CN103449428B - 一种石墨烯生长装置及其生长石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯生长装置及其生长石墨烯的方法，包括石墨烯沉积系统、沉积炉和小车；石墨烯沉积系统的石墨烯模具和石墨烯基底设置在内石英管内部，内石英管开口端外部设有密闭法兰，密闭法兰上设有进气口和抽气口；沉积炉炉体右侧设有炉口，加热系统为空腔形，水平滑轨固定在炉口下侧，水平滑轨上滑动连接有石英管夹持装置；小车车体内设有水平升降台和水平夹持装置。本发明的石墨烯基底和模具放置于内石英管中，沉积后可随内石英管拉出快速降温冷却；炉体保温效果良好可直接保持在较高的温度，节约了升降温的时间，也避免了能源的浪费；设备配有多个小车及配套的石墨烯沉积系统，沉积完可进行快速切换，明显提高了工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及沉积炉技术领域，尤其是涉及一种石墨烯生长装置及其生长石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是2004年曼切斯特大学的Novoselov和Geim发现，其具有良好的物理、化学、电学、力学等各方面的优异性能，在新能源、新材料和电子元器件等诸多领域有着广泛的应用前景。石墨烯目前制备方法主要有：（1）微机剥离法。这种方法只能生产数量极少的石墨烯，主要停留在实验室水平上。（2）外延法。这种方法主要缺点是成本较高且硅片较小的尺寸限制了其大规模应用（3）氧化还原法。该方法生产的石墨烯缺陷较多。（4）溶剂剥离法。该方法最主要是缺点是生产效率低限制其商业应用。（5）化学气相沉积法（CVD）。该法可大规模批量化生长石墨烯，生产的石墨烯晶体结构相对完整，质量较高，可用于透明电极、平板触摸屏等。化学气相沉积法的原理是将含碳前躯体及催化物质以气体形式导入到一个反应腔中发生化学反应，并在基底上沉积出一种材料。
目前石墨烯生长装置口径较小限制了制备石墨烯的尺寸和数量；通常石墨烯的沉积炉体都需要经历一个升温降温取样的过程，导致了石墨烯的制备周期较长，生产效率较低；另外炉体沉积过程中及降温过程中热量散失严重，造成了能源和成本的浪费，因此目前的石墨烯生长装置不合适石墨烯的大规模，高效率，批量化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了克服现有技术中制备石墨烯周期较长、生产效率较低的问题，提供一种石墨烯生长装置及其生长石墨烯的方法，设有多组小车和石墨烯沉积系统，缩短了沉积周期，提高了生产效率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯生长装置，包括石墨烯沉积系统、沉积炉和小车；所述石墨烯沉积系统包括内石英管、石墨烯模具和石墨烯基底，所述石墨烯模具和石墨烯基底设置在内石英管内部，所述内石英管包括开口端一和密闭端一，所述开口端一外部设有密闭法兰，所述密闭法兰上设有进气口和抽气口；所述沉积炉包括炉体、加热系统和水平滑轨，所述炉体右侧设有炉口，所述加热系统为空腔形，所述水平滑轨固定在炉口下侧，水平滑轨上滑动连接有用于夹持内石英管的石英管夹持装置；所述小车包括车体和车轮，所述车体内设有小车水平升降台，所述水平升降台上固定设有水平夹持装置；所述内石英管密闭端一穿过炉口设于加热系统空腔内部。
具体地，所述加热系统包括外石英管和加热装置，所述外石英管包括开口端二和密闭端二，所述加热装置包裹在外石英管外部，所述炉体上设有炉口，所述炉口设置在外石英管开口端二处，所述内石英管密闭端一穿过炉口设于外石英管内部。
具体地，所述内石英管内部靠近炉口处设有隔热管堵，所述隔热管堵为石英管堵，石英管堵在使用过程中不会有杂质粉末的析出和掉落，保证了沉积环境的洁净度；另一方面，在高温沉积过程中，可以有效减少炉体内部水平轴向对炉口的热辐射。
具体地，所述外石英管密闭端二外部设有陶瓷纤维异形件，所述陶瓷纤维异形件为硅酸铝纤维陶瓷纤维异形件，可以减少外石英管尾端的热量流失。
具体地，所述炉口处外石英管和内石英管之间的间隙设有保温套。
具体地，所述保温套为含锆纤维毯或含锆纤维棉，该种保温套具有优良的化学稳定性，优良的热稳定性，优良的抗拉强度，低热容量，低导热率，有效降低了沉积过程中的热量损失。
