CN111996048A - 一种通过微波等离子法制备甲烷的装置及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过微波等离子法制备甲烷的装置及其工艺，它包括微波发生器、反应腔、真空泵和储气瓶，微波发生器通过波导管连接反应腔的一周，反应腔的下端出口端连接真空泵的进气端，真空泵的出气端连接储气瓶，反应腔的上端进气端连接氢气注入机构。优点：设计巧妙，使用方便，通过提取动（植）物标本中的碳原子，通过微波等离子球加热至一定温度下与氢气发生反应生成甲烷；再通过提纯机构提纯，从而得到甲烷;采用微波加热物理合成法制备工艺少、所有反应过程全为绿色且所用材料都是具有可再生性、生产周期短、甲烷纯度高（99.999%以上）、安全系数高、不需要添加任何催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及甲烷制取技术领域，具体涉及一种通过微波等离子法制备甲烷的装置及其工艺。
背景技术
随着不可再生化石的日益枯竭以及环境污染的日益严重，研发可再生资源对于缓解石油不可再生的危机，改善环境污染状况，实现可持续发展具有里程碑性的意义。甲烷是一种可燃烧性气体，且可以人工制备，从目前来说可以商用的甲烷大多数都是不可再生的，现有的人工制造甲烷的制备大多周期长、工艺繁琐，而且纯度不高，杂质、水分多，安全系数差。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出一种通过微波等离子法制备甲烷的装置及其工艺，设计巧妙，使用方便，通过提取动（植）物标本中的碳原子，通过微波等离子球加热至一定温度下与氢气发生反应生成甲烷。
本发明的技术方案：
一种通过微波等离子法制备甲烷的装置，它包括微波发生器、反应腔、真空泵和储气瓶，微波发生器通过波导管连接反应腔的一周，反应腔的下端出口端连接真空泵的进气端，真空泵的出气端连接储气瓶，反应腔的上端进气端连接氢气注入机构。
所述的通过微波等离子法制备甲烷的装置还包括提纯机构，反应腔下端通过管路连接提纯机构的进气端且管路上安装有第一电磁阀，提纯机构的出气端与真空泵的进气端之间通过管路连接，真空泵的出气端与储气瓶的口部通过管路连接且该管路上设计有第六电磁阀，提纯机构的进气端和出气端还通过旁通管路连接且旁通管路上设计有第二电磁阀，真空泵的出气端还通过支管连接提纯机构的进气端且支管上设计有第三电磁阀。
所述的储气瓶的口部还设计有换瓶管路，换瓶管路一端连接储气瓶的口部，另一端连接真空泵的进气端，换瓶管路设计有第七电磁阀且靠近储气瓶的口部位置的换瓶管路上还安装有压力表。
所述的反应腔包括上盖、腔体、平台，腔体上端盖有上盖，腔体的底部中间开有圆柱槽，圆柱槽中间设计安装有一个支柱且支柱上端安装有平台，圆柱槽靠近下端设计出气端，上盖上端设计有进气端；腔体一周位于微波发生器的波导管内。
所述的腔体采用耐高温的透明玻璃，腔体一侧安装有视觉检测相机。
所述的平台中间开有一个圆槽。
所述的真空泵的出气端连接有破真空管且该管路上安装有第八电磁阀；反应腔的出口端也安装有破真空管且该管路上安装有第九电磁阀；第一电磁阀是比例控制阀。
所述的氢气注入机构包括氢气注入管、气体流量计和氢气控制阀，氢气注入管连接反应腔的进气端，氢气注入管上靠近反应腔一侧安装有气体流量计，氢气注入管上还装有氢气控制阀且氢气控制阀位于气体流量计的进口侧。
所述的微波发生器是一种微波电源，厂家：法国SAIREM，型号：GMP G4 60KSM T400FST PANA A；所述的真空泵是无油真空泵，厂家：台湾瑞旭真空设备有限公司，型号：RX40-V-03；所述的提纯机构是冷冻干燥机，厂家：丹麦Labogene CoolSafe，型号：CoolSafe 110-4。
