CN101314098B - 一种多晶硅尾气的净化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多晶硅尾气的净化方法，属吸附分离工程技术领域。包括将待净化尾气通过吸附塔得到净化氢气后用一部分该净化氢气返回再生塔用于吸附剂的再生，其特征是在再生塔之间还设置有一路循环氢气对吸附剂进行再生处理，该路循环氢气为：从冷却再生塔出来的循环氢气经加热后进入升温再生塔，对升温再生塔进行加热处理后出来，冷却后经压缩机进入到冷却再生塔。优点是吸附床层的再生只采用氢气，从根本上避免了其它再生介质的影响，保证了系统的安全性。采用循环式氢气使吸附剂的再生速度更快，再生更彻底，在提高了收率的同时也使氢气纯度更高。特别适合现有的吸附净化系统使用。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅尾气处理方法。属吸附分离工程技术领域。
背景技术
多晶硅的生产工艺是由氯化硅烷和氢在加热的基材上进行反应生成多晶硅。在多晶硅生产过程中要产生大量的反应尾气。尾气含有大量的氢气和少量的氯化氢及氯硅烷等杂质。通常的做法是对该尾气采用吸附剂进行吸附净化处理，即去除氯化氢及氯硅烷等杂质，将除去杂质后的纯氢气作为原料返回到多晶硅生产系统中使用。
多晶硅尾气净化工艺具有以下特点：(1)多晶硅尾气主要杂质为氯化氢及氯硅烷、氯硅烷十分活泼，遇水即生成氯化氢及氧化硅，氧化硅容易引起系统爆炸，因此在选择净化工艺时必须严格控制可能带进尾气净化系统的水含量。(2)由于含炭化合物将极大的影响多晶硅的产品质量，因此对净化时所采用吸附剂的稳定性有特殊要求，以确保净化后的氢气中的总炭量达到多晶硅生产的严格要求。(3)由于多晶硅反应需要严格控制氧、氮的含量，因此也需要严格控制在净化过程中可能进入氢气中的氧、氮含量。换句话说，对尾气净化系统的设备材质、密封性能等要求很高。(4)由于其它杂质的存在将对多晶硅的质量产生很大影响，因此必须严格选择净化系统的升温及降温介质以减少其它杂质的混入。(5)多晶硅尾气的主要杂质吸附能力强，解析困难，因此对吸附床层的升温、降温要有足够的处理能力，才能确保解析效果。
已有的多晶硅尾气净化多采用普通商用活性炭担任吸附剂，采用部分净化氢气或者其它加热介质对吸附塔进行升温再生。常常由于吸附剂的灰份及吸附剂的不稳定造成对产品氢气的污染；也由于加热方式的不当，或者使吸附塔难以达到规定的再生温度，严重影响再生效果，或者加热温差太大影响吸附剂活性。严重的由于水或其它加热介质的泄漏严重影响产品质量甚至造成爆炸事故。此外，《有色冶炼》第29卷第6期“多晶硅尾气中回收氢气的净化”一文中介绍了一种多晶硅还原炉尾气干法回收技术，。该技术中采用活性碳吸附器对经过粗净化的尾气进一步加以净化，净化后的氢气大部分直接送还原炉生产多晶硅，少量净化氢气用于活性碳的再生。活性碳吸附器再生时所需的热量来源于还原炉导热油循环冷却系统带出的热能。由于仅采用传统的吸附再生方法对尾气进行净化处理，因此该技术的缺点是氢气收率低、净化气纯度低、安全性能低等。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的缺陷，为多晶硅尾气提供一种工艺简单易行、安全性高、收率高、净化效果好的净化方法。
本发明的多晶硅尾气的净化方法，包括将待净化尾气通过吸附塔得到净化氢气后用一部分该净化氢气返回再生塔用于吸附剂的再生，其特征是在再生塔之间还设置有一路循环氢气对吸附剂进行再生处理，该路循环氢气为：从冷却再生塔出来的循环氢气经加热后进入升温再生塔，对升温再生塔进行加热处理后出来，冷却后经压缩机进入到冷却再生塔。
