毕后，启动热媒泵，通过热媒在夹套和冷却/加热器之间的循环流动，将吸附床层的热量逐渐带出，吸附床层温度降至常温时，关闭再生气放空阀门，来自高纯氢储罐的再生气将吸附系统压力充至吸附操作压力，即10～20MPa，进入下一步吸附操作；
其中，所述的常压指1个大气压，常温指20～25℃；
所述的高温吸附器和低温吸附器的容器内压力不高于25MPa，所述的夹套内压力不高于1MPa。
所述的位于每个吸附器夹套底部的加热器为电加热器或蒸汽加热器。
所述的热媒为在操作压力下沸点为150～300℃的液体。
所述的5A分子筛是指化学式为：3/4CaO·1/4Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O；硅铝比(SiO2/Al2O3)≈2；有效孔径≈5×10-10m的分子筛。
13X分子筛是指化学式为：Na2O·Al2O3·(2.8±0.2)SiO2·(6-7)H2O；硅铝比(SiO2/Al2O3)≈2.6-3.0；有效孔径≈10×10-10m的分子筛。
上述常温吸附的主要目的是除去原料氢气中所含的大部分杂质尤其是高沸点杂质，氧气在催化剂作用下与氢气反应生成水，并被吸附除去，以防止在进入低温吸附器时发生结冰，导致管道和吸附床层堵塞。经过常温吸附的氢气与低温吸附出口的氢气进行换热，以回收低温的高纯氢气的冷量，并经过液氮冷却器，进一步将低温吸附器入口氢气冷却到-100～-150℃，然后进入低温吸附器。低温吸附器中分层装有13X分子筛、5A分子筛、活性炭。氢气在低温下完成吸附，达到高纯氢纯度要求。流出低温吸附器的与进入低温吸附器的氢气进行换热，经过冷量回收的高纯氢温度接近常温，进入高纯氢储罐储存。
吸附床层的再生采用直接加热方式，吸附器具有夹套结构，吸附器的加热、冷却均通过与夹套内的热媒进行换热来完成，同时以高纯氢气体逆向吹过吸附床层进行再生，吸附器处于吸附状态时，夹套内是空的；吸附器处于再生状态时，夹套内充满热媒，通过设置与夹套底部的加热器进行加热；吸附器处于冷却状态时，热媒通过一循环泵在夹套与一散热器之间进行循环，带走吸附床层的热量。
经过净化的高纯氢产品氢气作为再生气，逆向流过吸附床层。再生气来自高压高纯氢产品储罐，经过一节流减压装置后流经加热器，加热器可以采用电加热，也可以采用蒸汽加热。加热至150～300℃，热的再生气分别进入常温吸附器和低温吸附器，将吸附床层再生出来的杂质气体带出系统。
本发明还提供一种采用上述工艺的高纯氢净化装置：
一种高纯氢净化装置，其特征在于，所述的装置包含一个或一个以上个并联的、共用一个高纯氢储罐的吸附子系统，除高纯氢储罐外的所有设备及管线都处于保温材料的保温之下；所述的子系统中，原料气罐30通过阀门16连接带有夹套3的常温吸附器1的入口，常温吸附器1的出口通过阀门17依次与低温回收换热器9、液氮冷却器10和带有夹套4的低温吸附器2的入口相连，低温吸附器2的出口通过低温回收换热器9连接到高纯氢储罐11；高纯氢储罐11依次通过阀门17、再生气加热器、阀门20、21分别连接常温吸附器1和低温吸附器2，在常温吸附器1和低温吸附器2的入口管线旁支设置有阀门22、23和限流板28、29；在常温吸附器1和低温吸附器2的夹套底部分别设有加热器5和加热器6，加热器5和加热器6分别与阀门24、25连接并联后与热媒泵14、热媒罐13、阀门26、冷却/加热器15相连并形成循环，在在常温吸附器1和低温吸附器2的分别设有热媒溢流口7和8，与热媒罐13相连。
有益效果
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
一、采用低温吸附法制取高纯氢时，现有工艺一般采用两个或多个并联的吸附子系统轮番在线吸附来完成，多个吸附子系统轮流处于吸附、升温、再生、均压工段，各吸附子系统的操作受预先设定的时序控制，一个子系统进行再生时，需要另有一个子系统在线运行来提供再生气。操作灵活性差，一旦某个设备或阀门发生故障，不能继续运行，整套装置需要停车。
