CN107399733A - 一种卷对卷的石墨烯薄膜制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，包括双层石英管、放带真空室、收带真空室、射频离子体发生器和管式炉；所述双层石英管，其放带端通过放带端法兰组件与放带真空室相连，其收带端通过收带端法兰组件与收带真空室相连；所述管式炉套接在所述双层石英管的管身；所述射频离子体发生器设置在所述双层石英管上，位于所述放带真空室和管式炉之间的区域；所述双层石英管，包括同心嵌套的内层石英管和外层石英管，所述内层石英管和外层石英管之间形成环形反应室，所述外层石英管承载石墨烯薄膜基膜。本发明制备石墨烯薄膜，薄膜宽度、制备效率、原料利用率和成膜质量得到大幅提高。

Description

一种卷对卷的石墨烯薄膜制备装置

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，更具体地，涉及一种卷对卷的石墨烯薄膜制备装置。

背景技术

由于石墨烯薄膜具有极高的机械强度，极高的透光性，优良的导热性和导电性，因此具有广泛的应用：石墨烯薄膜的透光性好，导电性好，弯曲性好等优点，在触摸屏，柔性显示上具有极大的吸引力，随着智能设备快速增长，脆弱的ITO膜无法满足未来柔性电子的要求，而石墨烯的透明导电性及柔韧性在柔性显示领域有无可替代的作用，为石墨烯替代氧化铟锡材料(ITO)打开了市场空间，替代性需求巨大；石墨烯薄膜兼具透明性和导电性，而太阳能电池是将太阳光转化成电能的装置，光透过透明玻璃电极，照射在半导体上产生电流，因此石墨烯制成透明导电薄膜，可以应用在太阳能电池上；石墨烯电阻率极低，因此被期待用来发展出更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管；石墨烯与硅有很好的兼容性，将来有望替代硅基工业。

现在工业上生产石墨烯薄膜一般采用卷对卷的石墨烯薄膜生产装置，将成卷的基膜(多采用铜箔)通过卷轴带动通过石英管炉内，在石英炉管内将石墨烯薄膜制备于基膜之上，并在在石英管炉出口处收起。如果想制备大尺寸的石墨烯薄膜，只能增大炉管直径。管径增大带来石英管、加热炉等制造难度和成本的大幅上升，气体和电能的消耗量增大和利用率下降，更粗的管径会导致气体气氛不均匀，加热温区控制不稳定，并且石英管在径向上存在温度梯度，靠近轴心的地方温度低，带来石墨烯质量的降低，而且管径过粗会引起射频泄露等安全问题。同时还带来增加真空箱体积，成本增加效率降低的问题。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其目的在于通过双层石英管配合弧形基膜增大石墨烯膜尺寸，同时减小反应腔体积，由此解决现有的大尺寸卷对卷石墨烯薄膜制备时、制造难度大、气体利用率低、加热不均匀不稳定、成本增加、难以控制的技术问题。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，包括双层石英管、放带真空室、收带真空室、射频离子体发生器和管式炉；

所述双层石英管，其放带端通过放带端法兰组件与放带真空室相连，其收带端通过收带端法兰组件与收带真空室相连；所述管式炉套接在所述双层石英管的管身；所述射频离子体发生器设置在所述双层石英管上，位于所述放带真空室和管式炉之间的区域；

所述双层石英管，包括同心嵌套的内层石英管和外层石英管，所述内层石英管和外层石英管之间形成环形反应室，所述外层石英管承载石墨烯薄膜基膜。

优选地，所述卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其放带端法兰组件和/或收带端法兰组件安装有至少一套滚珠整形支撑组件；所述滚珠整形支撑组件包括装配有滚珠的内层滚珠架以及外层滚珠架，所述内层滚珠架和外层滚珠架之间形成与双层石英管外层石英管内壁相配合的窄缝；

