CN109748251A - 一种氮气、氩气、氧气超纯纯化工艺及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体芯片制造领域中使用的大宗气体的纯化。一种氮气、氩气、氧气超纯纯化工艺，催化氧化工序：采用以金属氧化物作为载体担钯的氧化催化剂，原料气体经过加热到300摄氏度后进入催化反应器，原料气中的甲烷、一氧化碳、氢气、和非甲烷烃类被氧化催化剂氧化；吸附工序：经过催化氧化工序后的气体只含有氧、水、二氧化碳三种杂质，之后进入后端的吸附工序进行纯化，经脱氧剂纯化对氧、水、二氧化碳吸附，脱除氧、水、二氧化碳到1ppb以下。本发明工艺简单，不需要额外在原料气中加入过量的氧，有效延长了吸附工序的再生周期，脱氧剂对氧、水、二氧化碳的吸附容量大，降低了纯化器的运行成本。
Description
技术领域
本发明涉及半导体芯片制造领域中使用的大宗气体的纯化，具体为氮气、氩气、氧气采用的纯化系统。
技术背景
半导体芯片制造工艺中对氮气、氩气、氧气等大宗气体的需求主要来自于深冷空分，其中作为杂质的氧、水、二氧化碳、一氧化碳、氢和非甲烷烃类含量在ppm级，而芯片制造工艺中对各项杂质的含量要求普遍在1ppb以下，因此需要对大宗气体进行进一步纯化使之满足工艺需求。
目前的吸附工艺纯化中，只能对氧、水、二氧化碳进行去除，如果需要进一步去除一氧化碳、氢、甲烷和非甲烷烃类，则需要在吸附工序前端增加催化氧化工序，催化氧化工序需要把气体加热到250～300摄氏度，再通过贵金属催化剂床层，目的是把气体中的一氧化碳、氢、甲烷和非甲烷烃类氧化成水和二氧化碳然后在后端吸附工序上脱除。
目前的催化氧化工艺上采用活性氧化铝作为载体担钯制造氧化催化剂，由于原料气中氧的含量是一个波动状态，这样在进行反应时需要在原料气上配氧以保证气体中氧浓度高于所需反应量的氧含量2ppm以上，以保证任何时刻还原性组分被氧化成二氧化碳和水。因此大部分时间相当于认为使原料其中的氧增加2ppm再到后端吸附工序脱除，造成了吸附工序吸附容量的浪费，缩短了吸附工序的再生周期，提高了纯化器的运行成本。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中采用催化氧化加常温吸附工艺进行气体的纯化时，保证催化氧化反应能够顺利进行，而在原料气中加入的过量氧，会严重消耗后端吸附工序的吸附容量，从而缩短了吸附工序的再生周期，提高了纯化器的运行成本的问题，提供一种氮气、氩气、氧气超纯纯化工艺，催化工艺中采用合适的催化剂，使催化氧化工艺反应时不需要在原料气中额外配氧，延长吸附工序的再生周期，降低纯化运行成本。本发明的另一目的是提拱一种氮气、氩气、氧气超纯纯化系统，结构简单紧凑，实现低成本纯化运行。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：一种氮气、氩气、氧气超纯纯化工艺，包含催化氧化工序和吸附工序，
(1)催化氧化工序：采用以金属氧化物作为载体担钯的氧化催化剂，催化氧化反应时不需要在原料气中额外配氧，原料气体经过加热到300摄氏度后进入催化反应器，催化反应器的工作温度为300摄氏度250-300摄氏度，原料气中的甲烷、一氧化碳、氢气、和非甲烷烃类被氧化催化剂氧化；反应过程是：
H2+AO--→A+H2O
CH4+AO--→A+H2O+CO2
CO+AO--→A+CO2
CMHN+AO--→A+H2O+CO2；其中AO指代氧化催化剂中的金属氧化物；
(2)吸附工序：经过催化氧化工序的气体只含有氧、水、二氧化碳三种杂质，之后进入后端的吸附工序进行纯化，经吸附工序纯化对氧、水、二氧化碳进行脱除，脱除深度到1ppb以下。
所述(2)吸附工序：采用一备一用吸附反应器分别处于纯化阶段和再生阶段；