具体地，所述沉积炉顶部设有风扇，在单次沉积完成后，沉积后的内石英管在惰性气体的保护下可直接将其拉出，拉出后打开小车顶部设置的风扇进行风淋冷却快速降温。
具体地，所述小车和石墨烯沉积系统至少设有两组，设有多个可移动小车及与之配套的石墨烯沉积系统，并通过滑动加持装置实现内石英管在小车和沉积炉之间的快速切换，提高了石墨烯的沉积效率；炉体保护效果良好，无需大幅升温降温，石墨烯沉积系统可在高温下直接进入炉体升温沉积，大大缩短了沉积周期。
具体地，所述沉积炉和小车通过销钉固定或通过感应器对位。
具体地，所述内石英管内径为170-250mm。
一种利用石墨烯生长装置生长石墨烯的方法，包括以下步骤：
1.打开加热装置的电源开关，对炉体进行升温并到达指定的温度950℃-1000℃；
2.将石墨烯基底材料装到石英模具上；
3.内石英管通过小车上的水平夹持装置固定，水平夹持装置位于小车的水平升降台上；
4.将上述模具和基底一并装入位于移动小车上的内石英管中；
5.将隔热管堵装入内石英管中，使其对应炉口位置；
6.关闭并密封内石英管的法兰；并在管外侧套上保温套；
7.将移动小车及石墨烯沉积系统推到沉积炉的安装区，并确认到位；
8.开启升降开关，将小车的水平升降平台上升，直到小车上的水平夹持装置与水平滑轨上的石英管夹持装置处于同一水平位置；
9.用石英管夹持装置固定完内石英管后，将水平夹持装置松开，并开启升降开关将水平升降台降低到原始位置；
10.通过抽气口将内石英管中的压力抽到5-10Pa以下，并保压检查真空度；
11.真空检查后，通过水平滑轨将石墨烯沉积系统，移入沉积炉的外石英管中进行升温；
12.升温过程中向石墨烯沉积系统中通惰性气体如氩气，对石墨烯基底进行保护；
13.当石墨烯沉积系统到达950℃-1000℃后，进入石墨烯沉积阶段；通入甲烷和氢气进行沉积石墨烯，沉积10-20min；
14.沉积完成后通过抽气口将石墨烯沉积系统内的残余气体抽出，并通氩气对沉积后的石墨烯进行保护；
15.通过水平滑轨将石墨烯沉积系统移出扩散炉到达冷却区；
16.开启冷却风扇对石墨烯沉积系统进行冷却；
17.冷却完成后，开启升降开关，将小车的水平升降平台上升，直到小车上的水平夹持装置与水平滑轨上的石英管夹持装置处于同一水平位置；
18.用水平夹持装置固定完石英管后，将石英管夹持装置松开，并开启升降开关将水平升降台降低到原始位置；
19.将第一套小车C和石墨烯沉积系统A从沉积炉B内拉出，继续冷却；
20.对第二套小车和石墨烯沉积系统重复2-19。
本发明的有益效果是：本发明的一种石墨烯生长装置及其生长石墨烯的方法，该设备石英管口径较大可生长较大尺寸的石墨烯；石墨烯基底和模具放置于内石英管中，沉积后可随内石英管拉出快速降温冷却；炉体保温效果良好可直接保持在较高的温度，节约了升降温的时间，也避免了能源的浪费；设备配有多个小车及配套的石墨烯沉积系统，沉积完可进行快速切换，明显提高了工作效率。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明较佳实施例的一种石墨烯生长装置的结构示意图；
图2是本发明较佳实施例的一种石墨烯生长装置的石墨烯沉积系统。
图中：A.石墨烯沉积系统，B.沉积炉，C.小车，1.内石英管，3.炉体，4.加热系统，5.车体，6.车轮，7.陶瓷纤维异形件，8.保温套，9.风扇，10.水平滑轨，11.开口端一，12.密闭端一，13.密闭法兰，14.进气口，15.压力表，16.隔热管堵，17.抽气口，21.石墨烯模具，22.石墨烯基底，31.炉口，41.外石英管，42.加热装置，51.水平升降台，52.水平夹持装置，411.开口端二，412.密闭端二，101.石英管夹持装置。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步对本发明进行阐述，应理解，引用实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
如图1、图2所示，一种石墨烯生长装置，包括石墨烯沉积系统A、沉积炉B和小车C；石墨烯沉积系统A包括内石英管1、石墨烯模具21和石墨烯基底22，石墨烯模具21和石墨烯基底22设置在内石英管1内部，内石英管1内径为200mm，内石英管1包括开口端一11和密闭端一12，开口端一11外部设有密闭法兰13，密闭法兰13上设有进气口14、压力表15和抽气口17，内石英管1内部靠近炉口31处设有石英隔热管堵16；