所述放带端法兰组件的滚珠整形支撑组件，用于当所述基膜通过时，将其整形成与所述双层石英管外层石英管内壁相配合的弧面；

所述收带端法兰组件的滚珠整形支撑组件，用于当经过所述双层石英管负载有石墨烯薄膜的基膜通过时，将其整形成平面。

优选地，所述卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其收带真空室和/或放带真空室具有过渡辊子，其表面呈弧形，设置在基膜卷和所述整形支撑组件之间。

优选地，所述卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其放带端法兰组件和/或收带端法兰组件，包括第一法兰、第二法兰、以及第三法兰；

所述第一法兰的小端与所述外层石英套管密闭相连；其大端与所述第二法兰的小端密闭相连；

所述第二法兰的大端与相应放带真空室或收带真空室相连；

所述第三法兰的小端与所述内层石英管密闭相连，其大端与第二法兰密闭相连。

优选地，所述卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其第二法兰上具有通孔，用于连通所述环形反应室。

优选地，所述卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其通孔连接有气体弥散环，所述气体弥散环为密布小孔的圆环，用于均匀分布通过第二法兰上通孔导入所述环形反应室的气体。

优选地，所述卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其收带真空室具有主伺服电机，所述放带真空室具有从伺服电机；所述主伺服电机通过速度控制，带动所述基膜以额定的速度通过环形反应室；所述从伺服电机通过转矩控制，保证所述基膜处于额定张力范围之内。

优选地，所述卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其外层石英管管径为80-300mm，优选为100-200mm；所述外层石英管和内层石英管距离为3-20mm，优选为5-10mm；所述外层石英管管壁厚度为5-10mm；所述外层石英管管壁厚度为5-10mm。

优选地，所述卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其双层石英管为卧式或者立式。

优选地，所述卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其双层石英管为立式，所述放带端法兰组件和/或收带端法兰组件安装有一套以上滚珠整形支撑组件，使得所述基膜经滚珠整形支撑组件后进入环形反应腔，贴合所述双层石英管式炉外层石英管的内壁。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

(1)本发明提供的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，由于采用了双层石英管的套管结构，以其中间的环形腔作为反应室，使反应空间更紧凑，提高气体利用率。以管径d，夹层厚度h，理论上利用率能提高约同时，环形的反应腔使得基膜截面处于管式炉温度场的同一等温线上，因此反应温度更均匀，石墨烯膜成膜更均匀。

(2)配合本发明提供的环形反应腔，本发明采用滚珠整形支撑组件，将基膜整形成圆弧形，贴在适应管内壁，在不增加管径的前提下，大幅提高生产的石墨烯薄膜的宽度。理论上在同样的管径下，生产的石墨烯薄膜，其宽度是目前的常规方法宽度的1.57倍。

(3)本发明由主伺服电机和从伺服电机共同控制铜箔的移动，通过双伺服电机的力矩闭环控制，使铜箔在反应区保持合适的张力，顺利经过滚珠整形支撑组件，并较好的贴合在内层石英管的内壁。

附图说明

图1是本发明提供的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置结构示意图；

图2是本发明提供的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置法兰组件结构示意图；

图3是本发明提供的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置滚珠整形支撑组件结构示意图,其中右图为滚珠整形支撑组件的右视图的剖视图；

图4是实施例1提供的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置结构示意图；

图5是实施例2提供的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置结构示意图；

图6是实施例2中双卷形式采用的滚珠整形支撑组件结构示意图。

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：1为管式炉，2为射频等离子体发生器，3为双层石英管，31为外层石英管，32为内层石英管，4为法兰组件，41为第一法兰，42为第二法兰，43为第三法兰，44为滚珠横行支撑组件，441为内层滚珠架，442为外层滚珠架，443为滚珠，45为气体弥散环，46为通气孔，47为循环冷却水管道进水口，48为循环冷却水管道出水口，49为O型密封圈，5为放带真空室，51为放带辊子，52为放带端过渡辊子，53为放带真空室门，6为收带真空室，61为收带辊子，62为收带端过渡辊子，63为收带真空室门，7为气路系统，8为真空泵组，9为电气控制系统。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

本发明提供的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，如图1所示，包括双层石英管、放带真空室、收带真空室、射频离子体发生器、管式炉、气路系统、电气控制系统、温控系统、循环冷却水管道、以及真空泵组；

