JPH02120212A - 不活性ガスの精製装置 - Google Patents

不活性ガスの精製装置

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JPH02120212A
JPH02120212A JP63273266A JP27326688A JPH02120212A JP H02120212 A JPH02120212 A JP H02120212A JP 63273266 A JP63273266 A JP 63273266A JP 27326688 A JP27326688 A JP 27326688A JP H02120212 A JPH02120212 A JP H02120212A
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Mitsuru Toyama
満 外山
Tadao Kuraya
倉矢 忠男
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    • C01B23/00Noble gases; Compounds thereof
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02CCAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
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    • Y02C20/40Capture or disposal of greenhouse gases of CO2

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は不活性ガスの精製方法に関し、さらに詳細には
窒素、アルゴンおよびヘリウムなどの不活性ガス中に含
有される炭化水、素、一酸化炭素、炭酸ガス、酸素、水
素および水などの不純物を除去することによって高純度
の精製ガスを得るための不活性ガスの精製方法に関する
半導体製造プロセスでは水素、酸素などとともに窒素、
アルゴンおよびヘリウムなどの不活性ガスが多量に使用
されているが、近年、半導体の高度集積化の急速な進展
とともにこれらのガスも極めて高純度であることが要求
されつつある。
〔従来の技術〕
不活性ガス中に不純物として含有される炭化水素、一酸
化炭素、炭酸ガス、酸素、水素および水分などを除去し
、精製ガスを得る方法として、白金、パラジウム触媒で
これらを炭酸ガスと水に転換した後、生成した炭酸ガス
および水分を合成ゼオライトなどの吸着剤により除去す
る方法、あるいは、不純物として主に酸素を含有するガ
スについてはニッケル、銅などと接触させ酸素および微
量の炭素化合物をを固定すると同時に水素を水に転換し
、炭酸ガスなどと共に合成ゼオライトなどで吸着除去す
る方法などが知られている。
〔発明が解決しようとする課題〕
半導体の高度集積化が進み、サブミクロン級の超LSI
の製造などに対処し、これらのガスもさらに高純度であ
ることが強く望まれている。
しかしながら、白金、パラジウム触媒と合成ゼオライト
の組合せのみでは残存酸素のみならず炭酸ガスの除去が
十分でなく、また、ニッケル、銅などと合成ゼオライト
との組合せでは酸素は除去できてもその他の不純物に対
する除去能力は小さく、合成ゼオライトについては上記
と同様炭酸ガスが十分に除去できないという欠点があり
、超高純度のガスを得ることはできなかった。
〔課題を解決するための手段、作用〕
本発明者らは、これらの課題を解決し極めて高純度の精
製ガスを得るべく研究を重ねた結果、炭酸ガスおよび水
への転換工程と酸素などの捕捉工程とを組み合わせ、さ
らに、炭酸ガスの吸着力の大きい吸着剤層を介在させる
ことにより超高純度のガスが得られることを見い出し本
発明を完成した。
すなわち本発明は、不活性ガス中に不純物として含有さ
れる炭化水素、一酸化炭素、酸素、および水素を炭酸ガ
スおよび水に転換するための反応筒と、該反応筒に接続
され、酸素およびその他の未反応の微量不純物を捕捉す
るための触媒層と主として炭酸ガスを除去するための吸
着剤層と主として水分を除去するための吸着剤層とを一
筒または複数筒に分離して直列に組合わせた精製筒とを
備えてなることを特徴とする不活性ガスの精製装置であ
る。
本発明は窒素、アルゴンおよびヘリウムなどの不活性ガ
スの高純度精製に適用される。
本発明を図面によって具体的に例示して説明する。
第1図は本発明の装置の例を示すフローシートである。
第1図において、Pt 、 Pdなどの触媒が充填され
、かつ、ヒーターHが配設された反応筒1の入口2およ
び出口3は原料ガスの供給路4および反応ガスの流路5
とそれぞれ接続され流路5には冷却器Cが設けられてい
る。
一方、反応ガスの入口6および精製ガスの出ロアを有し
、上から順にNiなどの触媒8、酸化亜鉛系の吸着剤9
および合成ゼオライト系の吸着剤10が充填され、かつ
、ヒーターHが配設された2系列の精製筒AおよびBが
設けられている。
精製筒AおよびBのガスの入口6aおよび6bは冷却器
Cの出口側で分岐した流路5aおよび5bとそれぞれ弁
を介して接続されている。また、流路5aおよび5bか
ら分岐した流路11aおよびllbはそれぞれ弁を介し
て再生ガスの放出路12に接続されている。他方、精製
筒AおよびBのガスの出ロアaおよび7bは流路13a
および13bによってそれぞれ弁を介して精製ガスの抜
出し路14に接続され、また、流路13aおよび13b
から分岐した流路15aおよび15bはそれぞれ弁を介
してそれぞれ再生用ガスの供給路16に接続されている
。さらに、精製ガスの抜出し路14から分岐した自己ガ
ス路17は弁を介して再生用ガスの供給路16に接続さ
れている。
ガスの精製および触媒、吸着剤の再生は精製筒Aおよび
Bを交互に切り替えて行われる。
原料不活性ガスは供給路4からヒーターHで加熱された
反応筒1に導かれ触媒と接触してガス中の不純成分であ