沉积炉B包括炉体3、加热系统4和水平滑轨10，炉体3右侧设有炉口31，加热系统4包括外石英管41和加热装置42，外石英管41包括开口端二411和密闭端二412，加热装置42包裹在外石英管41外部，炉口31设置在外石英管41开口端二411处，内石英管1密闭端一12穿过炉口31设于外石英管41内部，炉口31处外石英管41和内石英管1之间的间隙设有含锆纤维毯保温套8，外石英管41密闭端二412外部设有陶瓷纤维异形件7，水平滑轨10固定在炉口31下侧，水平滑轨10上滑动连接有用于夹持内石英管1的石英管夹持装置101，沉积炉B顶部设有风扇9；
小车C包括车体5和车轮6，车体5内设有小车C水平升降台51，水平升降台51上固定设有水平夹持装置52；沉积炉B和小车C通过感应器对位，小车C和石墨烯沉积系统A设有三组。
一种利用石墨烯生长装置生长石墨烯的方法的步骤为：
1.打开加热装置42的电源开关，对炉体3进行升温并到达指定的温度1000℃；
2.将石墨烯基底材料22装到石英模具21上；
3.内石英管1通过小车C上的水平夹持装置52固定，水平夹持装置52位于小车C的水平升降台51上；
4.将上述模具和基底一并装入位于移动小车C上的内石英管1中；
5.将隔热管堵16装入内石英管1中，使其对应炉口31位置；
6.关闭并密封内石英管1的法兰；并在管外侧套上含锆陶瓷纤维毯保温套8；
7.将移动小车C及石墨烯沉积系统A推到沉积炉B的安装区，并确认到位；
8.开启升降开关，将小车C的水平升降平台51上升，直到小车上的水平夹持装置52与水平滑轨10上的石英管夹持装置101处于同一水平位置；
9.用石英管夹持装置101固定完内石英管1后，将水平夹持装置52松开，并开启升降开关将水平升降台51降低到原始位置；
10.通过抽气口17将内石英管1中的压力抽到5Pa以下，并保压检查真空度；
11.真空检查后，通过水平滑轨10将石墨烯沉积系统A，移入沉积炉1的外石英管41中进行升温；
12.升温过程中向石墨烯沉积系统A中通惰性气体如氩气，对石墨烯基底22进行保护，其中氩气流量10SLM；
13.当石墨烯沉积系统A到达1000℃后，进入石墨烯沉积阶段；通入甲烷和氢气进行沉积石墨烯，其流量分别为30sccm和100sccm，沉积时间10min；
14.沉积完成后通过抽气口17将石墨烯沉积系统A内的残余气体抽出，并通氩气对沉积后的石墨烯进行保护；
15.通过水平滑轨10将石墨烯沉积系统A移出扩散炉到达冷却区；
16.开启冷却风扇9对石墨烯沉积系统A进行冷却；
17.冷却完成后，开启升降开关，将小车C的水平升降平台51上升，直到小车C上的水平夹持装置52与水平滑轨10上的石英管夹持装置101处于同一水平位置；
18.用水平夹持装置52固定完石英管后，将石英管夹持装置101松开，并开启升降开关将水平升降台51降低到原始位置；
19.将第一套小车C和石墨烯沉积系统A从沉积炉B内拉出，继续冷却；
20.对第二套小车和石墨烯沉积系统重复2-19。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (3)
1.一种利用石墨烯生长装置生长石墨烯的方法，其特征在于：所述的石墨烯生长装置包括石墨烯沉积系统(A)、沉积炉(B)和小车(C)；
所述石墨烯沉积系统(A)包括内石英管(1)、石墨烯模具(21)和石墨烯基底(22)，所述石墨烯模具(21)和石墨烯基底(22)设置在内石英管(1)内部，所述内石英管(1)包括开口端一(11)和密闭端一(12)，所述开口端一(11)外部设有密闭法兰(13)，所述密闭法兰(13)上设有进气口(14)和抽气口(17)；
所述沉积炉(B)包括炉体(3)、加热系统(4)和水平滑轨(10)，所述炉体(3)右侧设有炉口(31)，所述加热系统(4)为空腔形，所述水平滑轨(10)固定在炉口(31)下侧，水平滑轨(10)上滑动连接有用于夹持内石英管(1)的石英管夹持装置(101)；
所述小车(C)包括车体(5)和车轮(6)，所述车体(5)内设有小车(C)水平升降台(51)，所述水平升降台(51)上固定设有水平夹持装置(52)；
所述内石英管(1)密闭端一(12)穿过炉口(31)设于加热系统(4)空腔内部；
其中，所述加热系统(4)包括外石英管(41)和加热装置(42)，所述外石英管(41)包括开口端二(411)和密闭端二(412)，所述加热装置(42)包裹在外石英管(41)外部，所述炉口(31)设置在外石英管(41)开口端二(411)处，所述内石英管(1)密闭端一(12)穿过炉口(31)设于外石英管(41)内部；