所述双层石英管，其放带端通过放带端法兰组件与放带真空室相连，其收带端通过收带端法兰组件与收带真空室相连；所述管式炉套接在所述双层石英管的管身；所述射频离子体发生器设置在所述双层石英管上，位于所述放带真空室和管式炉之间的区域；

所述双层石英管，包括同心嵌套的内层石英管和外层石英管，所述内层石英管和外层石英管之间形成环形反应室，所述外层石英管承载石墨烯薄膜基膜。所述外层石英管管径为80-300mm，优选为100-200mm；所述外层石英管和内层石英管距离为3-20mm，优选为5-10mm；所述外层石英管管壁厚度为5-10mm；所述外层石英管管壁厚度为5-10mm；壁厚随管径的变大而选用较大的值。所述双层石英管为卧式或者立式。所述环形反应室即能提供足够的宽度，满足大尺寸石墨烯的制备，又减少了反应空间，降低了反应气体的用量。

所述放带端法兰组件和/或收带端法兰组件有通孔，用于连通所述环形反应室，包括通气孔、和循环冷却水进通孔和循环冷却水出通孔。所述通气孔和气路系统相连；所述循环冷却水进通孔和循环冷却水出通孔和循环冷却水管道相连。气体从放带端法兰进入，经过环形混合腔均匀弥散到双层石英管的夹层中，从收带端法兰的排气口排出，排气口连接有真空泵，气体经真空泵排出。优选方案，如图2所示，所述放带端法兰组件和/或收带端法兰组件，包括第一法兰、第二法兰、以及第三法兰；所述第一法兰的小端与所述外层石英套管密闭相连；其大端与所述第二法兰的小端密闭相连；所述第二法兰的大端与相应放带真空室或收带真空室相连；所述第三法兰的小端与所述内层石英管密闭相连，其大端与第二法兰密闭相连。优选，所述第二法兰上具有通孔。所述通孔连接有气体弥散环，所述气体弥散环为密布小孔的圆环，用于均匀分布通过第二法兰上通孔导入所述环形反应室的气体。

所述放带端法兰组件和/或收带端法兰组件分别安装有至少一套滚珠整形支撑组件，优选所述滚珠整形组件设置于放带端法兰组件和/或收带端法兰组件的第三法兰上；所述滚珠整形支撑组件，如图3所示，包括装配有滚珠的内层滚珠架以及外层滚珠架，所述内层滚珠架和外层滚珠架之间形成与双层石英管外层石英管内壁相配合的窄缝；所述放带端法兰组件的滚珠整形支撑组件，用于当所述基膜通过时，将其整形成与所述双层石英管外层石英管内壁相配合的弧面；所述收带端法兰组件的滚珠整形支撑组件，用于当经过所述双层石英管负载有石墨烯薄膜的基膜通过时，将其整形成平面。立式石英管炉可同时进行多组石墨烯薄膜制备，提高效率，相应增加的滚珠整形支撑组件，理想状态下基膜可覆盖所述外层石英管的内壁。

所述收带真空室和/或放带真空室具有过渡辊子，其表面呈弧形，设置在基膜卷和所述整形支撑组件之间。所述收带真空室具有主伺服电机，所述放带真空室具有从伺服电机；所述主伺服电机通过速度控制，带动所述基膜以额定的速度通过环形反应室；所述从伺服电机通过转矩控制，保证所述基膜处于额定张力范围之内。所述收带真空室和/或放带真空室还具有用于安装基膜卷的辊子与相应伺服电机相连。所述收带真空室内，辊子被主伺服电机带动，使得基膜卷以额定速度转动，带动基膜依次经过收带端法兰组件的滚珠整形支撑组件、收带真空室的过渡辊子，收带成卷；所述放带真空室内，辊子被从伺服电机控制，使得基膜卷以额定的转矩转动，基膜依次经过放带真空室的过渡辊子、放带端法兰组件的滚珠整形支撑组件，整形成弧面进入环形反应室。所述放带真空室连接有供气系统，所述收带真空室连接有真空泵。真空室正面有一个圆形门，利用密封圈密封，在装卸物料时打开。

