CN114774883B - 一种紧凑型雾化辅助cvd薄膜制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紧凑型雾化辅助CVD薄膜制备装置，包括机箱，该机箱上滑动设有雾化单元、缓冲腔体、加热单元和尾气收集单元，所述雾化单元与缓冲腔体连通，石英腔体的一端与所述缓冲腔体连通，另一端与尾气收集单元连通，所述石英腔体内设衬底样品，所述石英腔体穿设在所述加热单元并通过该加热单元进行加热，前驱体溶液经过所述雾化单元雾化后进入所述缓冲腔体，由所述缓冲腔体进入所述石英腔体内进行薄膜制备。本方案加热单元整体可以移动，不仅可以有效改变石英腔体内薄膜沉积区域竖直方向的温度梯度，而且水平方向也具有温度场可调整性，这对于探索薄膜生长机制提供了条件。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种紧凑型雾化辅助CVD薄膜制备装置。
背景技术
CVD是化学气相沉积的英文缩写(Chemical Vapor Deposition，CVD)，它是一大类在科研和生产中广泛使用的薄膜材料生长技术的统称。根据不同的标准，如工作气压、反应温度、物理场耦合种类与方式、设备空间布局等，CVD技术和设备有不同的分类，有数十种之多。由于理论和实验研究的不断深入，生产实践经验的不断积累，CVD技术沿着创新、完善，再创新和再完善的路径不断丰富和成熟。总体上，CVD技术呈现一种非常活跃的动态演化状态，新的思路、技术路径、设备及检测控制方法涌现，极大促进了该技术的发展。
雾化辅助CVD就是近年来出现的一种新型CVD技术，它最大的特点是通过载气导入反应腔体的不是传统的气相前驱体，而是前驱体液体气溶胶。国内外大量研究均表明采用这种CVD技术，可以常压低成本获得单晶质量的金属氧化物薄膜。如果该技术规模应用于半导体工业，相关芯片制造成本相比目前主流技术可以大幅度下降。近五年国内外大量发表的科研论文讨论工艺参数与薄膜结构性质的关系，这也说明目前雾化辅助CVD技术还并未成熟，还有大量的研究工作要做，因此也需要大量的基于设备的实验工作开展。这类设备开发的目的基于原理验证、机制探索，需要兼顾工艺参数调整的灵活性、结构模块的兼容性、操作运维的简单性和测试验证的经济性。
发明内容
针对目前存在的技术问题，本发明提供一种紧凑型雾化辅助CVD薄膜制备装置，以解决现有技术中的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种紧凑型雾化辅助CVD薄膜制备装置，包括机箱，该机箱上滑动设有雾化单元、缓冲腔体、加热单元和尾气收集单元，所述雾化单元与缓冲腔体连通，石英腔体的一端与所述缓冲腔体连通，另一端与尾气收集单元连通，所述石英腔体内设衬底样品，所述石英腔体穿设在所述加热单元并通过该加热单元进行加热，前驱体溶液经过所述雾化单元雾化后进入所述缓冲腔体，由所述缓冲腔体进入所述石英腔体内进行薄膜制备。
优选的，在所述石英腔体靠近缓冲腔体的一端设水冷模块，水冷模块通过管道与水泵连接，以此保证水冷模块区域的石英腔体的温度接近室温。
优选的，所述雾化单元包括滑动设于所述机箱上的第一底板，该第一底板上设前驱液储罐和雾化罐，该雾化罐和前驱液储罐之间通过进液管和回液管连通，在所述进液管和回液管上均设有蠕动泵，所述雾化罐通过输出管道与所述缓冲腔体连通。
优选的，在所述雾化罐下方设散热风扇。
优选的，所述加热单元包括滑动设在所述机箱上的第二底板，该第二底板上通过支撑柱支撑有加热体，该加热体的中部设有供所述石英腔体水平穿过的通腔，所述加热体的两侧通过均匀分布的碘钨灯进行加热，热电偶的测温部位与所述加热体相接触。
优选的，在所述加热体的上下两端分别设有隔热石棉盒，所述隔热石棉盒的外侧设热反射屏。
优选的，在所述机箱上设标尺，所述第二底板上设位置指针，加热单元在机箱上移动时通过位置指针和标尺能够指示加热单元的移动位置。
优选的，所述尾气收集单元包括滑动设于所述机箱上的第三底板，该第三底板上设尾气收集腔体，所述石英腔体与该尾气收集腔体连通，所述尾气收集腔体的排气口通过U型管道与微型管道风机连通。