纯化阶段：对氧、水、二氧化碳吸附，脱除氧、水、二氧化碳到1ppb以下；
再生阶段：再生气通过再生气加热器进入吸附反应器，高温的再生气将吸附反应器在纯化阶段吸附的水汽带出床层，经再生气冷却器降温后通过放空口高位放空；再进行加氢再生，氢气作为镍催化剂床层和脱氧剂床层的还原气对吸附反应器进行再生，经再生气冷却器降温后通过放空口高位放空。
所述氧化催化剂型号为PO-3。
一种氮气、氩气、氧气超纯纯化系统，包含催化氧化系统、吸附系统和控制系统；所述催化氧化系统包含催化反应器、催化加热器、催化冷却器，催化反应器内部装填的氧化催化剂；吸附系统包含一备一用两个吸附反应器、相应的阀门、相应的管路、再生气加热器、再生气冷却器和控制系统；所述吸附反应器装填充镍催化剂床层和脱氧剂床层；所述催化系统与原料气入口连接，催化系统出口与吸附系统原料气进口连接，吸附系统出口与产品气出口连接。
所述吸附反应器进气口通过管路和阀门与催化系统出口连接，吸附反应器出气口通过产品气输出管路和阀门与产品气出口连接；产品气输入管路上旁路连通再生气输出管路，再生气输出管路上安装有冷却器和阀门，再生气输出管路连通放气口；产品气输出管路旁路连接再生气输入管路，再生气输入管路上安装有加热器和阀门。
所述再生气输入管路通过管路连接氢气入口，且管路上安装有氢气入口阀。
所述阀门采用电子级隔膜阀或波纹管阀。
所述控制系统包括CPU中央控制单元，CUP中央控制单元分别与流量开关、压力传感器、温度传感器、继电器、接触器、显示面板连接。
所述吸附反应器处于再生阶段时，加热器将再生气体加热到280摄氏度，再输入吸附反应器。
本发明与本领域同类产品相比较，具有突出的实质性特点：
1.系统结构简单，两台一备一用吸附反应器，在吸附饱和后需要进行在线自动再生使其恢复吸附活性，两个吸附反应器分别处于常温吸附纯化和再生待用阶段，以达到纯化器连续在线工作的目的；
2.加热器与吸附反应器分离，从而避免反应器内置加热器方式带来的气体在容器内各处流速不均匀、难以形成稳定的湍流和过大的壁效应问题；
3.冷却器对吸附反应器的再生气进行冷却，再经阀门后从放空口排出，气体温度已降低，采用电子行业通用阀门即可控制，大大降低系统成本；
4.工艺简单，采用的氧化催化剂脱除甲烷、一氧化碳、氢和非甲烷烃类效果好，且不需要额外在原料气中加入过量的氧，有效延长了吸附工序的再生周期，脱氧剂对氧、水、二氧化碳的吸附容量大，原料气经过脱氧剂的纯化，将原料中的ppm级的杂质进行脱除，降低了纯化器的运行成本。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
图中：1、原料气入口，2、催化加热器。3、催化反应器，4、催化冷却器，5、冷却器，6、冷却器，7、加热器，8、加热器，9、再生氢入口，10氢气控制阀，11、产品气出口，12、放空口，A、吸附反应器A，B、吸附反应器B，A1～A4、对应吸附反应器A的阀门，B1～B4、对应吸附反应器B的阀门。
具体实施方式
下面结合图1对本发明做进一步说明：
一种氮气、氩气、氧气超纯纯化系统，包含催化氧化系统、吸附系统和控制系统；所述催化氧化工序包含催化反应器3、催化加热器、保温加热套、催化冷却器4、换热装置及内部装填的氧化催化剂。吸附系统包含一备一用两个吸附反应器、相应的阀门、相应的管路、再生气加热器、再生气冷却器和控制系统；所述吸附反应器装填充脱氧剂；所述催化系统与原料气入口连接，催化系统出口与吸附系统原料气进口连接，吸附系统出口与产品气出口连接。所述吸附反应器进气口通过原料气输入管路和阀门与原料气入口连接，吸附反应器出气口通过产品气输出管路和阀门与产品气出口连接；原料气输入管路上旁路连通再生气输出管路，再生气输出管路上安装有冷却器和阀门，再生气输出管路连通放气口；产品气输出管路旁路连接再生气输入管路，再生气输入管路上安装有加热器和阀门。所述控制系统包括CPU中央控制单元和分别与CUP中央控制单元相连的流量开关、压力传感器、温度传感器、继电器、接触器、显示面板。