所述射频离子体发生器，使反应气体进入管式炉加热区前等离子体化，所述射频等离子体发生器为空心铜管，内部通循环冷却水，与管式炉相隔的距离不超过100mm。

所述气路系统包括供气子系统及排气子系统。所述供气子系统与放带端法兰组件通气孔相连，包括各路气体的阀门、减压阀、质量流量控制器；提供的供气气路有氢气、氩气、甲烷，和一路备用气路。所述排气子系统与收带端法兰组件通气孔相连。

所述温控系统，用来控制管式炉的工作温度。环形反应室内被管式炉包覆段的反应温度控制在1050℃以下，根据工艺需要进行调整，优选温度在500-1050℃之间。

所述射频离子体发生器包括射频电源，频率优选的为13.56MHz。

所述真空泵组与放带真空室、收带真空室相连；提供由放带真空室、双层石英管形成的环形反应室、收带真空室组成的密闭腔体内的真空度；真空度范围在常压-0.1pa之间，根据需要进行调整。

以下以铜箔为基膜作为实施例：

实施例1

本发明提供的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，如图4所示，包括双层石英管、放带真空室、收带真空室、射频离子体发生器、管式炉、气路系统、电气控制系统、温控系统、循环冷却水管道、以及真空泵组；

所述双层石英管，其放带端通过放带端法兰组件与放带真空室相连，其收带端通过收带端法兰组件与收带真空室相连；所述管式炉套接在所述双层石英管的管身；所述射频离子体发生器设置在所述双层石英管上，位于所述放带真空室和管式炉之间的区域；

所述双层石英管，包括同心嵌套的内层石英管和外层石英管，所述内层石英管和外层石英管之间形成环形反应室，所述外层石英管承载石墨烯薄膜铜箔。所述外层石英管管径为140mm；所述外层石英管和内层石英管距离为5mm；所述外层石英管管壁厚度为5mm；所述外层石英管管壁厚度为5mm。所述双层石英管为卧式。

所述放带端法兰组件和收带端法兰组件有通孔，包括通气孔、和循环冷却水进通孔和循环冷却水出通孔。所述通气孔和气路系统相连；所述循环冷却水进通孔和循环冷却水出通孔和温控系统的循环冷却水管道相连。气体从放带端法兰进入，经过环形混合腔均匀弥散到双层石英管的夹层中，从收带端法兰的排气口排出，排气口连接有真空泵，气体经真空泵排出。所述放带端法兰组件和收带端法兰组件，包括第一法兰、第二法兰、以及第三法兰；所述第一法兰套在所述外层石英管上；其大端与所述第二法兰的小端通过螺栓连接，中间用O型圈密封；所述第二法兰的大端与相应放带真空室或收带真空室相连；所述第三法兰的小端套在所述内层石英管上，其大端与第二法兰密闭相连。所述第二法兰上具有通孔，用于连通所述环形反应室。所述通孔连接有气体弥散环，所述气体弥散环为密布小孔的圆环，用于均匀分布通过第二法兰上通孔导入所述环形反应室的气体。

所述放带端法兰组件和收带端法兰组件分别安装有一套滚珠整形支撑组件，所述滚珠整形组件设置于放带端法兰组件和收带端法兰组件的第三法兰上；所述滚珠整形支撑组件包括装配有滚珠的内层滚珠架以及外层滚珠架，所述内层滚珠架和外层滚珠架之间形成与双层石英管外层石英管内壁相配合的窄缝；所述放带端法兰组件的滚珠整形支撑组件，用于当所述铜箔通过时，将其整形成与所述双层石英管的外层石英管内壁相配合的半圆面；所述收带端法兰组件的滚珠整形支撑组件，用于当经过所述双层石英管负载有石墨烯薄膜的铜箔通过时，将其整形成平面。

