CN204490989U - 一种基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备，所述设备包括机架、管式加热炉膛、石英管和微波装置，所述石英管通过支撑机构固定在机架上，所述管式加热炉膛通过滑动轨道连接在机架上，沿石英管外壁径向滑动；所述设备还包括进气系统，所述进气系统包括气源和进气石英管，所述进气石英管一端从石英管进样端延伸至石英管中，另一端在石英管外与气源相连；所述微波装置包围在石英管外的进气石英管外部。本实用新型先利用微波装置将气体等离子化，形成密度分布均匀的等离子体，再通入石英管中进行加热生长石墨烯，沉积速率快，薄膜缺陷少，成膜效果好。
Description
技术领域
本实用新型涉及生长石墨烯的化学气相沉积设备的技术领域，特别涉及到一种基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备。
背景技术
石墨烯是碳原子按六边形结构排列的一种单原子层碳薄膜。目前，利用金属铜衬底催化裂解甲烷气体进行化学气相沉积是一种制备大面积石墨烯薄膜的有效方法。在该方法中，碳氢气体在高温(>600℃)下被铜衬底催化裂解成碳原子、氢原子以及碳氢活性自由基团。碳原子以及碳氢活性自由基团在铜衬底表面自由移动，按六边形结构自组织形成石墨烯，最终布满整个铜衬底，得到大面积的石墨烯薄膜。
传统制备石墨烯的方法，主要包括机械剥离法、化学还原法和热化学气相沉积法等。但机械剥离法和化学还原法制备出来的石墨烯多是成膜效果不理想，无法满足一些对石墨烯薄膜形态要求较高的器件应用。而热化学气相沉积法成膜效果好，可以制备出大面积的石墨烯，但是在制备过程中需要较高的温度，且石墨烯的厚度不易控制。
而等离子体辅助化学气相沉积法(plasma-enhanced chemical vapordeposition，PECVD)目前广泛应用于半导体、平面显示器以及太阳能等产业的非晶硅薄膜或微晶硅薄膜等薄膜材料的成膜技术中。等离子体辅助化学气相沉积法主要是借用微波或者射频等电源，将含有薄膜组成原子的气体电离，在局部形成等离子体，而等离子化学活性很强，很容易发生反应，在基片上沉积出所期望的薄膜。现有技术中，已经有人将等离子体辅助化学气相沉积法技术用于制备石墨烯薄膜，如专利201310334851.5公开了一种可控定向生长石墨烯的方法，该发明就是基于等离子体辅助化学气相沉积原理可控生长定向石墨烯的方法。现有技术，大多是采用传统的制备非晶硅薄膜或者微晶硅薄膜等离子体辅助化学气相沉积设备来生长石墨烯，传统的等离子体辅助化学气相沉积设备多在反应腔室内部设置微波或者射频电源装置，易造成微波或者射频电源中心与周围形成等离子体密度分布不均，成膜的厚度分布不均的问题。而单层石墨烯的厚度仅为0.335nm，采用传统的制备非晶硅薄膜或者微晶硅薄膜等离子体辅助化学气相沉积设备生长的石墨烯，除了容易存在薄膜厚度不均的问题，也极易出现薄膜缺陷、断裂等问题。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备，该设备利用微波装置将气体等离子化，形成密度分布均匀的等离子体，再通入石英管中进行加热生长石墨烯，沉积速率快，薄膜缺陷少，成膜效果好。
为此，本实用新型采用以下技术方案：
一种基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备，所述设备包括机架、管式加热炉膛、石英管和微波装置，所述石英管通过支撑机构固定在机架上，所述管式加热炉膛通过滑动轨道连接在机架上，沿石英管外壁径向滑动；所述设备还包括进气系统，所述进气系统包括气源和进气石英管，所述进气石英管一端从石英管进样端延伸至石英管中，另一端在石英管外与气源相连；所述微波装置包围在石英管外的进气石英管外部。
优选的，所述石英管中间固定有石英密封隔板，形成第一石英管和第二石英管，所述管式加热炉膛沿石英管外壁径向滑动包围第一石英管或者第二石英管时，所述第二石英管或者第一石英管露在大气环境中；所述进气石英管从石英管进样端延伸至石英密封隔板附近。
优选的，所述进气系统还包括气体质量流量控制器和阀门，所述气体质量流量控制器和阀门设置在气源和进气石英管之间，并通过导气管相连接。
优选的，所述气源包括氩气、甲烷和氢气。
优选的，所述设备还包括真空系统和过压保护器，所述真空系统和过压保护器通过法兰连接到石英管进样端。
优选的，所述真空系统包括真空压力计和真空泵，通过导气管与法兰相连接。
本实用新型采用以上技术方案，利用微波装置将气体等离子化，形成密度分布均匀的等离子体，再通入石英管中进行加热生长石墨烯，沉积速率快，薄膜缺陷少，成膜效果好；且在石英管中间固定有石英密封隔板，形成双管结构，能够实现石墨烯薄膜的连续制备，减少升温和降温的等待时间，提高了石墨烯薄膜的制备效率，并达到节约能源的目的。
附图说明
图1为本实用新型基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备实施例一的结构示意图。
图2为本实用新型基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备实施例二的结构示意图。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、特征和优点更加的清晰，以下结合附图及实施例，对本实用新型的具体实施方式做出更为详细的说明，在下面的描述中，阐述了很多具体的细节以便于充分的理解本实用新型，但是本实用新型能够以很多不同于描述的其他方式来实施。因此，本实用新型不受以下公开的具体实施的限制。
实施例一
如图1所示，一种基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备，所述设备包括机架1、管式加热炉膛2、石英管3和微波装置4，所述石英管3通过支撑机构11固定在机架1上，所述管式加热炉膛2通过滑动轨道12连接在机架1上，沿石英管3外壁径向滑动；所述设备还包括进气系统6，所述进气系统6包括气源61和进气石英管62，所述进气石英管62一端从石英管进样端51延伸至石英管3中，另一端在石英管3外与气源61相连；所述微波装置4包围在石英管3外的进气石英管62外部。
优选的，所述进气系统6还包括气体质量流量控制器63和阀门64，所述气体质量流量控制器63和阀门64设置在气源61和进气石英管62之间，并通过导气管65相连接。
优选的，所述气源61包括氩气611、甲烷612和氢气613。