所述催化反应器3的工作温度为300摄氏度，工作时原料气体通过原料气入口1流入，经过催化加热器2加热到300摄氏度后进入催化反应器3，原料气中的甲烷、一氧化碳、氢气、和非甲烷烃类在催化反应器中被氧化催化剂氧化。反应过程是：
H2+AO--→A+H2O
CH4+AO--→A+H2O+CO2
CO+AO--→A+CO2
CMHN+AO--→A+H2O+CO2
其中AO指代氧化催化剂中的金属氧化物。
进一步的，原料气中的还原性组分在催化反应器3中是被催化剂中的金属氧化物氧化成水和二氧化碳，不是采用传统的在原料气中配入过量氧的方式通气体中的氧发生反应。这样可以避免加入的过量氧气白白的消耗了后端工序吸附容量的问题，减少了纯化器的运行成本。进一步地，原料气自身的含氧量是一个波动变化的过程，在氧含量充足时可以将处于还原态的金属单质氧化为金属氧化物，用以确保氧化催化剂中有足够的金属氧化物和还原性杂质反应。
金属单质被氧化的过程是：O2+A--→AO
流过催化氧化工序的气体只含有氧、水、二氧化碳三种杂质，之后进入后端的吸附工序进行纯化。
所述吸附工序包含两台或多台吸附反应器、相应的加热系统、保温加热套、再生气管路、再生冷却装置和切换阀门，所述的吸附反应器A和B循环处于纯化状态和再生等待状态。所述的吸附反应器A和B内部装填可脱除水、氧、二氧化碳杂质的吸附剂。所述吸附反应器A和B通过切换阀门和管路分别和催化氧化工序出口、产品气出口、再生氢入口、放空口相连。
吸附工序的吸附纯化和再生过程由中央控制单元采用时序控制的方式进行。参照图1以吸附反应器B为例说明吸附反应器的再生过程。
1)卸压：
初始状态：B1～B4阀门处于关闭状态，吸附反应器B内压力为上一次纯化阶段的使用压力，一般在0.6～0.8Mpa。卸压操作开始后5秒，中央控制单元给阀门B2开阀信号，B2阀门打开。吸附反应器B内的气体通过B2阀门和放空口12最终流向安装于室外的高位放空处放空，直到吸附反应器B内压力降低到大气压，过程持续时间5～8分钟。
2)加热吹扫1：
初始状态为卸压完成状态。B3阀门开启，一部分来自产品气出口11前端的产品气作为再生气通过B3阀门，经过加热器8流入吸附反应器B再经过冷却器6、阀门B2和放空口12最终流向安装于室外的高位放空处。与此同时，加热器8启动加热，目的是将再生气加热到再生工艺所需的300摄氏度。过程持续时间6～8小时。
进一步地，过程中，高温的再生气将吸附反应器B在纯化阶段吸附的水汽带出床层并且通过放空口12高位放空。
进一步地，冷却器6的作用是将高温的再生气通过风冷或水冷的方式冷却到接近常温之后再放空。这样可以保护常温使用的阀门B2并且降低了放空管路到室外高位放空处之间管道的高温烫伤风险。
进一步地，再生气流量为纯化器处理气量的5％。过程压力为常压。
3)加氢再生：
初始状态为加热吹扫1状态。氢气控制阀10打开，在再生气中加入一定量的高纯氢气，氢气作为还原气对吸附反应器B进行再生。过程持续时间2～4小时。
进一步地，氢气加入量为再生气量的3％，过程压力为常压。
4)加热吹扫2：
初始状态为加氢再生状态。氢气控制阀10关闭，高温的再生气将吸附反应器B在加氢再生阶段生成的水以气态形式带出床层并通过放空口12高位放空。
过程持续时间2～4小时。
5)冷却：
初始状态为加热吹扫2状态。加热器8停止加热，常温的再生气将吸附反应器的热量带出直至反应器冷却到常温。过程持续时间8～10小时。
6)充压待用：