る炭化水素、一酸化炭素、酸素および水素は互いに反応
して炭酸ガスおよび水に転換された後出口3から出て、
冷却器Cで冷却され、流路5aを経てガスの入口6aか
ら精製筒Aに入る。精製筒Aに入ったガスはまずNiな
どの触媒8と接触し、ここで残存酸素および未反応の状
態で残る微量の炭化水素、一酸化炭素などが捕捉される
0次にガスは酸化亜鉛系の吸着剤9と接触することによ
り反応で生じた炭酸ガスは原料ガスに元から含有されて
いた炭酸ガスとともに吸着除去される。また、水分につ
いても大部分がこの段階で除去されるが、合成ゼオライ
ト系の吸着剤10と接触することによりさらに十分に除
去される。不純物が除去され高純度に精製されたガスは
出ロアaから流路13aを経て抜出路14から抜き出さ
れる。
精製筒Aでガスの精製がおこなわれている間に精製筒B
では触媒8および吸着剤9.10の再生がおこなわれる
ヒーターHによって精製筒Bを加熱し、再生ガスの供給
路16から水素ガスを単独に、または精製自己ガスを流
路17から供給して混合しなから流路15bを経て出ロ
アbから精製筒Bに供給することにより合成ゼオライト
系の吸着剤10および酸化亜鉛系の吸着剤9に吸着され
ていた炭酸ガスおよび水が脱着され、続いてNi系の触
媒8に捕捉されている酸素は水素と反応して水に転換さ
れ、その他の炭素系の微量不純物と同時に離脱して再生
ガスとともに精製筒の入口6b、流路5bおよびllb
を経て放出路12から排出される。引き続き精製自己ガ
スのみを流すことにより吸着剤が十分に再生され、系内
は精製ガスに置換されて次の精製工程に備えられる。
精製筒は第1図で示したようなl尚武である必要はなく
、触媒、吸着剤をそれぞれ別の筒に充填してなる複数の
筒が直列に接続された形態であってもよい。
本発明において、反応筒で使用される触媒は白金、パラ
ジウムなどであり、精製筒で使用される主として酸素を
捕捉するための触媒はニッケル、銅などであり、また、
主として水分を除去するための吸着剤は合成ゼオライト
などであり、いずれも従来公知のものを使用することが
できる。一方、主として炭酸ガスを除去するための吸着
剤としては通常は、酸化亜鉛系のものであり、例えば本
出願人による酸化亜鉛を成型してなる吸着剤(特願昭6
2−318800号)および酸化亜鉛に酸化アルミニウ
ムおよびアルカリ化合物を混合し、成型してなる吸着剤
(特願昭63192104号)などが好適である。
本発明において、原料ガスとしては空気分離などで得ら
れた窒素のように不純物として酸素が最も多く含有され
ているものについてはそのまま反応筒に供給することに
より炭素、水素系の不純物は炭酸ガスと水に転換される
。一方、原料ガスが事前に脱酸素処理されているなどで
他の不純物に対して酸素の含有量が少ない場合には、原
料ガスに酸素を新たに添加するなどにより他の不純物を
炭酸ガスと水に転換するに必要な酸素濃度としてから反
応筒に供給される。
酸素濃度は不純物の転換反応に対する化学量論量の3倍
以上であることが好ましい。
〔発明の効果〕
本発明は不活性ガス中に含有される炭素、水素系の多種
類の不純物を炭酸ガスと水に転換し、残存する酸素と合
わせて不純物を3成分とし、それぞれの成分の個々につ
いて除去性能の高い触媒および吸着剤を用いて順次除去
するものであり、不純物は確実に除かれ極めて高純度の
精製ガスを得ることができる。
〔実施例〕
第1図で示したと同様の構成で内面が電解研磨によって
高度に仕上げられた装置で、反応筒には白金系触媒90
cc、精製筒AおよびBのそれぞれに上層としてNi系
の触媒100cc 、中層として酸化亜鉛、酸化アルミ
ニウムおよび無水炭酸カリウムを重量比で100:10
:5の割合で混合し水を加えて混練し押出成型したもの
を乾燥後350℃で1時間焼成して得た吸着剤170c
c、下層としてモレキュラーシーブ5A 100ccを
充填して不活性ガスの精製装置とした。
反応筒を400℃に加熱しながらこの装置に不純物とし
て023.lPPl1 、 CH40,3PPIl、 
Co O,5pp園、co20.6ppmを含み露点が
一78℃の窒素ガスを5Kg/ cnf Gで30ON
l/Hの速度で流し、出口の精製ガス中の不純物を02
についてはHersch微量酸素分析計(大阪酸素工業
■製)、CH4、C01C02についてはFIDカスク
ロマトグラフ、露点については静電容量式水分分析計(
パナメトリックス社製)を用いて測定した。その結果い
ずれの不純物も検出下限値以下であり、0□は2ppb
以下、CH4、C01CO□はいずれも4ppb以下で
あり、露点は一90〜92℃であった。この状態で精製
を続けた結果、24時間後に精製筒を切替えるまでの間
不純物は検出されず、露点についても変化は見られなか
った。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の不活性ガス精製装置のフローシートで
ある。 図面の各番号は以下の通りである。 1、反応筒  4.供給路  8.触媒9および10.
吸着剤  14.抜出路AおよびB、精製筒  H,ヒ
ーター C1冷却器 特許出願人 日本バイオニクス株式会社代理人 弁理士
 小 堀 貞 文

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 不活性ガス中に不純物として含有される炭化水素、一酸
    化炭素、酸素および水素を炭酸ガスおよび水に転換する
    ための触媒を充填した反応筒と、該反応筒に接続され、
    主として酸素を捕捉するための触媒層と主として炭酸ガ
    スを除去するための吸着剤層と主として水分を除去する
    ための吸着剤層とを一筒または複数筒に分離して直列に
    組合わせた精製筒とを備えてなることを特徴とする不活
    性ガスの精製装置。
JP63273266A 1988-10-31 1988-10-31 不活性ガスの精製装置 Expired - Fee Related JP2640513B2 (ja)

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