优选的，所述设备还包括真空系统7和过压保护器8，所述真空系统7和过压保护器8通过法兰13连接到石英管进样端52。
优选的，所述真空系统7包括真空压力计71和真空泵72，通过导气管73与法兰13相连接。
利用本实施例所述的基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备生长石墨烯薄膜的主要步骤包括如下：
S1，将经过预处理的的铜箔衬底从石英管进样端放入石英管中；
S2，打开真空泵将石英管中的气压抽至极限；将氩气的流量设置为100sccm，将氩气注入到石英管中，氩气通入5min后，关闭氩气质量流量控制器的阀门；再打开真空泵将石英管中的气压抽至极限，形成气压为4～8×10-2Torr的真空腔；重复上述步骤2～3次，直到将石英管中的氧气和水去除干净；
S3，通入氢气，其中体质量流量控制器设定5sccm，关闭真空泵，停止抽真空，直至石英管中的气压已达到1个大气压，过压保护阀开始对外泄压；
S4，打开微波装置，其功率设置为20-2000W，通过氩气和氢气，使氩气和氢气等离子化，其中氩气和氢气质量流量控制器设定5sccm；
S5，打开加热炉膛加热衬底至生长温度800℃；通入甲烷，使甲烷等离子化，其中甲烷的气体质量流量控制器设定为5sccm，时间为10min，生长石墨烯；
S6，移开管式加热炉膛，关闭微波装置，关闭气源，降温至室温后，取样。
实施例二
如图2所示，一种基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备，所述设备包括机架1、管式加热炉膛2、石英管3和微波装置4，所述石英管3通过支撑机构11固定在机架1上，所述管式加热炉膛2通过滑动轨道12连接在机架1上，沿石英管3外壁径向滑动；所述设备还包括进气系统6，所述进气系统6包括气源61和进气石英管62，所述进气石英管62一端从石英管进样端5延伸至石英管3中，另一端在石英管3外与气源61相连；所述微波装置4包围在石英管3外的进气石英管62外部。其中，所述石英管3中间固定有石英密封隔板30，形成第一石英管31和第二石英管32，所述管式加热炉膛2沿石英管3外壁径向滑动包围第一石英管31或者第二石英管32时，所述第二石英管32或者第一石英管31露在大气环境中；所述进气石英管62从石英管进样端5延伸至石英密封隔板30附近。
优选的，所述进气系统6还包括气体质量流量控制器63和阀门64，所述气体质量流量控制器63和阀门64设置在气源61和进气石英管62之间，并通过导气管65相连接。
优选的，所述气源61包括氩气611、甲烷612和氢气613。
优选的，所述设备还包括真空系统7和过压保护器8，所述真空系统7和过压保护器8通过法兰13连接到石英管进样端5。
优选的，所述真空系统7包括真空压力计71和真空泵72，通过导气管65与法兰13相连接。
利用本实施例所述的基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备生长石墨烯薄膜的主要步骤包括如下：
S1，将经过预处理的的铜箔衬底从石英管进样端5放入第一石英管中；
S2，打开真空泵将石英管中的气压抽至极限；将氩气的流量设置为100sccm，将氩气注入到第一石英管中，氩气通入5min后，关闭氩气质量流量控制器的阀门；再打开真空泵将第一石英管中的气压抽至极限，形成气压为4～8×10-2Torr的真空腔；重复上述步骤2～3次，直到将第一石英管中的氧气和水去除干净；
S3，往第一石英管通入氢气，其中体质量流量控制器设定5sccm，关闭真空泵，停止抽真空，直至第一石英管中的气压已达到1个大气压，过压保护阀开始对外泄压；
S4，打开微波装置，其功率设置为20-2000W，往第一石英管通过氩气和氢气，使氩气和氢气等离子化，其中氩气和氢气质量流量控制器设定5sccm；
S5，打开加热炉膛加热衬底至生长温度800℃；往第一石英管通入甲烷，使甲烷等离子化，其中甲烷的气体质量流量控制器设定为5sccm，时间为50min，生长石墨烯；
S6，再进行S5步骤同时，第二石英管可以进行S1～S4的步骤；
S7，完成S5步骤后，直接将保持高温的加热炉膛径向滑动包围第二石英管，将第二石英管的温度升高到800℃，往第二石英管通入甲烷，使甲烷等离子化，其中甲烷的气体质量流量控制器设定为5sccm，时间为10min，生长石墨烯；
S8,在进行S7步骤的同时，第一石英管,关闭微波装置，关闭气源，降温至室温后，取样后重新进行S1～S4的步骤；
S9，完成S7的步骤后，直接将保持高温的加热炉膛径向滑动包围第一石英管，进行S5的步骤；
S10，如此反复进行S1～S9的步骤，可以实现石墨烯薄膜的连续制备，减少升温和降温的等待时间，提高了石墨烯薄膜的制备效率，有效利用管式加热炉膛的热量，以达到节约能源的目的。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备，其特征在于：所述设备包括机架、管式加热炉膛、石英管和微波装置，所述石英管通过支撑机构固定在机架上，所述管式加热炉膛通过滑动轨道连接在机架上，沿石英管外壁径向滑动；所述设备还包括进气系统，所述进气系统包括气源和进气石英管，所述进气石英管一端从石英管进样端延伸至石英管中，另一端在石英管外与气源相连；所述微波装置包围在石英管外的进气石英管外部。
2.根据权利要求1所述的一种基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备，其特征在于：所述石英管中间固定有石英密封隔板，形成第一石英管和第二石英管，所述管式加热炉膛沿石英管外壁径向滑动包围第一石英管或者第二石英管时，所述第二石英管或者第一石英管露在大气环境中；所述进气石英管从石英管进样端延伸至石英密封隔板附近。
3.根据权利要求1所述的一种基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备，其特征在于：所述进气系统还包括气体质量流量控制器和阀门，所述气体质量流量控制器和阀门设置在气源和进气石英管之间，并通过导气管相连接。
4.根据权利要求1或者3所述的一种基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备，其特征在于：所述气源包括氩气、甲烷和氢气。
5.根据权利要求1所述的一种基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备，其特征在于：所述设备还包括真空系统和过压保护器，所述真空系统和过压保护器通过法兰连接到石英管进样端。