优选的，在所述U型管道与微型管道风机之间设风量调节器。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本方案采用了石英材质腔体作为反应腔体，耐高温耐腐蚀且便于观察薄膜沉积区的细节状态，为进一步分析相关机制提供了方便途径，尾气抽气量可调节、石英腔体两端可以测量压差，实现了对薄膜生长区域流场的调控和优化；
(2)本方案采用了管道风机与风量调节器串联组合抽排尾气的排放方式，由于尾气温度较高且包含有腐蚀性气体成分，本方案不仅低成本的提高了排气装置调节的范围，而且外部空气的导入也起到了降温和稀释作用，显著保护了管道风机，提高了管道风机使用寿命和工作稳定性；
(3)本方案加热单元整体可以移动，不仅可以有效改变石英腔体内薄膜沉积区域竖直方向的温度梯度，而且水平方向也具有温度场可调整性，这对于探索薄膜生长机制提供了条件，温度场可调控使得薄膜反应沉积区距离缓冲腔体的距离可以调整，此外，可调速率尾气排放装置和反应腔体两端压差测量有效调控反应沉积区流场分布情况；
(4)本方案设计了介于缓冲腔体和加热单元之间的水冷模块，从而保证水冷模块区域的石英腔体温度与室温接近，会优化从缓冲腔体进入石英腔体到达沉积反应高温区这段空间内的液体气溶胶的输运特性，调控液体气溶胶颗粒的寿命，提高薄膜沉积的工艺参数稳定性和薄膜性质的重复性；
(5)本方案面向科研用户实现了雾化辅助CVD薄膜制备的研究，同时兼顾了工艺参数调整的灵活性、结构模块的兼容性、操作运维的简单性和测试验证的经济性。
附图说明：
图1为本发明的结构示意图；
图2为图1的另一个角度的结构示意图；
图3为图1中的雾化单元的示意图；
图4为图3中的雾化罐的局部剖视图；
图5为图1中的加热模块的局部剖视图。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，除非另有规定和限定，需要说明的是，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
如附图1-附图5所示的一种紧凑型雾化辅助CVD薄膜制备装置，包括机箱1，该机箱1上滑动设有雾化单元2、缓冲腔体3、加热单元5和尾气收集单元，机箱1内部包含有系统控制的电路、温控器、质量流量计、水泵、控制器等，箱体前面板布局有相应的操作按键和控制显示表头，相应的导线、输气管和水管通过顶部开孔引出。雾化单元2与缓冲腔体3连通，石英腔体4的一端与缓冲腔体3连通，另一端与尾气收集单元连通，石英腔体4内设衬底样品，石英腔体4上设计有可以揭开的石英腔体盖板，揭开石英腔体盖板后，可以取放沉积薄膜的衬底样品，石英腔体4穿设在加热单元5并通过该加热单元5进行加热，前驱体溶液经过雾化单元2雾化后进入所述缓冲腔体3，由缓冲腔体3进入石英腔体4内进行薄膜制备。
在石英腔体4靠近缓冲腔体3的一端设水冷模块8，水冷模块8通过管道与水泵连接，水泵驱动接近室温的冷却水循环流动，从而保证水冷模块8区域附近的石英腔体4的温度接近室温。
由载气将雾化颗粒从雾化罐输运经过缓冲腔体后进入石英腔体，到达衬底样品附近，这个过程雾化小颗粒是有寿命的，随着越来越靠近衬底样品，温度越高雾化小颗粒到达衬底的数量就有限，所以加入水冷模块是为了增加雾化小颗粒的寿命，使更多的雾化小颗粒到达衬底样品附近。
从图3、图4结合图1可看出，雾化单元2的功能是完成前驱体溶液的雾化和输运，雾化单元2包括滑动设于机箱1上的第一底板21，该第一底板21上设前驱液储罐22、雾化罐24和雾化罐控制器28，该雾化罐24和前驱液储罐22之间通过进液管23和回液管25连通，雾化罐24内设聚四氟乙烯隔离膜、去离子水和雾化片，在雾化罐24下方设散热风扇7，在进液管23和回液管25均设有蠕动泵27，上述进液管23的末端和回液管25的末端距离雾化罐24底部的距离不同，上述回液管25距离雾化罐底部距离较远，且驱动回液管的蠕动泵的流速更大，由此保证了雾化罐内前驱体溶液处于动态恒定液位状态。载气接头29从机箱1内部的质量流量计引入一定流量的载气。雾化罐24通过输出管道26与缓冲腔体3连通。
缓冲腔体3设置于第一底板21上，缓冲腔体3为圆柱形空腔，由不锈钢或聚四氟乙烯材质制成，两侧以法兰连接形式形成可拆卸端盖，其中一端为石英观察窗，另外一端设压差计接口32。缓冲腔体3圆柱形侧面上处于顶部的位置设气溶胶导入口和备用导入口，处于底部的位置设第一排液口34和与石英腔体相连的腔体接口。
从图5结合图1和图2可看出，加热单元5位于水冷模块8与尾气收集单元之间，加热单元5包括滑动设在机箱1上的第二底板51，该第二底板51上通过支撑柱支撑有加热体52，加热体52整体呈矩形，由不锈钢、陶瓷或石英等耐高温材料制作，该加热体52的中部设有供石英腔体4水平穿过的通腔53，加热体两侧面有等距分布有圆形通孔，通孔内穿放加热用的碘钨灯管，通过均匀分布的碘钨灯54进行加热，热电偶的测温部位与加热体52相接触，在对应碘钨灯的位置设隔热罩54。在加热体52的上下两端分别设有隔热石棉盒55，隔热石棉盒55的外侧设热两层反射屏56，反射屏56、隔热石棉盒55和加热体52通过位于四角的四个支撑柱固定。
加热体52也可以是由两个半体扣合后形成，两个半体扣合后形成供石英腔体水平穿过的通腔。
在机箱1上设标尺12，第二底板51上设位置指针58，加热单元5在机箱1上移动时通过位置指针58和标尺12能够指示加热单元5的位置和移动距离。
尾气收集单元完成对石英腔体4内反应尾气的收集和排放，尾气收集单元包括滑动设于机箱1上的第三底板61，该第三底板61上设尾气收集腔体6，石英腔体4与该尾气收集腔体6连通，尾气收集腔体6的排气口通过U型管道63与微型管道风机65连通，在U型管道63与微型管道风机65之间设风量调节器69。尾气收集腔体6为不锈钢材质圆柱形腔体，两端通过法兰方式安装有可拆卸端盖，一侧端盖安装有压差计端口62，另外一侧端盖为KF40快卸接口，与同样具有KF40快卸接口的不锈钢材质的U型管道63连接。尾气收集腔体6圆柱面上朝向石英腔体的一侧设计有腔体接口，用于实现与石英腔体4的连接。尾气收集腔体6圆柱面朝下的一侧设计有第二排液口67，用于排放尾气在尾气收集腔体6内形成的尾气凝聚液。尾气收集腔体6通过腔体支柱与第三底板连接在一起。
U型管道63底部设计有可以拧开的第三排液口64，用于排放冷凝堆积在U型管道63中的尾气废液。处于末端的微型管道风机是尾气抽排的驱动力来源，上述微型管道风机65的抽速可调，但实验中对尾气抽排速率的要求较高，且尾气中可能包含强腐蚀性气体，因此有专门设计了风量调节器69串接在U型管道和微型管道风机之间，上述风量调节器是同轴两层圆管结构，通过旋转外层管，可以调节管外壁上连通孔道的大小(从最大到完全闭合)，由此实现了对U型管道抽排能力调节的增强，同时由于在开启状态下有外部空气进入，也降低了通过微型管道风机尾气的温度、稀释了可能存在的腐蚀性气体浓度，有利于提高微型管道风机的运行可靠性。
在机箱1上沿水平方向设直线导轨11，雾化单元2、缓冲腔体3、加热单元5和尾气收集单元分别通过滑块滑动连接在该直线导轨上，在两根平行的直线导轨之间设计安装有丝杠传动结构，此丝杠传动机构的作用是驱动加热单元在缓冲腔体和尾气收集腔体之间移动，传动丝杠结构从左往右，依次有安装在机箱侧面的同步驱动轮、同步带、同步轮、丝杠、丝杠支撑座。丝杠通过两个丝杠支撑座固定，当内置电机带动同步驱动轮转动后，在同步带带动下，同步轮和丝杠转动，继而驱动加热单元运动。
本设备操作步骤如下：
步骤1：由箱体前面板上按钮开启系统总电源，将配置好的前驱体溶液装入前驱体溶液储罐，将加热单元移到最左边，打开石英腔体盖板，放置衬底样品，盖上石英腔体盖板，然后将加热单元移到指定位置，位置由标尺和位置指针确定；
步骤2：开启外部载气阀门(高压钢瓶或输气管道接入)，开启箱体前面板上质量流量计，开启尾气排放开关，开启水冷装置开关，按实验要求设置载气流量；开启箱体前面板上温控系统开关，设置加热温度；
步骤3：查看箱体前面板上温控系统实际温度，达到预设温度后查看箱体前面板压差计数值，通过组合调节微型管道风机功率和风量调节器使得压差计显示值达到设定实验压差范围；