本发明所提供的高纯氢吸附净化工艺采用独立的一个或多个吸附子系统，各子系统的操作是独立的，不受其它子系统运行状态的限制，只要高纯氢储罐内有一定压力的氢气，就能够独立完成再生操作。并可根据高纯氢的需求量决定吸附子系统的开工数量，具有最大限度的灵活性。由于高纯氢的生产受到下游充装工作的限制，而充装速度往往受到槽车数量、钢瓶更换频率、工人操作强度等不确定因素的影响，因此，提高操作的灵活性对于降低生产成本、提高设备利用效率具有重要意义。
二、现有工艺中，吸附器的再生多采用以产品气作为再生气，加热后逆向流过吸附床层进行再生。由于再生气承担着加热吸附床层和吹出再生杂质的任务，而为吸附床层提供热量需要消耗大量的再生气，通常占高纯氢产品总量的10～20％。同时，由于再生气流过床层时温度逐渐降低，再生效果变差，因此，吸附床层在接近再生气入口处的再生效果好于接近出口处，造成了吸附床层解吸不均匀、不完全。
而本发明提供的高纯氢吸附净化工艺采用具有夹套结构的吸附器，以热媒加热为主，再生气加热为辅。夹套内的热媒作为加热介质，由于热媒对流传热，使吸附器外壁的温度均匀一致，床层加热均匀，因此吸附床层处于均匀的温度和压力之下，解吸彻底、均匀。再生气的作用只是将再生杂质吹出，因而再生气用量可大幅减少到产品氢气的1％以下，大幅度提高了氢气产品收率。
附图说明
图1为仅包含一套吸附子系统的高纯氢净化装置。
其中：1-常温吸附器，2-低温吸附器，3-常温吸附器的夹套，4-低温吸附器的夹套，5、6-加热器，7、8-溢流孔，9-低温回收换热器，10-液氮冷却器，11-高纯氢储罐，12-再生气加热器，13-热媒储罐，14-热媒泵，15-冷却/加热器，16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27-阀门，28、29-限流板，30-原料气罐。
具体实施方式
本发明的装置可根据需要扩展到具有两个或两个以上的吸附子系统，所有吸附子系统可共用同一个高纯氢储罐。
实施例
建立一套本发明的装置，进行氢气净化操作：
经过预提纯的纯度达到99％以上的氢气从阀门16进入常温吸附器1，在常温下吸附除去氢气中所含的大部分杂质气体，目的是防止杂质气体在后续的低温工段发生结冰堵塞管道和吸附床层。然后经过阀门17，进入低温回收换热器9，与低温吸附器2出口氢气进行换热以回收低温氢气中的冷量，再进入液氮冷却器10，将气体温度冷却到-100℃～-150℃以下，然后进入低温吸附器2，进行进一步吸附，达到高纯气体纯度要求。低温吸附器出口氢气与入口氢气在低温回收换热器9进行换热，再经过阀门18，进入产品气储罐11。
当吸附器吸附达到饱和时，需对吸附剂进行再生。再生开始时，阀门16、17、18关闭，液氮冷却器停止进液氮；阀门22、23打开，将系统内的氢气放空直至压力接近常压，然后将阀门22、23关闭，在阀门22，23之前分别装有节流孔板28、29，以限制放空气流量；打开阀门25，启动热媒泵14，热媒在低温吸附器的夹套4和冷却/加热器15之间的循环，在冷却/加热器15中，热媒与自常温的水或空气换热，使低温吸附器2的吸附床层温度逐渐升高到常温；然后打开阀门24，使常温吸附器1和低温吸附器2的夹套3、4内都充满热媒，热媒从夹套溢流孔7、8溢出流回到热媒储罐13；停止热媒泵14，关闭阀门24、25；启动安装在夹套3、4底部的加热器5、6，将常温吸附器1和低温吸附器2加热，同时，打开阀门20、21、22，23，使再生气流过吸附床层，启动再生气加热器12，控制再生气温度在150～300℃。
吸附床层再生完毕后，停止夹套加热和再生气加热器12，打开阀门24、25，启动热媒泵14，通过热媒的循环将常温吸附器和低温吸附器的床层温度降至接近常温；停止热媒泵，打开阀门26，在重力的作用下使夹套3、4内热媒流回到热媒储罐13；液氮冷却器9中充入液氮；关闭阀门22、23，通过阀门20、21继续向系统充入氢气直至达到平衡，然后关闭阀门20、21，打开阀门17，准备进入下一次吸附操作。
下表1给出了本发明的高纯氢净化装置实际运行的氢气净化效果，高纯氢纯度可达到99.99999％以上。
采样点为：原料气：原料气入口；产品气：高纯氢储罐顶部出口。
表1高纯氢净化装置原料气和产品气纯度检测结果
Figure BSA00000632373800061
表2为本发明工艺与传统工艺再生能耗对比，以单位质量的被吸附的水的再生能耗为标准：kJ/kgH2O，由表2可见，当再生条件和再生效果相同时，采用本发明在再生能耗和高纯氢产品收率上都具有明显的优势。