所述收带真空室和放带真空室具有过渡辊子，其表面呈弧形，设置在铜箔卷和所述整形支撑组件之间。所述收带真空室具有主伺服电机，所述放带真空室具有从伺服电机；所述主伺服电机通过速度控制，带动所述铜箔以额定的速度通过环形反应室；所述从伺服电机通过转矩控制，保证所述铜箔处于额定张力范围之内。所述收带真空室和放带真空室还具有用于安装铜箔卷的辊子与相应伺服电机相连。所述收带真空室内，辊子被主伺服电机带动，使得铜箔卷以额定速度转动，带动铜箔依次经过收带端法兰组件的滚珠整形支撑组件、收带真空室的过渡辊子，收带成卷；所述放带真空室内，辊子被从伺服电机控制，使得铜箔卷以额定的转矩转动，铜箔依次经过放带真空室的过渡辊子、放带端法兰组件的滚珠整形支撑组件，整形成弧面进入环形反应室。所述放带真空室连接有供气系统，所述收带真空室连接有真空泵。真空室正面有一个圆形门，利用密封圈密封，在装卸物料时打开。

所述射频离子体发生器，使反应气体进入管式炉加热区前等离子体化，所述射频等离子体发生器为空心铜管，内部通循环冷却水，与管式炉相隔的距离80mm。

所述气路系统包括供气子系统及排气子系统。所述供气子系统与放带端法兰组件通气孔相连，包括各路气体的阀门、减压阀、质量流量控制器；提供的供气气路有氢气、氩气、甲烷，和一路备用气路。所述排气子系统与收带端法兰组件通气孔相连。

所述温控系统用来控制管式炉的工作温度。环形反应室内反应温度控制在1050℃以下，根据工艺需要进行调整，优选温度在500-1050℃之间。

所述射频离子体发生器包括射频电源，频率优选的为13.56MHz。

所述真空泵组与放带真空室、收带真空室相连；提供由放带真空室、双层石英管形成的环形反应室、收带真空室组成的密闭腔体内的真空度；真空度范围在常压-0.1pa之间，根据需要进行调整。

生产时，先将卷状铜箔安装在放带真空室的辊子上，绕过过渡辊子，铜箔由平面变为圆弧形，再经过放带端法兰组件，被整形与支撑组件整形成与外管的内壁直径相等的圆弧形，贴着外管内壁，穿过双层石英管的环形反应室，从收带端法兰引出，经过过渡辊子收卷到收带真空室的辊子上。

接着关闭真空室的门，打开真空泵抽真空，通入氩气再抽真空，重复2-3次，然后使管内维持在工艺所需的真空度；开启管式炉，使温度升至工艺所需温度；然后按照工艺配方通入氢气、甲烷和氩气；开启射频电源，产生等离子体；放带真空室辊子和收带真空室辊子连接的电机以合适的张力带动铜箔从放带真空室转移到收带真空室，铜箔依次经过管式炉进行生长，直至整卷铜箔生长完毕；关闭真空泵，停止通氢气和甲烷，继续通氩气至大气压，温度降至室温后，打开真空室门取料。

实施例2

本发明提供的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，如图5所示，包括双层石英管、放带真空室、收带真空室、射频离子体发生器、管式炉、气路系统、电气控制系统、温控系统、循环冷却水管道、以及真空泵组；

所述双层石英管，其放带端通过放带端法兰组件与放带真空室相连，其收带端通过收带端法兰组件与收带真空室相连；所述管式炉套接在所述双层石英管的管身；所述射频离子体发生器设置在所述双层石英管上，位于所述放带真空室和管式炉之间的区域；

所述双层石英管，包括同心嵌套的内层石英管和外层石英管，所述内层石英管和外层石英管之间形成环形反应室，所述外层石英管承载石墨烯薄膜铜箔。所述外层石英管管径为140；所述外层石英管和内层石英管距离为5mm；所述外层石英管管壁厚度为5mm；所述外层石英管管壁厚度为5mm。所述双层石英管为立式。