初始状态为冷却状态，B2阀门关闭，再生气开始通过B3阀门给吸附反应器B充压，当吸附反应器B压力达到纯化器正常工作压力时关闭B3阀门，吸附反应器B进入待用阶段，等到吸附反应器A纯化周期结束后，自动进入纯化状态，而吸附反应器A则同时进入自动再生过程。
原料气体经过催化氧化工序和吸附工序的纯化，氧、水、二氧化碳、一氧化碳、氢、甲烷和非甲烷烃类等杂质的含量都可以降低到1ppb以下，完全能够满足半导体芯片制造工艺中对于大宗气体纯度的需求。且纯化中不需要在原料气体中配入过量的氧，是纯化器再生周期大幅延长，降低了纯化器的运行成本，提高了纯化器的可靠性。
Claims (9)
1.一种氮气、氩气、氧气超纯纯化工艺，其特征在于：包含催化氧化工序和吸附工序，
（1）催化氧化工序：采用以金属氧化物作为载体担钯的氧化催化剂，催化氧化反应时不需要在原料气中额外配氧，原料气体经过加热到300摄氏度后进入催化反应器，催化反应器的工作温度为50-300℃，，原料气中的甲烷、一氧化碳、氢气、和非甲烷烃类被氧化催化剂氧化；
（2）吸附工序：经过催化氧化工序后的气体只含有氧、水、二氧化碳三种杂质，之后进入后端的吸附工序进行纯化，经吸附反应器纯化对氧、水、二氧化碳吸附，脱除氧、水、二氧化碳到1ppb以下。
2.根据权利要求1所述的一种氮气、氩气、氧气超纯纯化工艺，其特征在于：所述（2）吸附工序：采用一备一用吸附反应器分别处于纯化阶段和再生阶段；
纯化阶段：经催化氧化工序后的气体进入吸附反应器后，经吸附反应器纯化对氧、水、二氧化碳吸附，脱除氧、水、二氧化碳到1ppb以下；
再生阶段：再生气通过再生气加热器进入吸附反应器，高温的再生气将吸附反应器在纯化阶段吸附的水汽带出床层，经再生气冷却器降温后通过放空口高位放空；再进行加氢再生，氢气作为镍催化剂床层和脱氧剂床层的还原气对吸附反应器进行再生，经再生气冷却器降温后通过放空口高位放空。
3.根据权利要求1所述的一种氮气、氩气、氧气超纯纯化工艺，其特征在于：所述氧化催化剂为PO-3型。
4.一种氮气、氩气、氧气超纯纯化系统，其特征在于：包含催化氧化系统、吸附系统和控制系统；所述催化氧化系统包含催化反应器、催化加热器、催化冷却器，催化反应器内部装填氧化催化剂；吸附系统包含一备一用两个吸附反应器、相应的阀门、相应的管路、再生气加热器、再生气冷却器和控制系统；所述吸附反应器装填充脱氧剂床层和镍催化剂床层；所述催化系统与原料气入口连接，催化系统出口与吸附系统原料气进口连接，吸附系统出口与产品气出口连接。
5.根据权利要求4所述的一种氮气、氩气、氧气超纯纯化系统，其特征在于：所述催化反应器进气口通过原料气输入管路和阀门与原料气入口连接，吸附反应器出气口通过产品气输出管路和阀门与产品气出口连接；原料气输入管路上旁路连通再生气输出管路，再生气输出管路上安装有冷却器和阀门，再生气输出管路连通放气口；产品气输出管路旁路连接再生气输入管路，再生气输入管路上安装有加热器和阀门。
6.根据权利要求5所述的一种氮气、氩气、氧气超纯纯化系统，其特征在于：所述再生气输入管路通过管路连接氢气入口，且管路上安装有氢气入口阀。
7.根据权利要求5所述的一种氮气、氩气、氧气超纯纯化系统，其特征在于：所述阀门采用电子级高纯隔膜阀或波纹管阀。
8.根据权利要求4所述的一种氮气、氩气、氧气超纯纯化系统，其特征在于：所述控制系统包括CPU中央控制单元，CUP中央控制单元分别与流量开关、压力传感器、温度传感器、继电器、接触器、显示面板连接。
9.根据权利要求4所述的一种氮气、氩气、氧气超纯纯化系统，其特征在于：所述当吸附反应器处于再生阶段时，加热器将再生气体加热到280摄氏度，再输入到吸附反应器。
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