表2：本发明工艺与传统工艺再生能耗对比
Figure BSA00000632373800072

Claims (4)

1.一种高纯氢净化工艺，其特征在于，所述工艺包括：
1)吸附操作：将经过粗提纯的、纯度达到99％以上，压力为10～20MPa的原料氢气通入常温吸附器，依次通过分层装填的13X分子筛、5A分子筛、活性炭、除氧催化剂，进行常温吸附后的氢气经低温回收换热器与低温吸附器出口的氢气进行换热，回收低温的高纯氢气的冷量后，经过液氮冷却器，进一步冷却到-100～-150℃，然后进入低温吸附器；进入低温吸附器的氢气依次通过低温吸附器中分层装填的13X分子筛、5A分子筛和活性炭，完成吸附后，得到高纯氢，高纯氢流出低温吸附器，与进入低温吸附器的氢气进行换热，经过冷量回收的高纯氢温度达到常温后，进入高纯氢储罐储存；
2)吸附床层再生：
吸附床层达到饱和时，通过设置于常温吸附器和低温吸附器入口管线旁支的通向大气或低压氢气系统的阀门将吸附系统内的氢气放空；将系统压力降至常压后，启动热媒泵，向常温吸附器与低温吸附器外壁的夹套内充入热媒，并建立循环，常温的热媒将低温的吸附器加热，并不断通过冷却/加热器从空气或水中获得热量，将低温吸附器从低温加热至常温后，停止热媒的循环，启动位于常温吸附器和低温吸附器夹套底部的加热器，对热媒进行加热，加热至常温吸附器和低温吸附器的吸附床层温度达到150℃时，由高纯氢储罐采出的高纯氢流经再生气加热器，加热至150～300℃，分别进入常温吸附器和低温吸附器，流经吸附床层后经放空阀放空，将再生出来的杂质带走；
所述的吸附床层再生完毕后，启动热媒泵，通过热媒在夹套和冷却/加热器之间的循环流动，将吸附床层的热量逐渐带出，吸附床层温度降至常温时，关闭再生气放空阀门，来自高纯氢储罐的再生气将吸附系统压力充至吸附操作压力，即10～20MPa，进入下一步吸附操作；
其中，所述的常压指1个大气压，常温指20～25℃；所述的高温吸附器和低温吸附器的容器内压力不高于25MPa，所述的夹套内压力不高于1MPa；
所述的5A分子筛是指化学式为：3/4CaO·1/4Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O；硅铝比(SiO2/Al2O3)≈2；有效孔径≈5×10-10m的分子筛；
所述的13X分子筛是指化学式为：Na2O·Al2O3·(2.8±0.2)SiO2·(6-7)H2O；硅铝比(SiO2/Al2O3)≈2.6-3.0；有效孔径≈10×10-10m的分子筛。
2.如权利要求1所述的高纯氢净化工艺，其特征在于，所述的位于每个吸附器夹套底部的加热器为电加热器或蒸汽加热器。
3.如权利要求1所述的高纯氢净化工艺，其特征在于，所述的热媒为在操作压力下沸点为150～300℃的液体。
4.一种高纯氢净化装置，其特征在于，所述的装置包含一个或一个以上并联的、共用一个高纯氢储罐的吸附子系统，除高纯氢储罐外的所有设备及管线都处于保温材料的保温之下；所述的子系统中，原料气罐(30)通过阀门(16)连接到带有夹套(3)的常温吸附器(1)的入口，常温吸附器(1)的出口通过阀门(17)依次与低温回收换热器(9)、液氮冷却器(10)和带有夹套(4)的低温吸附器(2)的入口相连，低温吸附器(2)的出口通过低温回收换热器(9)连接到高纯氢储罐(11)；高纯氢储罐(11)依次通过阀门(17)、再生气加热器、阀门(20、21)分别连接常温吸附器(1)和低温吸附器(2)，在常温吸附器(1)和低温吸附器(2)的入口管线旁支设置有阀门(22、23)和限流板(28、29)；在常温吸附器(1)和低温吸附器(2)的夹套底部分别设有加热器(5)和加热器(6)，加热器(5)和加热器(6)分别与阀门(24、25)连接并联后与热媒泵(14)、热媒罐(13)、阀门(26)、冷却/加热器(15)相连并形成循环，在常温吸附器(1)和低温吸附器(2)的上部分别设有热媒溢流口(7)和(8)，与热媒罐(13)相连。
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