所述放带端法兰组件和收带端法兰组件有通孔，包括通气孔、和循环冷却水进通孔和循环冷却水出通孔。所述通气孔和气路系统相连；所述循环冷却水进通孔和循环冷却水出通孔和循环冷却水管道相连。气体从放带端法兰进入，经过环形混合腔均匀弥散到双层石英管的夹层中，从收带端法兰的排气口排出，排气口连接有真空泵，气体经真空泵排出。所述放带端法兰组件和收带端法兰组件，包括第一法兰、第二法兰、以及第三法兰；所述第一法兰套在所述外层石英管上；其大端与所述第二法兰的小端通过螺栓连接，中间用O型圈密封；所述第二法兰的大端与相应放带真空室或收带真空室相连；所述第三法兰的小端套在所述内层石英管上，其大端与第二法兰密闭相连。所述第二法兰上具有通孔，用于连通所述环形反应室。所述通孔连接有气体弥散环，所述气体弥散环为密布小孔的圆环，用于均匀分布通过第二法兰上通孔导入所述环形反应室的气体。

所述放带端法兰组件和收带端法兰组件分别安装有一套滚珠整形支撑组件，所述滚珠整形组件设置于放带端法兰组件和收带端法兰组件的第三法兰上；所述滚珠整形支撑组件包括装配有滚珠的内层滚珠架以及外层滚珠架，所述内层滚珠架和外层滚珠架之间形成与双层石英管外层石英管内壁相配合的窄缝；所述放带端法兰组件的滚珠整形支撑组件，用于当所述铜箔通过时，将其整形成与所述双层石英管的外层石英管内壁相配合的半圆面；所述收带端法兰组件的滚珠整形支撑组件，用于当经过所述双层石英管负载有石墨烯薄膜的铜箔通过时，将其整形成平面。所述两组铜箔通过石英管反应室时，两组铜箔贴合并覆盖所述外层石英管内壁

所述收带真空室和放带真空室分别具有两组过渡辊子，其表面呈弧形，设置在铜箔卷和所述整形支撑组件之间。所述收带真空室具有主伺服电机，所述放带真空室具有从伺服电机；所述主伺服电机通过速度控制，带动所述铜箔以额定的速度通过环形反应室；所述从伺服电机通过转矩控制，保证所述铜箔处于额定张力范围之内。所述收带真空室和放带真空室还分别具有两组用于安装铜箔卷的辊子与相应伺服电机相连。所述收带真空室内，辊子被主伺服电机带动，使得铜箔卷以额定速度转动，带动铜箔依次经过收带端法兰组件的滚珠整形支撑组件、收带真空室的过渡辊子，收带成卷；所述放带真空室内，辊子被从伺服电机控制，使得铜箔卷以额定的转矩转动，铜箔依次经过放带真空室的过渡辊子、放带端法兰组件的滚珠整形支撑组件，整形成弧面进入环形反应室。所述放带真空室连接有供气系统，所述收带真空室连接有真空泵。真空室正面有一个圆形门，利用密封圈密封，在装卸物料时打开。

所述射频离子体发生器，使反应气体进入管式炉加热区前等离子体化，所述射频等离子体发生器为空心铜管，内部通循环冷却水，与管式炉相隔的距离80mm。

所述气路系统包括供气子系统及排气子系统。所述供气子系统与放带端法兰组件通气孔相连，包括各路气体的阀门、减压阀、质量流量控制器；提供的供气气路有氢气、氩气、甲烷，和一路备用气路。所述排气子系统与收带端法兰组件通气孔相连。

所述温控系统用来控制管式炉的工作温度。环形反应室内反应温度控制在1050℃以下，根据工艺需要进行调整，优选温度在500-1050℃之间。

所述射频离子体发生器包括射频电源，频率优选的为13.56MHz。

所述真空泵组与放带真空室、收带真空室相连；提供由放带真空室、双层石英管形成的环形反应室、收带真空室组成的密闭腔体内的真空度；真空度范围在常压-0.1pa之间，根据需要进行调整。

生产时，先将两卷卷状铜箔安装在放带真空室的辊子上，绕过过渡辊子，铜箔由平面变为圆弧形，再经过放带端法兰组件，被整形与支撑组件整形成与外管的内壁直径相等的圆弧形，贴着外管内壁，穿过双层石英管的环形反应室，从收带端法兰引出，经过过渡辊子收卷到收带真空室的辊子上。

接着关闭真空室的门，打开真空泵抽真空，通入氩气再抽真空，重复2-3次，然后使管内维持在工艺所需的真空度；开启管式炉，使温度升至工艺所需温度；然后按照工艺配方通入氢气、甲烷和氩气；开启射频电源，产生等离子体；放带真空室辊子和收带真空室辊子连接的电机以合适的张力带动铜箔从放带真空室转移到收带真空室，铜箔依次经过管式炉进行生长，直至整卷铜箔生长完毕；关闭真空泵，停止通氢气和甲烷，继续通氩气至大气压，温度降至室温后，打开真空室门取料。

本实施例采用立式结构，温度、气体分布更加均匀，成品质量更好，同时双卷设计相对于实施例1，生产效率有了进一步提高。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，包括双层石英管、放带真空室、收带真空室、射频离子体发生器和管式炉；

所述双层石英管，其放带端通过放带端法兰组件与放带真空室相连，其收带端通过收带端法兰组件与收带真空室相连；所述管式炉套接在所述双层石英管的管身；所述射频离子体发生器设置在所述双层石英管上，位于所述放带真空室和管式炉之间的区域；

所述双层石英管，包括同心嵌套的内层石英管和外层石英管，所述内层石英管和外层石英管之间形成环形反应室，所述外层石英管承载石墨烯薄膜基膜。

2.如权利要求1所述的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述放带端法兰组件和/或收带端法兰组件安装有至少一套滚珠整形支撑组件；所述滚珠整形支撑组件包括装配有滚珠的内层滚珠架以及外层滚珠架，所述内层滚珠架和外层滚珠架之间形成与双层石英管外层石英管内壁相配合的窄缝；

所述放带端法兰组件的滚珠整形支撑组件，用于当所述基膜通过时，将其整形成与所述双层石英管外层石英管内壁相配合的弧面；

所述收带端法兰组件的滚珠整形支撑组件，用于当经过所述双层石英管负载有石墨烯薄膜的基膜通过时，将其整形成平面。

3.如权利要求2所述的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述收带真空室和/或放带真空室具有过渡辊子，其表面呈弧形，设置在基膜卷和所述整形支撑组件之间。

4.如权利要求1所述的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述放带端法兰组件和/或收带端法兰组件，包括第一法兰、第二法兰、以及第三法兰；

所述第一法兰的小端与所述外层石英套管密闭相连；其大端与所述第二法兰的小端密闭相连；

所述第二法兰的大端与相应放带真空室或收带真空室相连；

所述第三法兰的小端与所述内层石英管密闭相连，其大端与第二法兰密闭相连。

5.如权利要求4所述的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述第二法兰上具有通孔，用于连通所述环形反应室。

6.如权利要求5所述的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述通孔连接有气体弥散环，所述气体弥散环为密布小孔的圆环，用于均匀分布通过第二法兰上通孔导入所述环形反应室的气体。

7.如权利要求1所述的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述收带真空室具有主伺服电机，所述放带真空室具有从伺服电机；所述主伺服电机通过速度控制，带动所述基膜以额定的速度通过环形反应室；所述从伺服电机通过转矩控制，保证所述基膜处于额定张力范围之内。

8.如权利要求1所述的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述外层石英管管径为80-300mm，优选为100-200mm；所述外层石英管和内层石英管距离为3-20mm，优选为5-10mm；所述外层石英管管壁厚度为5-10mm；所述内层石英管管壁厚度为5-10mm。

9.如权利要求1所述的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述双层石英管为卧式或者立式。

10.如权利要求9所述的卷对卷的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述双层石英管为立式，所述放带端法兰组件和/或收带端法兰组件安装有一套以上滚珠整形支撑组件，使得所述基膜经滚珠整形支撑组件后进入环形反应腔，贴合所述双层石英管式炉外层石英管的内壁。