CN204224702U - 一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积系统，所述系统包括机架、管式加热炉膛和石英管，所述石英管通过支撑机构固定在机架上，所述石英管中间固定有石英密封隔板，形成第一石英管和第二石英管，所述管式加热炉膛通过滑动轨道连接在机架上，可沿石英管外壁径向滑动包围第一石英管或者第二石英管；所述第一石英管和第二石英管不相连的一端均设有进样端，所述进样端均通过法兰连接供气系统、真空系统和过压保护系统。利用本实用新型制备石墨烯薄膜，能够减少生长石墨烯薄膜过程中升温和降温的等待时间，有效地提高产能，并且能够充分利用加热炉膛的热量，减少能源的浪费。
Description
技术领域
本实用新型涉及到制备石墨烯薄膜的技术领域，特别涉及到一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积系统。
背景技术
石墨烯是碳原子按六边形结构排列的一种单原子层碳薄膜。目前，利用金属铜衬底催化裂解甲烷气体进行化学气相沉积是一种制备大面积石墨烯薄膜的有效方法。在该方法中，碳氢气体在高温(>600℃)下被铜衬底催化裂解成碳原子、氢原子以及碳氢活性自由基团。碳原子以及碳氢活性自由基团在铜衬底表面自由移动，按六边形结构自组织形成石墨烯，最终布满整个铜衬底，得到大面积的石墨烯薄膜。
现有技术中，大多采用单石英管配备加热炉膛作为化学气相沉积法生长石墨烯薄膜的反应腔室，如专利201220500089.4提供了一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积系统，其特征在于，所述装置包括一石英管，所述石英管输入端通过法兰连接有充气系统，所述石英管外包围有加热炉膛。该实用新型在化学气相沉积法生长石墨烯薄膜的过程中，在生长前和生长后，分别需要打开炉管在石英管中放入金属箔片和取出已生长好的石墨烯样品。每次在石英管中放入金属箔片后，关闭石英管，并抽真空，再用加热炉膛升温至约1000℃；取样时，为防止空气中的氧气进入高温石英管而氧化石墨烯样品，每次生长后都得等待石英管温度降至约200℃以下才能打开石英管。而下一次沉积生长石墨烯薄膜又要重新将石英管加热至1000℃，这种反复升温和降温的过程严重影响了设备的产能，无法满足连续式大规模生产的需求，而不断地升温降温也造成了巨 大的能源浪费，增加了石墨烯的制备成本。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备，能够有效减少生长石墨烯薄膜过程中升温和降温的等待时间，有效地提高设备的产能，并且能够充分利用加热炉膛的热量，减少能源的浪费。
为此本发明采用以下技术方案：
一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积系统，所述系统包括机架、管式加热炉膛和石英管，所述石英管通过支撑机构固定在机架上，所述石英管中间固定有石英密封隔板，形成第一石英管和第二石英管，所述管式加热炉膛通过滑动轨道连接在机架上，可沿石英管外壁径向滑动包围第一石英管或者第二石英管；所述第一石英管和第二石英管不相连的一端均设有进样端，所述进样端均通过法兰连接供气系统、真空系统和过压保护系统。
优选的，所述管式加热炉膛沿石英管外壁径向滑动包围第一石英管或者第二石英管时，所述第二石英管或者第一石英管露在大气环境中。
优选的，所述供气系统包括气源、气体质量流量控制器、阀门和进气管道，所述气源、气体质量流量控制器和阀门通过进气管道相连接，所述进气管道从进样端延伸至石英密封隔板附近。
优选的，所述气源包括氩气、甲烷和氢气。
优选的，所述真空系统包括真空压力计和真空泵。
优选的，所述系统还包括控制系统，所述控制系统包括计算机控制系统和传感器，所述传感器分别设置在管式加热炉膛、第一石英管、第二石英管、供 气系统和真空系统上，通过I/O接口模块与计算机控制系统的输入端相连接。
