CN202913056U

CN202913056U - 一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置

Info

Publication number: CN202913056U
Application number: CN 201220500089
Authority: CN
Inventors: 刘长江; 连榕
Original assignee: XIAMEN G-CVD MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: Xiamen G Cvd Graphene Technology Co ltd
Priority date: 2012-09-28
Filing date: 2012-09-28
Publication date: 2013-05-01
Anticipated expiration: 2022-09-28

Abstract

本实用新型涉及一种气相沉积设备。本实用新型的一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，所述装置包括一石英管，所述石英管输入端通过法兰连接有充气系统，所述石英管输出端通过法兰分别连接有气压调节器和真空系统，所述石英管外包围有加热炉膛。本实用新型的化学气相沉积装置可兼容常压与真空两种制备石墨烯薄膜的工艺，可实现自限制与渗析两种不同机理的石墨烯薄膜生长方式，实现整个石墨烯薄膜生长过程的实时监控和全自动化。

Description

一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置

技术领域

本实用新型涉及一种气相沉积设备，特别是指一种兼容常压与真空两种制备工艺，能制作自限制和渗析两种生长机理石墨烯的化学气相沉积装置。

背景技术

石墨烯是碳原子按六边形结构排列的一种单原子层碳薄膜。目前，利用金属衬底催化分解甲烷气体进行化学气相沉积是一种制备大面积石墨烯薄膜的有效方法。在该方法中，首先让碳原子在高温（1000 ^oC）下溶解到金属衬底中，金属的碳溶解度随着温度降低而降低。当衬底冷却后，碳原子在金属中达到过饱和状态，之前溶解的大量碳原子就会析出到金属表面形成厚度可控的石墨烯。这种方法可以到高质量大面积（厘米尺寸）的单层或者多层石墨烯，是目前最为重要的一种石墨烯制备方法。

然而，制备石墨烯的过程需要用到易燃气体，例如氢气和甲烷，具有一定的危险性。目前较为先进的方法是在真空下将可燃性气体，例如氢气和甲烷通入高温加热炉中实现制备，但是该方法必须要在真空中实现反应，无法在其他气氛下进行。这样就要对设备的密闭性提出了较高要求，更重要的现有的制备石墨烯的化学气相沉积装置是无法实现不同气氛下石墨烯的制备，同时无法自由方便切换制备不同生长机理石墨烯，现有装置也无法实时监测整个石墨烯的制备过程，这样就不能确保产品工艺参数达标的，而且也容易造成安全隐患。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是，通过气压调节器与管式加热炉膛的结合，实现不同气氛下石墨烯的制备，而且方法灵活，安全简便，以解决现有技术之不足。

为了解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是，一种用于制备超大面积单层或者多层石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，所述装置包括一石英管，所述石英管输入端通过法兰连接有充气系统，所述石英管输出端通过法兰分别连接有气压调节器和真空系统，所述石英管外包围有加热炉膛。

进一步的，为了均匀加热，所述加热炉膛为管式加热炉膛，所述石英管的输入端和输出端均外露出所述加热炉膛，所述加热炉膛可沿石英管的径向滑动。

进一步的，所述的加热炉膛为气氛炉。

进一步的，为了所述充气系统包括反应气体源、气体流量控制器、由管道和阀门构成的气体输送装置。

进一步的，所述真空系统包括以串联方式相连的真空机械泵和罗茨泵，该罗茨泵通过一气动阀连接至石英管。

进一步的，所述石英管输出端通过法兰连接一不锈钢导管一端，所述不锈钢导管上设有真空质量流量计，所述不锈钢导管另一端连接至所述真空系统。

进一步的，所述气压调节器连接在不锈钢导管中部，所述气压调节器包括一单向阀，所述单向阀输入端连接该不锈钢导管，所述单向阀输出端连接有一橡胶导管，所述橡胶导管输出口浸没在一锥形瓶内。

更进一步的，所述单向阀由密封法兰、过压阀、弹簧和橡皮圈组成，所述密封法兰连接不锈钢导管，所述弹簧连接密封法兰和过压阀，所述过压阀和密封法兰连接处设有橡皮圈，过压阀在弹簧张力下紧压密封法兰。

进一步的，所述装置还包括一计算机控制系统，所述计算机控制系统包括一中央处理器、I/O接口模块、A/D转换器、存储器、液晶显示器和若干传感器，所述若干传感器分别设置在加热炉膛、石英管、充气系统、真空系统和气压调节器上，并经A/D转换器转换后再通过I/O接口模块与中央处理器输入端相连接，所述存储器通过地址总线与中央处理器的输入端连接，所述液晶显示器通过并行接口连接中央处理器的输出端。

进一步的，所述加热炉膛内放置有若干加热石英。

本实用新型通过采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下优点：

1. 所述石英管内的气压可以控制在10^-3Pa~10⁵Pa之间的任意值，可兼容常压与真空两种制备石墨烯薄膜的工艺；

2. 所述装置内样品的降温速度可以设定在0.1 ^oC/分钟~200 ^oC/分钟之间的任意值，可实现自限制与渗析两种不同机理的石墨烯薄膜生长方式；

3. 所述气压调节器，在石英管内气压大于设定值时，气压调节器中的单向阀自动打开排气；在石英管内气压低于设定值时单向阀自动关闭。气压调节器的真空漏率小于10^-10Pa·L/S；

4. 计算机控制系统通过通讯接口将各个模块连接起来，实现整个石墨烯薄膜生长过程的实时监控和全自动化，安全可靠。

附图说明

图1是本实用新型的实施例装置的结构示意图。

图2是图1中单向阀的剖面结构图。

图3是本实用新型的实施例的计算机控制系统的结构示意图。

具体实施方式

现结合附图和具体实施方式对本实用新型进一步说明。

作为一个具体的实施例，如图1所示，本实用新型的一种用于制备超大面积单层或者多层石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，所述装置包括一石英管1，所述石英管1输入端通过法兰11连接有充气系统2、所述石英管1输出端通过法兰12分别连接有气压调节器3和真空系统4，所述石英管1外包围有加热炉膛5，所述加热炉膛5为管式加热炉膛，所述石英管1的输入端和输出端均延伸出所述加热炉膛5，所述加热炉膛5可沿石英管1的径向滑动。所述加热炉膛5内放置有若干加热石英51。

所述充气系统2包括依次连接的反应气体源、气体流量控制器、由管道和阀门构成的气体输送装置，所述反应气体源包括保护气源26、甲烷气源27和氢气气源28，分别通过保护气体流量控制器21、甲烷气体流量控制器22和氢气体流量控制器23连接至三个阀门24，再由管道25连接至法兰11。所述保护气源26为氩气。

所述石英管1输出端通过法兰12连接一不锈钢导管6一端，所述气压调节器3连接在不锈钢导管6中部，所述气压调节器3包括一单向阀，参考图2所示，所述单向阀由密封法兰31、过压阀32、弹簧33和橡皮圈34组成，所述密封法兰31连接不锈钢导管6，所述弹簧33连接密封法31和过压阀32，所述过压阀32和密封法兰31连接处设有橡皮圈34，过压阀32在弹簧33张力下紧压密封法兰31，橡皮圈34起到进一步密封的作用，所述单向阀输出端连接有一橡胶导管9，所述橡胶导管9输出口浸没在一锥形瓶内。在石英管1内气压大于设定值时，气压调节器3中的单向阀中的弹簧33在气压作用下施张，过压阀32自动打开排气；在石英管1内气压低于设定值时单向阀中的弹簧33在张力作用下将过压阀32自动关闭。

所述不锈钢导管6上设有真空质量流量计8，所述不锈钢导管6另一端连接至所述真空系统4。所述真空系统4包括以串联方式相连的真空机械泵43和罗茨泵42，该罗茨泵42通过一气动阀41连接至不锈钢导管6。

参考图3所示，所述装置还包括一计算机控制系统，所述计算机控制系统包括一中央处理器、I/O接口模块、A/D转换器、存储器、液晶显示器和若干传感器，所述若干传感器分别设置在加热炉膛、石英管、充气系统、真空系统和气压调节器上，并经A/D转换器转换后再通过I/O接口模块与中央处理器输入端相连接，所述存储器通过地址总线与中央处理器的输入端和输出端连接，所述液晶显示器通过并行接口连接中央处理器的输出端。

下面利用本实施例的装置实现在不同气氛中制备石墨烯。

一、在真空环境中制备石墨烯，首先制作衬底，取一定尺寸的铜箔，用酒精、丙酮等有机溶剂清洗压焊后残留的污染物。其制备步骤包括：

步骤1.将处理好的衬底置于石英管中；

步骤2、往锥形瓶中加入适量的水，将橡胶导管浸没在水面以下，隔绝空气。由于单向阀具有防止水倒灌的功能，因此烧瓶中的水不会流入石英管;

步骤3、打开真空系统中的真空机械泵、罗茨泵和气动阀将石英管的气压抽至极限真空状态4～8×10^-2 托（Torr）形成真空腔；

步骤4、保护气体流量控制器设定为5sccm，将氩气注入到真空腔中；

步骤5、5分钟后，关闭保护气体流量控制器的阀门，将管式加热炉膛的气压抽至极限4～8×10^-2 托（Torr）；

步骤6、重复步骤3和步骤4的操作步骤2～3次；直到将石英管的残余氧气驱赶干净；

步骤7、氢气体流量控制器设定5sccm，将氢气注入到石英管中；

步骤8、用加热石英将管式加热炉膛的温度升高到1000℃；

步骤9、甲烷气体流量控制器设定5sccm，将甲烷注入到真空腔中，时间为50分钟；

步骤10、将管式加热炉膛的温度降至室温；

步骤11、关闭氢气体流量控制器和甲烷气体流量控制器的阀门以及真空机械泵、罗茨泵和气动阀，保护气体流量控制器设定为5sccm，用氩气将石英管气压充满到一个大气压状态；

步骤12、打开石英管真空接口（即法兰连接处），取出已沉积石墨烯的铜箔衬底。

二、在标准大气压下制备石墨烯，首先制作衬底，取一定尺寸的铜箔，用酒精、丙酮等有机溶剂清洗压焊后残留的污染物。其制备步骤包括：

步骤1、将处理好的衬底置于石英管中；

步骤2、往锥形瓶中加入适量的水，将橡胶导管浸没在水面以下，隔绝空气;

步骤3、打开真空系统中的真空机械泵、罗茨泵和气动阀将石英管的气压抽至极限真空状态4～8×10^-2 托（Torr）；

步骤5、5分钟后，关闭保护气体流量控制器的阀门，将管式加热炉膛的气压抽至极限4～8×10^-2托（Torr）；

步骤8、关闭空系统中的真空机械泵、罗茨泵和气动阀，停止抽真空。由于单向阀具有防止倒灌的作用，烧瓶中的水暂时不会流入石英管。几分钟后，烧瓶中开始有气泡冒出，表明石英管中的气压已达到1个atm；

步骤9、将管式加热炉膛的温度升高到1000℃；

步骤10、甲烷气体流量控制器设定5sccm，将甲烷注入到真空腔中，时间为50分钟；

步骤11、将管式加热炉膛的温度降至室温；

步骤12、关闭氢气体流量控制器和甲烷气体流量控制器的阀门。保护气体流量控制器设定为5sccm，用氩气将石英管气压充满到一个大气压状态；

步骤13、打开石英管真空接口（即法兰连接处），取出已沉积石墨烯的铜箔衬底。

尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本实用新型，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本实用新型的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本实用新型做出各种变化，均为本实用新型的保护范围。

Claims

1.一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，其特征在于，所述装置包括一石英管，所述石英管输入端通过法兰连接有充气系统，所述石英管输出端通过法兰分别连接有气压调节器和真空系统，所述石英管外包围有加热炉膛。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，其特征在于，所述加热炉膛为管式加热炉膛，所述石英管的输入端和输出端均外露出所述加热炉膛，所述加热炉膛可沿石英管的径向滑动。

3.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，其特征在于，所述充气系统包括反应气体源、气体流量控制器、由管道和阀门构成的气体输送装置。

4.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，其特征在于，所述真空系统包括以串联方式相连的真空机械泵和罗茨泵，该罗茨泵通过一气动阀连接至石英管。

5.根据权利要求4所述的一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，其特征在于，所述石英管输出端通过法兰连接一不锈钢导管一端，所述不锈钢导管上设有真空质量流量计，所述不锈钢导管另一端连接至所述真空系统。

6.根据权利要求5所述的一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，其特征在于，所述气压调节器连接在不锈钢导管中部，所述气压调节器包括一单向阀，所述单向阀输入端连接该不锈钢导管，所述单向阀输出端连接有一橡胶导管，所述橡胶导管输出口浸没在一锥形瓶内。

7.根据权利要求6所述的一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，其特征在于，所述单向阀由密封法兰、过压阀、弹簧和橡皮圈组成，所述密封法兰连接不锈钢导管，所述弹簧连接密封法兰和过压阀，所述过压阀和密封法兰连接处设有橡皮圈。

8.根据权利要求1至7任一所述的一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，其特征在于，还包括一计算机控制系统，所述计算机控制系统包括一中央处理器、I/O接口模块、A/D转换器、存储器、液晶显示器和若干传感器，所述若干传感器分别设置在加热炉膛，石英管，充气系统、真空系统和气压调节器上，并经A/D转换器转换后再通过I/O接口模块与中央处理器输入端相连接，所述存储器通过地址总线与中央处理器的输入端连接，所述液晶显示器通过并行接口连接中央处理器的输出端。

9.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯薄膜的化学气相沉积装置，其特征在于，所述加热炉膛内放置有若干加热石英。