步骤4：打开雾化单元开关，调节蠕动泵调速旋钮将前驱体溶液输运到雾化罐，打开箱体前面板上的雾化开关按钮，开始薄膜沉积并记录时间，观察压差计显示数值是否有漂移，如果有漂移，通过组合调节微型管道风机功率和风量调节器做修正，镀膜过程中上述观察和修正操作可能重复数次；
步骤5：到达预定薄膜沉积时间后，关闭箱体前面板上的雾化开关按钮，等待3-5分钟后关闭加热电源；查看温控系统温度显示，当温度低于指定温度后，关闭载气(质量流量计、外部阀门)，关闭尾气排放；等待大约45分钟(根据实验室环境问题)，查看温控系统温度显示，当温度低于室温+30℃(此温度可以有差异)，完全关闭温控系统、关闭冷却水系统。调节调节蠕动泵调速旋钮至反转状态，把雾化罐剩余前驱体溶液输运到前驱体溶液储罐，将加热单元移到最左边，打开石英腔体盖板，取出完成薄膜沉积的样品，再次盖上石英腔体盖板，关闭箱体前面板上系统电源，薄膜沉积过程结束；
步骤6：根据实验具体要求，可以每次或一定次数后排放缓冲腔体、尾气收集腔体和U型管道中的积液，清洁石英腔体、清洁雾化罐、清洁或更换前驱体溶液输运管道(进液管、回液管、输出管道等)。
以上描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种紧凑型雾化辅助CVD薄膜制备装置，其特征在于：包括机箱(1)，该机箱(1)上滑动设有雾化单元(2)、缓冲腔体(3)、加热单元(5)和尾气收集单元，所述雾化单元(2)与缓冲腔体(3)连通，石英腔体(4)的一端与所述缓冲腔体(3)连通，另一端与尾气收集单元连通，所述缓冲腔体(3)上设压差计接口(32)，所述石英腔体(4)内设衬底样品，所述石英腔体(4)穿设在所述加热单元(5)并通过该加热单元(5)进行加热，前驱体溶液经过所述雾化单元(2)雾化后进入所述缓冲腔体(3)，由所述缓冲腔体(3)进入所述石英腔体(4)内进行薄膜制备；
所述尾气收集单元包括滑动设于所述机箱(1)上的第三底板(61)，该第三底板(61)上设尾气收集腔体(6)，所述石英腔体(4)与该尾气收集腔体(6)连通，所述尾气收集腔体(6)的排气口通过U型管道(63)与微型管道风机(65)连通，所述尾气收集腔体(6)上设有压差计端口(62)；在所述U型管道(63)与微型管道风机(65)之间设风量调节器(69)。
2.根据权利要求1所述的一种紧凑型雾化辅助CVD薄膜制备装置，其特征在于：在所述石英腔体(4)靠近缓冲腔体(3)的一端设水冷模块(8)，水冷模块(8)通过管道与水泵连接，以此保证水冷模块(8)区域的石英腔体(4)的温度接近室温。
3.根据权利要求1所述的一种紧凑型雾化辅助CVD薄膜制备装置，其特征在于：所述雾化单元(2)包括滑动设于所述机箱(1)上的第一底板(21)，该第一底板(21)上设前驱液储罐(22)和雾化罐(24)，该雾化罐(24)和前驱液储罐(22)之间通过进液管(23)和回液管(25)连通，在所述进液管(23)和回液管(25)均设有蠕动泵(27)，所述雾化罐(24)通过输出管道(26)与所述缓冲腔体(3)连通。
4.根据权利要求3所述的一种紧凑型雾化辅助CVD薄膜制备装置，其特征在于：在所述雾化罐(24)下方设散热风扇(7)。
5.根据权利要求1所述的一种紧凑型雾化辅助CVD薄膜制备装置，其特征在于：所述加热单元(5)包括滑动设在所述机箱(1)上的第二底板(51)，该第二底板(51)上通过支撑柱支撑有加热体(52)，该加热体(52)的中部设有供所述石英腔体(4)水平穿过的通腔(53)，所述加热体(52)的两侧通过均匀分布的碘钨灯(54)进行加热，热电偶的测温部位与所述加热体(52)相接触。
6.根据权利要求5所述的一种紧凑型雾化辅助CVD薄膜制备装置，其特征在于：在所述加热体(52)的上下两端分别设有隔热石棉盒(55)，所述隔热石棉盒(55)的外侧设热反射屏(56)。
7.根据权利要求6所述的一种紧凑型雾化辅助CVD薄膜制备装置，其特征在于：在所述机箱(1)上设标尺(12)，所述第二底板(51)上设位置指针(58)，加热单元(5)在机箱(1)上移动时通过位置指针(58)和标尺(12)能够指示加热单元(5)的移动位置。
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