本实用新型采用以上技术方案，在石英管中间固定有石英密封隔板，形成第一石英管和第二石英管，管式加热炉膛通过滑轨滑动连接在机架上，可沿石英管外壁径向滑动包围第一石英管或者第二石英管。在管式加热炉膛完成对第一石英管的加热，需要进行降温取样的时候，可以直接将还保持高温的管式加热炉膛径向滑动到已经准备好样品的第二石英管，同时开始对第二石英管进行加热；当管式加热炉膛完成对的第二石英管加热，需要进行降温取样的时候，第一石英管已经完成降温取样和重新装样的步骤，又可以将还保持高温的管式加热炉膛径向滑动到第一石英管，进行加热，如此反复，能够实现石墨烯薄膜的连续制备，减少升温和降温的等待时间，提高了石墨烯薄膜的制备效率，并达到节约能源的目的。
附图说明
图1为本实用新型用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积系统的结构示意图。
图2为本实用新型用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积系统的控制系统的结构示意图。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、特征和优点更加的清晰，以下结合附图及实施例，对本实用新型的具体实施方式做出更为详细的说明，在下面的描述中，阐述了很多具体的细节以便于充分的理解本实用新型，但是本实用新型能够以很多不同于描述的其他方式来实施。因此，本实用新型不受以下公开的具体实施的限制。
如图1所示，一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积系统，所述系统包括机架1、管式加热炉膛2和石英管3，所述石英管3通过支撑机构11固定在机架1上，所述石英管3中间固定有石英密封隔板30，形成第一石英管31和第二石英管32，所述管式加热炉膛2通过滑动轨道12连接在机架1上，可沿石英管3外壁径向滑动包围第一石英管31或者第二石英管32；所述第一石英管31和第二石英管32不相连的一端均设有进样端4，所述进样端4均通过法兰41连接供气系统5、真空系统6和过压保护系统7。
其中，所述管式加热炉膛2沿石英管3外壁径向滑动包围第一石英管31或者第二石英管32时，所述第二石英管32或者第一石英管31露在大气环境中。
其中，所述供气系统5包括气源51、气体质量流量控制器52、阀门53和进气管道54，所述气源51、气体质量流量控制器52和阀门53通过进气管道54相连接，所述进气管道54从进样端4延伸至石英密封隔板30附近。
其中，所述气源51包括氩气511、甲烷512和氢气513。
其中，所述真空系统6包括真空压力计61和真空泵62。
其中，所述系统还包括控制系统，如图2所示，所述控制系统包括计算机控制系和传感器，所述传感器分别设置在管式加热炉膛、第一石英管、第二石英管、供气系统和真空系统上，通过I/O接口模块与计算机控制系统的输入端相连接。
利用本实用新型所述的化学气相沉积系统制备石墨烯薄膜的主要步骤包括如下：在管式加热炉膛完成对第一石英管的加热，需要进行降温取样的时候，可以直接将还保持高温的管式加热炉膛径向滑动到第二石英管，同时开始对第二石英管进行加热；当管式加热炉膛完成对的第二石英管加热，需要进行降温 取样的时候，第一石英管已经完成降温取样和重新装样的步骤，又可以将还保持高温的管式加热炉膛径向滑动到第一石英管，进行加热，如此反复，能够实现石墨烯薄膜的连续制备。
在不同的气氛下制备石墨烯薄膜的具体步骤包括如下：
一、在真空环境中制备石墨烯，其步骤如下：
S1，将经过预处理的的铜箔衬底置于第一石英管中；
S2，打开连接与第一石英管的真空泵将第一石英管的气压抽至极限；将保护气体的流量设置为100sccm，将保护气体注入到第一石英管中，保护气体通入5min后，关闭保护气体质量流量控制器的阀门；再打开真空泵将第一石英管中的气压抽至极限，形成气压为4～8×10-2Torr的真空腔；
S3，重复S2的步骤2～3次，直到将第一石英管中的氧气和水去除干净；
S4，氢气质量流量控制器设定5sccm，将氢气注入到第一石英管中；
S5，将管式加热炉膛径向滑动包围第一石英管，打开管式加热炉膛，将石英管的温度升高到1000℃；往第一石英管中通入甲烷，甲烷的气体质量流量控制器设定为5sccm，时间为50min；
S6，在进行S5的步骤同时，第二石英管可以进行S1～S4的步骤；
S7，完成S5的步骤后，直接将保持高温的加热炉膛径向滑动包围第二石英管，将第二石英管的温度升高到1000℃，往第二石英管中通入甲烷，甲烷的气体质量流量控制器设定为5sccm，时间为50min；