6.根据权利要求5所述的一种基于等离子体辅助生长石墨烯的化学气相沉积设备，其特征在于：所述真空系统包括真空压力计和真空泵，通过导气管与法兰相连接。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109536930A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-03-29 | 合肥百思新材料研究院有限公司 | 一种pe增强的多源二维材料制备设备及其工作方法 |
| CN110779816A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-02-11 | 磐翼信息科技(上海)有限公司 | 用于检测柔性管线的检测装置 |
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| CN114774883A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-07-22 | 重庆理工大学 | 一种紧凑型雾化辅助cvd薄膜制备装置 |
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109536930A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-03-29 | 合肥百思新材料研究院有限公司 | 一种pe增强的多源二维材料制备设备及其工作方法 |
| CN109536930B (zh) * | 2018-12-27 | 2023-07-18 | 安徽贝意克设备技术有限公司 | 一种等离子体增强的多源二维材料制备设备及其工作方法 |
| CN110779816A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-02-11 | 磐翼信息科技(上海)有限公司 | 用于检测柔性管线的检测装置 |
| CN111826633A (zh) * | 2020-06-10 | 2020-10-27 | 合肥百思新材料研究院有限公司 | 一种连续碳纤维复合石墨烯制备装备 |
| CN112794316A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-14 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 一种等离子体大规模连续制备垂直取向石墨烯的装置及方法 |
| CN114774883A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-07-22 | 重庆理工大学 | 一种紧凑型雾化辅助cvd薄膜制备装置 |
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| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: XIAMEN G-CVD MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: XIAMEN G-CVD TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20150716 |
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Effective date of registration: 20150716 Address after: The torch hi tech Zone Park Albert house building S301C room 361015 Xiamen city of Fujian Province Patentee after: Xiamen G-CVD Material Technology Co., Ltd. Address before: 361015 building, North building, Weiye building, pioneer zone, torch hi tech Zone, Xiamen, Fujian Patentee before: XIAMEN XICHENG TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: The torch hi tech Zone Park Albert house building S301c room 361015 Xiamen city of Fujian Province Patentee after: Xiamen G-CVD Graphene Technology Co., Ltd. Address before: The torch hi tech Zone Park Albert house building S301C room 361015 Xiamen city of Fujian Province Patentee before: Xiamen G-CVD Material Technology Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190122 Address after: Room 0120, Building No. 1, 311 Yanxin Road, Huishan Economic Development Zone, Wuxi City, Jiangsu Province Patentee after: WUXI HUICHENG GRAPHITE ALKENE TECHNOLOGY APPLICATION CO., LTD. Address before: Room S301c, South Building, Weiye Building, Pioneer Park, Xiamen Torch High-tech Zone, Fujian Province, 361015 Patentee before: Xiamen G-CVD Graphene Technology Co., Ltd. |