和普通的吸附分离方法基本相同的是通过预先设置好的程序控制系统使待净化尾气自动进入到那些已经再生好并且已经进入吸附准备状态的吸附塔中，经过装填在吸附塔中的吸附剂分离，原料气中的氯化氢及氯硅烷等杂质组分被吸附在吸附剂中，使氢气得到净化。净化后的氢气大部分作为原料回到多晶硅生产系统中。另外一小部分作为直接再生氢气进入完成再生的吸附塔中直接对吸附剂层进行吹扫使吸附剂层降温；同时循环再生氢气也以大的循环流量对该塔吸附剂层进行降温。这两路完成冷却再生的氢气出塔后分别对其进行加热处理，作为再生热能气源以相同的方式送往加热再生吸附塔对其做升温再生处理。和普通的吸附分离方法一样，被吸附在吸附剂中高沸点杂质组分，通过降低压力后解析一部分，其余的被直接再生氢气解析，解析的气体中含有一定量的被脱出的氯硅烷及氯化氢，可以回到多晶硅生产系统中被进一步回收使用。循环回路中的氢气出塔后进行冷却处理后再经压缩机送入冷却再生塔完成循环。
所述的循环氢气可以直接通过吸附剂层来直接冷却或者加热吸附剂，也可以通过吸附床内的换热管束来间接冷却或者加热吸附剂。
为保证循环氢气的流量，可从吸附塔出来的净化氢气中分流一小部分补充到循环氢气中。
与现有技术相比，本发明方法与以往的吸附净化方法不同的是，本发明方法的吸附床层的加热再生和完成再生后的降温处理不再采用除氢气以外的其它介质，即吸附床层只与氢气接触，因而从根本上避免了由于水或其它加热介质的泄漏影响产品质量甚至造成的爆炸事故，既保证了系统的安全性，又可降低对设备材质、密封性能的要求从而降低净化设备的制造成本。即便是发生泄漏，泄漏的氢气对净化系统也没什么影响，通过安装的在线检测仪很容易检测到氢气的泄漏而及时处理。采用循环式氢气来使吸附剂再生的方式，减少了再生氢气的用量，相应地提高了净化系统的收率，同时由于大量的循环氢气加快了再生吸附塔的加热及冷却速度，使得在规定的时序内吸附塔的再生更加彻底，从而保证了净化氢气的纯度。
本发明的内容结合以下实施例作更进一步的说明，但本发明的内容不仅限于实施例中所涉及的内容。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程示意图
图2是净化装置的结构示意图
具体实施方式
如图1、2所示，本多晶硅尾气的净化装置在本实施例中由三个轮流实现吸附、升温再生、冷却再生功能的吸附塔T101、T103、T102按现有技术方式连接构成，循环再生回路由连通于各塔间的循环管路和设在管路上的冷却器E103、缓冲罐V101、压缩机J101、加热器E104以及各控制阀门V7、V8、V9、V10构成。为方便描述，在本实施例中只画出了冷却再生吸附塔T102与升温再生吸附塔T103之间的循环管路1和2。循环管路的出入端可直接与吸附塔的吸附剂层相通。也可以与吸附塔内的换热管相通。图中3为循环氢气补充管道。工作时待净化尾气经阀门V1进入吸附塔T101，通过吸附处理后得到的净化氢气经阀门V2，大部分作为原料回到多晶硅生产系统中。另外一小部分经阀门V3进入冷却再生吸附塔T102中，对其做冷却再生处理后通过阀门V4，被加热器E101加热后通过阀门V5进入到加热再生吸附塔T103中对其做升温再生处理后通过阀门V6经降温设备E102冷却后排出。也可和普通的吸附分离方法一样返回到多晶硅生产系统中被进一步回收使用。
在上述的直接再生氢气对吸附塔进行再生的同时，循环氢气也对吸附塔进行再生处理。即：循环氢气通过缓冲罐V101、压缩机J101、阀门V7进入吸附塔T102中，对其做冷却再生处理，然后通过阀门V8，经加热器E104加热后通过阀门V9进入加热再生吸附塔T103中对其做升温再生处理。然后通过阀门V10，经冷却器E103冷却后回到缓冲罐V101。
Claims (3)
1.一种多晶硅尾气的净化方法，包括将待净化尾气通过吸附塔得到净化氢气后用一部分该净化氢气返回再生塔用于吸附剂的再生，其特征是在再生塔之间还设置有一路循环氢气对吸附剂进行再生处理，该路循环氢气为：从冷却再生塔出来的循环氢气经加热后进入升温再生塔，对升温再生塔进行加热处理后出来，冷却后经压缩机进入到冷却再生塔。
2.如权利要求1所述的多晶硅尾气的净化方法，其特征是所述的循环氢气直接通过吸附剂层循环。
3.如权利要求1所述的多晶硅尾气的净化方法，其特征是所述的循环氢气通过塔内的换热管循环。
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