S8，在进行S7的步骤的同时，第一石英管进行降温取样后，重新进行S1～S4的步骤；
S9，完成S7的步骤后，直接将保持高温的加热炉膛径向滑动包围第一石英 管，进行S5的步骤；
S10，如此反复进行S1～S9的步骤，可以实现石墨烯薄膜的连续制备，减少升温和降温的等待时间，提高了石墨烯薄膜的制备效率，有效利用管式加热炉膛的热量，以达到节约能源的目的。
二、在标准大气压下制备石墨烯，其步骤如下：
S1，将经过预处理的的铜箔衬底置于第一石英管中；
S2，打开连接与第一石英管的真空泵将第一石英管的气压抽至极限，形成气压为4～8×10-2Torr的真空腔；将保护气体的流量设置为100sccm，将保护气体注入到第一石英管中，保护气体通入5min后，关闭保护气体质量流量控制器的阀门；再打开真空泵将第一石英管中的气压抽至极限，形成气压为4～8×10-2Torr的真空腔；
S3，重复S2的步骤2～3次，直到将第一石英管中的氧去除干净；
S4，氢气体质量流量控制器设定5sccm，将氢气注入到第一石英管中；关闭真空泵，停止抽真空，直至第一石英管中的气压已达到1个大气压，过压保护阀开始对外泄压；
S5，将管式加热炉膛径向滑动包围第一石英管，打开管式加热炉膛，将石英管的温度升高到1000℃；往第一石英管中通入甲烷，甲烷的气体质量流量控制器设定为5sccm，时间为50min；
S6，在进行S5的步骤的同时，第二石英管可以进行S1～S4的步骤；
S7，完成S5步骤后，直接将保持高温的加热炉膛径向滑动包围第二石英管，将第二石英管的温度升高到1000℃，往第二石英管中通入甲烷，甲烷的气体质量流量控制器设定为5sccm，时间为50min；
S8，在进行S7步骤的同时，第一石英管进行降温，关闭氢气质量流量控制器和甲烷质量流量控制器的阀门，保护气体质量流量控制器设定为5sccm，用保护气体将第一石英管气压充满到一个大气压状态，取样后，重新进行S1～S4的步骤；
S9，完成S7的步骤后，直接将保持高温的加热炉膛径向滑动包围第一石英管，进行S5的步骤；
S10，如此反复进行S1～S9的步骤，可以实现石墨烯薄膜的连续制备，减少升温和降温的等待时间，提高了石墨烯薄膜的制备效率，有效利用管式加热炉膛的热量，以达到节约能源的目的。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积系统，其特征在于：所述系统包括机架、管式加热炉膛和石英管，所述石英管通过支撑机构固定在机架上，所述石英管中间固定有石英密封隔板，形成第一石英管和第二石英管，所述管式加热炉膛通过滑动轨道连接在机架上，可沿石英管外壁径向滑动包围第一石英管或者第二石英管；所述第一石英管和第二石英管不相连的一端均设有进样端，所述进样端均通过法兰连接供气系统、真空系统和过压保护系统。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积系统，其特征在于：所述管式加热炉膛沿石英管外壁径向滑动包围第一石英管或者第二石英管时，所述第二石英管或者第一石英管露在大气环境中。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积系统，其特征在于：所述供气系统包括气源、气体质量流量控制器、阀门和进气管道，所述气源、气体质量流量控制器和阀门通过进气管道相连接，所述进气管道从进样端延伸至石英密封隔板附近。
4.根据权利要求3所述的一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积系统，其特征在于：所述气源包括氩气、甲烷和氢气。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积系统，其特征在于：所述真空系统包括真空压力计和真空泵。
6.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积系统，其特征在于：所述系统还包括控制系统，所述控制系统包括计算机控制系统和传感器，所述传感器分别设置在管式加热炉膛、第一石英管、第二石英管、供气系统和真空系统上，通过I/O接口模块与计算机控制系统的输入端相连接。
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