所述外石英管(41)密闭端二(412)外部设有陶瓷纤维异形件(7)；
所述内石英管(1)内部靠近炉口(31)处设有隔热管堵(16)，所述隔热管堵(16)为石英管堵；
所述炉口(31)处外石英管(41)和内石英管(1)之间的间隙设有保温套(8)，所述保温套(8)为含锆纤维毯或含锆纤维棉；
所述沉积炉(B)顶部设有风扇(9)；
所述小车(C)和石墨烯沉积系统(A)至少设有两组；
所述的生长石墨烯的方法为，
1)打开加热装置(42)的电源开关，对炉体(3)进行升温并到达指定的温度950℃-1000℃；
2)将石墨烯基底材料装到石英模具(21)上；
3)内石英管(1)通过小车(C)上的水平夹持装置(52)固定，水平夹持装置(52)位于小车(C)的水平升降台(51)上；
4)将上述模具(21)和基底材料一并装入位于移动小车(C)上的内石英管(1)中；
5)将隔热管堵(16)装入内石英管(1)中，使其对应炉口(31)位置；
6)关闭并密封内石英管(1)的法兰(13)；并在管外侧套上保温套(8)；
7)将移动小车(C)及石墨烯沉积系统(A)推到沉积炉(B)的安装区，并确认到位；
8)开启升降开关，将小车(C)的水平升降台(51)上升，直到小车上的水平夹持装置(52)与水平滑轨(10)上的石英管夹持装置(101)处于同一水平位置；
9)用石英管夹持装置(101)固定完内石英管(1)后，将水平夹持装置(52)松开，并开启升降开关将水平升降台(51)降低到原始位置；
10)通过抽气口(17)将内石英管(1)中的压力抽到5-10Pa以下，并保压检查真空度；
11)真空检查后，通过水平滑轨(10)将石墨烯沉积系统(A)，移入沉积炉(B)的外石英管(41)中进行升温；
12)升温过程中向石墨烯沉积系统(A)中通惰性气体氩气，对石墨烯基底材料(22)进行保护；
13)当石墨烯沉积系统(A)到达950℃-1000℃后，进入石墨烯沉积阶段；通入甲烷和氢气进行沉积石墨烯，沉积时间10-20min；
14)沉积完成后通过抽气口(17)将石墨烯沉积系统(A)内的残余气体抽出，并通氩气对沉积后的石墨烯进行保护；
15)通过水平滑轨(10)将石墨烯沉积系统(A)移出外石英管(41)到达冷却区；
16)开启冷却风扇(9)对石墨烯沉积系统(A)进行冷却；
17)冷却完成后，开启升降开关，将小车(C)的水平升降台(51)上升，直到小车(C)上的水平夹持装置(52)与水平滑轨(10)上的石英管夹持装置(101)处于同一水平位置；
18)用水平夹持装置(52)固定完石英管后，将石英管夹持装置(101)松开，并开启升降开关将水平升降台(51)降低到原始位置；
19)将第一套小车(C)和石墨烯沉积系统(A)从沉积炉(B)内拉出，继续冷却；
20)对第二套小车和石墨烯沉积系统重复2-19。
2.如权利要求1所述的利用石墨烯生长装置生长石墨烯的方法，其特征在于：所述沉积炉(B)和小车(C)通过销钉固定连接或通过感应器对位。
3.如权利要求1所述的利用石墨烯生长装置生长石墨烯的方法，其特征在于：所述内石英管(1)内径为170-250mm。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 213149 No. 6 Xiangyun Road, Wujin Economic Development Zone, Jiangsu, Changzhou Applicant after: 2D CARBON (CHANGZHOU) TECH INC., LTD. Address before: 213149 No. 6 Xiangyun Road, Wujin Economic Development Zone, Jiangsu, Changzhou Applicant before: 2D Carbon (Changzhou) Tech Co., Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: 2D CARBON (CHANGZHOU) TECHNOLOGY CO., LTD. TO: CHANGZHOU 2D CARBON TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |