CN107362683A - 一种超高纯气体纯化装置及纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超高纯气体纯化装置及纯化方法，属于气体纯化技术领域。该装置包括加热器、催化氧化器、水冷却器、第一高效脱氧器、第二高效脱氧器和分子筛吸附器等结构，原料气首先进入加热器加热，然后进入催化氧化器中催化氧化，之后经催化氧化的气体进入水冷却器中与冷却水进行热交换，接着进入第一高效脱氧器或第二高效脱氧器脱除氧气，然后进入分子筛吸附器中吸附，最后进行检测，如果检测合格，则得到超高纯气体，本发明结合催化氧化、化学反应、物理吸附三种原理，深度纯化原料气体，除去普通气体中的C5以上烃类组分，达到超高纯级别，满足特殊仪器的用途，实现了超高纯气体的批量化生产，提升净化效率，增加超高纯气体的产量。
Description
技术领域
本发明属于气体纯化技术领域，具体涉及一种超高纯气体纯化装置及纯化方法。
背景技术
现有气体纯化技术原理主要有催化氧化、物理吸附、化学吸附。其中催化氧化需要将气体加热至一定的温度，催化剂才能将杂质气体进行催化氧化；物理吸附大多采用分子筛吸附，能有效去除杂质CO2、H2O，纯化进程在高温下可逆，而且可以进行分子筛再生；化学吸附则利用杂质中气体与纯化塔内填料发生化学反应，除去杂质。多数气体纯化设备只适用于纯化单一种类气体，而不适用于多种气体的纯化。
多数空分装置空分出的氮气、氩气中，含有难以检测的重烃组分，炼油厂等特殊分析仪器需要高纯气作为载气，如采用普通高纯氮气作为载气，其谱图表现较差，相应位置会有未知峰出现。但加装烃捕集阱后其谱图显示稳定，无未知峰出现。采用三氧化铝色谱柱（FID）检测器检测高纯氮气，未发现C5以下烃类物质，这说明普通高纯气体中含有C5以上烃类物质，对于特殊用途的高纯气体必须进行纯化，纯化至超高纯级别。
现如今，半导体、电子、航空等领域对气体的纯度要求较高，需要大批量的超高纯电子级气体。空分或化学反应制造的气体纯度很难满足生产需求，半导体、电子领域用气多数为经净化后的瓶装气体。目前多数净化装置只能净化单一气体，很难满足多种气体的净化，对于多元化气体生产厂家，采购多台设备净化气体，一定程度上购买成本较高，且占地面积较大，想实现生产线式净化较难。这就导致净化效率较低，气体净化只适用于小批量特殊气体的净化，而对于超高纯气体批量化生产显得尤为艰难。
气体杂质种类有很多，且区别较大，半导体、电子、航空等特殊领域对特殊气体的使用相对单一，从成本核算角度讲，纯化主要的的杂质含量就能相对满足其生产需求，没必要再纯化其他杂质。如果想实现气体批量化生产对设备性能及人员技术要求较高，现如今没有系统性的纯化设备可供运用，设备采购成本较高，对生产运行维护费用也不少，也是导致纯化设备针对性较强，能同时满足多种气体净化的设备少之又少。因此如何克服现有技术的不足是目前气体纯化技术领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种超高纯气体纯化装置及纯化方法，该装置能有效脱出C5以上烃类组分，能实现超高纯气体的规模化净化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超高纯气体纯化装置，其特征在于，包括加热器、催化氧化器、水冷却器、第一高效脱氧器、第二高效脱氧器和分子筛吸附器；
加热器的气体出口与催化氧化器的气体入口通过管道相连；催化氧化器的气体出口与水冷却器的气体入口通过管道相连；水冷却器的气体出口分别与第一高效脱氧器、第二高效脱氧器的气体入口通过管道相连；
第一高效脱氧器和第二高效脱氧器的气体出口均与分子筛吸附器的气体入口相连；分子筛吸附器的气体出口还通过管道与加热器的气体入口相连；
加热器的气体入口还连接有原料气进气管道；
分子筛吸附器的气体出口还连接有超高纯气出气管道；
第一高效脱氧器的气体入口处设有第一气动阀；
第二高效脱氧器的气体入口处设有第二气动阀。
进一步，优选的是，加热器的气体入口处设有压力表和流量计。
进一步，优选的是，加热器的气体出口与催化氧化器的气体入口之间的管道上设有温度计。
进一步，优选的是，加热器为电加热式，温度设定为320~340℃。
进一步，优选的是，水冷却器的气体入口和气体出口处均设有温度计。
进一步，优选的是，加热器、催化氧化器、第一高效脱氧器、第二高效脱氧器和分子筛吸附器上均设有温度计。
进一步，优选的是，分子筛吸附器的气体入口处还设有压力表。
进一步，优选的是，分子筛吸附器的气体出口与加热器的气体入口之间相连的管道上设有阀门。
进一步，优选的是，原料气进气管道上设有阀门。
进一步，优选的是，所采用的管道均为电化学内抛光管，且管道接头处均采用卡套连接。
进一步，优选的是，加热器和水冷却器内部的气体管路均采用EP级抛光管。
本发明同时提供一种超高纯气体纯化方法，采用上述超高纯气体纯化装置，步骤如下：
原料气通过原料气进气管道进入加热器加热至320~340℃，然后进入催化氧化器中催化氧化，使得原料气中H2、CO、CH4与烃反应生成CO2和水；之后经催化氧化的气体进入水冷却器中与冷却水进行热交换，使得气体冷却至室温；接着冷却至室温的气体通过第一气动阀和第二气动阀的控制，进入第一高效脱氧器或第二高效脱氧器脱除气体中的氧气，然后脱去氧气的气体进入分子筛吸附器中吸附，以除去气体中的CO2和水，对吸附后的气体进行检测，如果检测合格，则通过超高纯气出气管道排出，即得到超高纯气体；如果检测不合格，则返回至加热器中重新进行纯化；
所述的原料气为99.99%的氩气、99.99%氮气、99.99%氦气或99.99%六氟化硫。
进一步，优选的是，所述的分子筛吸附器中分子筛为5A分子筛。
本发明加热器采用热电偶温度计反控系统，温度在300-350℃区间可调，采用电加热方式对原料气进行加热，设置温度为320-340℃，优选为330℃，当加热器温度高于330℃，停止加热，成保温状态；当温度低于330℃，成加热状态，通过此技术使加热器保持恒温状态。
本发明水冷却器进口和出口分别设有温度计，可对该段气体温度实行实时监控。
本发明两个高效脱氧剂通过两个气动阀交替使用，设定气动阀切换时间，优选48小时，阀门切换一次，一个工作，另一个对脱氧剂进行再生，保证脱氧剂的脱氧效率，同时也保证该净化系统长时间工作。
本发明整个纯化装置各个设备之间管道全部采用电化学内抛光管，且用卡套连接，最大限度的减少死体积。加热器和水冷却器内气体管道采用EP级抛光管，增加热交换面积，保证加热和冷却的效果。
本发明最后经分子筛净化过的气体，需取样分析，分析合格的产品方可进入特殊处理的包装容器。不合格的产品，经阀门控制回流至原料气进口处，进行第二次纯化处理，直至取样分析合格为止。
本发明工作原理：
一定温度的原料气经催化氧化器，在320~340℃下，催化H2、CO、CH4、烃与氧（或催化剂）反应生成CO2、H2O，催化氧化工序不需要再生，可连续工作；
原理：
然后气体经水冷却器冷却至室温，之后脱除H2、CO、CH4、烃杂质的原料气体经高效脱氧器中的高效脱氧剂脱氧，将其中的O2杂质脱出至ppm级。脱氧剂吸附饱和后可在250℃下加氢再生，使其恢复脱氧活性，两个高效脱氧器交替吸附、再生，从而实现对原料气的连续进化。原理：
脱氧： ；
再生： 。
最后气体进入分子筛吸附器中吸附，5A分子筛对二氧化碳、水的吸附效果明显，原料气经催化氧化和高效脱氧剂脱出部分杂质后经分子筛吸附器，进一步脱出气体中残存的CO2和水，得到超高纯气体。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明超高纯气体纯化装置可纯化氮气、氩气、氦气、六氟化硫等多种气体，结合催化氧化、化学反应、物理吸附原理，实现了超高纯气体的规模化净化生产，一定程度上解决净化设备只能净化单一介质的问题；
（2）本发明装置循环净化，对刚出的产品气，产品质量很难达到净化的技术要求，通过回流管路的设置，将不合格的气体回流至原料气进口，节约气体成本；
（3）本发明管道全部采用电化学内抛光管，且用卡套连接，最大限度的减少死体积，最大限度的保证产品的合格率。
（4）本发明装置通过催化氧化等工序可脱出C5以上烃类组分，达到真正的超高纯级别。
本发明结合催化氧化、化学反应、物理吸附三种原理，深度纯化原料气体，除去普通气体中的C5以上烃类组分，达到超高纯级别，满足特殊仪器的用途，实现了超高纯气体的批量化生产，提升净化效率，增加超高纯气体的产量。
以纯化99.99%氮气为例，纯化前后的结果如下表1所示：
表1
附图说明
图1为本发明超高纯气体纯化装置的结构示意图。
图2为本发明超高纯气体纯化装置优选的结构示意图
其中：1、加热器；2、催化氧化器；3、水冷却器；4、第一高效脱氧器；5、第二高效脱氧器；6、分子筛吸附器；7、第一压力表；8、流量计；9、第一温度计；10、第二温度计；11、第三温度计；12、第四温度计；13、第五温度计；14、第六温度计；15、第二压力表；16、第七温度计；17、第八温度计；18、第一气动阀；19、第二气动阀；20、原料气进气管道；21、超高纯气出气管道；箭头方向为气体流向。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
如图1~2所示，一种超高纯气体纯化装置，包括加热器1、催化氧化器2、水冷却器3、第一高效脱氧器4、第二高效脱氧器5和分子筛吸附器6；
加热器1的气体出口与催化氧化器2的气体入口通过管道相连；催化氧化器2的气体出口与水冷却器3的气体入口通过管道相连；水冷却器3的气体出口分别与第一高效脱氧器4、第二高效脱氧器5的气体入口通过管道相连；
第一高效脱氧器4和第二高效脱氧器5的气体出口均与分子筛吸附器6的气体入口相连；分子筛吸附器6的气体出口还通过管道与加热器1的气体入口相连；
加热器1的气体入口还连接有原料气进气管道20；
分子筛吸附器6的气体出口还连接有超高纯气出气管道21；
第一高效脱氧器4的气体入口处设有第一气动阀18；
第二高效脱氧器5的气体入口处设有第二气动阀19。
加热器1的气体入口处设有第一压力表7和流量计8。
加热器1的气体出口与催化氧化器2的气体入口之间的管道上设有第二温度计10。
加热器1为电加热式，温度设定为320-340℃。
水冷却器3的气体入口和气体出口处均设有温度计，即第七温度计16和第八温度计17。
加热器1、催化氧化器2、第一高效脱氧器4、第二高效脱氧器5和分子筛吸附器6上均设有温度计，即第一温度计9、第三温度计11、第四温度计12、第五温度计13、第六温度计14。
分子筛吸附器6的气体入口处还设有第二压力表15。
分子筛吸附器6的气体出口与加热器1的气体入口之间相连的管道上设有阀门，用于控制气体的回流。原料气进气管道20上也设有阀门，用于控制进气量。
优选所采用的管道均为电化学内抛光管，且管道接头处均采用卡套连接。
优选加热器1和水冷却器3内部的气体管路均采用EP级抛光管。
本发明优选，分子筛吸附器6的气体出口还通过管道与加热器1的气体入口相连，这部分的连接管道与原料气进气管道20部分共用；这部分的连接管道也与超高纯气出气管道21部分共用，如图2所示。
一种超高纯气体纯化方法，采用上述超高纯气体纯化装置，步骤如下：
原料气通过原料气进气管道进入加热器加热至320~340℃，然后进入催化氧化器中催化氧化，使得原料气中H2、CO、CH4与烃反应生成CO2和水；之后经催化氧化的气体进入水冷却器中与冷却水进行热交换，使得气体冷却至室温；接着冷却至室温的气体通过第一气动阀和第二气动阀的控制，进入第一高效脱氧器或第二高效脱氧器脱除气体中的氧气，然后脱去氧气的气体进入分子筛吸附器中吸附，以除去气体中的CO2和水，对吸附后的气体进行检测，如果检测合格，则通过超高纯气出气管道排出，即得到超高纯气体；如果检测不合格，则返回至加热器中重新进行纯化；
所述的原料气为所述的原料气为99.99%的氩气、99.99%氮气、，99.99%氦气、99.99%六氟化硫等惰性气体。
优选所述的分子筛吸附器中分子筛为5A分子筛。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种超高纯气体纯化装置，其特征在于，包括加热器（1）、催化氧化器（2）、水冷却器（3）、第一高效脱氧器（4）、第二高效脱氧器（5）和分子筛吸附器（6）；
加热器（1）的气体出口与催化氧化器（2）的气体入口通过管道相连；催化氧化器（2）的气体出口与水冷却器（3）的气体入口通过管道相连；水冷却器（3）的气体出口分别与第一高效脱氧器（4）、第二高效脱氧器（5）的气体入口通过管道相连；
第一高效脱氧器（4）和第二高效脱氧器（5）的气体出口均与分子筛吸附器（6）的气体入口相连；分子筛吸附器（6）的气体出口还通过管道与加热器（1）的气体入口相连；
加热器（1）的气体入口还连接有原料气进气管道（20）；
分子筛吸附器（6）的气体出口还连接有超高纯气出气管道（21）；
第一高效脱氧器（4）的气体入口处设有第一气动阀（18）；
第二高效脱氧器（5）的气体入口处设有第二气动阀（19）。
2.根据权利要求1所述的超高纯气体纯化装置，其特征在于，加热器（1）的气体入口处设有压力表和流量计；分子筛吸附器（6）的气体入口处还设有压力表。
3.根据权利要求1所述的超高纯气体纯化装置，其特征在于，加热器（1）的气体出口与催化氧化器（2）的气体入口之间的管道上设有温度计。
4.根据权利要求1所述的超高纯气体纯化装置，其特征在于，加热器（1）为电加热式，加热温度为320~340℃。
5.根据权利要求1所述的超高纯气体纯化装置，其特征在于，水冷却器（3）的气体入口和气体出口处均设有温度计；加热器（1）、催化氧化器（2）、第一高效脱氧器（4）、第二高效脱氧器（5）和分子筛吸附器（6）上均设有温度计。
6.根据权利要求1所述的超高纯气体纯化装置，其特征在于，分子筛吸附器（6）的气体出口与加热器（1）的气体入口之间相连的管道上设有阀门；原料气进气管道（20）上也设有阀门。
7.根据权利要求1所述的超高纯气体纯化装置，其特征在于，所采用的管道均为电化学内抛光管，且管道接头处均采用卡套连接。
8.根据权利要求1所述的超高纯气体纯化装置，其特征在于，加热器（1）和水冷却器（3）内部的气体管路均采用EP级抛光管。
9.一种超高纯气体纯化方法，采用权利要求1-8任意一项超高纯气体纯化装置，其特征在于：
原料气通过原料气进气管道进入加热器加热至320~340℃，然后进入催化氧化器中催化氧化，使得原料气中H2、CO、CH4与烃反应生成CO2和水；之后经催化氧化的气体进入水冷却器中与冷却水进行热交换，使得气体冷却至室温；接着冷却至室温的气体通过第一气动阀和第二气动阀的控制，进入第一高效脱氧器或第二高效脱氧器脱除气体中的氧气，然后脱去氧气的气体进入分子筛吸附器中吸附，以除去气体中的CO2和水，对吸附后的气体进行检测，如果检测合格，则通过超高纯气出气管道排出，即得到超高纯气体；如果检测不合格，则返回至加热器中重新进行纯化；
所述的原料气为99.99%的氩气、99.99%氮气、99.99%氦气或99.99%六氟化硫。
10.根据权利要求9所述的超高纯气体纯化方法，其特征在于：所述的分子筛吸附器中分子筛为5A分子筛。
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