一种通过微波等离子法制备甲烷的工艺，采用通过微波等离子法制备甲烷的装置生产甲烷的工艺，其步骤如下：
（1）打开反应腔，将准备好的动物/植物标本放入腔体内的平台中间的圆槽内，放好后关闭反应腔并做好相应的密封处理。
（2）打开第一电磁阀、第二电磁阀、第四电磁阀、第五电磁阀、第七电磁阀、第八电磁阀，打开无油真空泵，关闭第三电磁阀、第六电磁阀、第九电磁阀，直至反应腔真空达到1.0×10-2Torr，关闭第四电磁阀、第五电磁阀、第七电磁阀。
（3）开启微波电源，打开水冷却系统，打开氢气控制阀并调整氢气流量至500SCCM，将腔体压力调整至120-140Torr，当微波等离子球呈现最大状态且温度也达到1400℃±50℃；当腔体温度达到1000℃±50℃时，动物/植物标本中的碳与氢气开始反应,化学方程式为：
（4）开启第四电磁阀，开启提纯机构，再开启第五电磁阀，关闭第八电磁阀后再打开第六电磁阀，把反应腔产生的甲烷通过提纯机构进行冷却干燥提纯，将提纯后的甲烷通过管道传输至储气瓶。
（5）通过视觉检查相机从视窗观察反应腔内标本的情况，待其完全反应后，按步骤关闭微波发生器的微波电源、真空泵、氢气控制阀以及所有电磁阀，取走储气瓶。
所述第（4）步骤在生产的过程中储气瓶满瓶，需要关闭第六电磁阀，打开第三电磁阀、第七电磁阀，待压力表显示的压力达到1.0×10-2Torr后，关闭第七电磁阀，此时将满瓶的储气瓶取走换上空置储气瓶即可，然后再打开第六电磁阀，关闭第三电磁阀，继续给空置储气瓶内输入甲烷气体。
所述第（1）步骤中密封处理是在反应腔的上盖与腔体之间，放置一周圈金属铜垫片在腔体上面的密封面上且挡在腔体上端密封圈外侧。
所述第（3）步骤中微波等离子球是氢气吸收微波能量在反应腔内的平台上形成氢离子的等离子球，微波等离子球包裹在动物/植物外侧，在真空状态下给动物/植物最大化加热产生碳原子，碳原子游离与氢离子在高温真空状态下反应生成甲烷气体，甲烷密度大于氢气则会下沉同时在真空作用下从腔体底部平台一周抽走，氢气在氢气控制阀作用下一直恒定补充形成氢离子，动物/植物也一直稳定形成碳原子，形成甲烷也在第一电磁阀的流量控制下被恒定抽走。
本发明的优点是设计巧妙，使用方便，通过提取动（植）物标本中的碳原子，通过微波等离子球加热至一定温度下与氢气发生反应生成甲烷；再通过提纯机构提纯，从而得到甲烷。
附图说明
图1是本发明的系统示意图。
图2是本发明的反应腔的示意图。
图3是图2的剖视示意图。
具体实施方式
参照附图1-3，一种通过微波等离子法制备甲烷的装置，它包括微波发生器1、反应腔2、真空泵8和储气瓶3，微波发生器1通过波导管4连接反应腔2的一周，反应腔2的下端出口端连接真空泵8的进气端，真空泵8的出气端连接储气瓶3，反应腔2的上端进气端连接氢气注入机构7。
所述的通过微波等离子法制备甲烷的装置还包括提纯机构5，反应腔2下端通过管路连接提纯机构5的进气端且管路上安装有第一电磁阀11，提纯机构5的出气端与真空泵8的进气端之间通过管路连接，真空泵8的出气端与储气瓶3的口部通过管路连接且该管路上设计有第六电磁阀16，提纯机构5的进气端和出气端还通过旁通管路连接且旁通管路上设计有第二电磁阀12，真空泵8的出气端还通过支管连接提纯机构5的进气端且支管上设计有第三电磁阀13。
所述的储气瓶3的口部还设计有换瓶管路，换瓶管路一端连接储气瓶3的口部，另一端连接真空泵8的进气端，换瓶管路设计有第七电磁阀17且靠近储气瓶3的口部位置的换瓶管路上还安装有压力表6。
所述的反应腔2包括上盖21、腔体22、平台23，腔体22上端盖有上盖21，腔体22的底部中间开有圆柱槽26，圆柱槽26中间设计安装有一个支柱25且支柱25上端安装有平台23，圆柱槽26靠近下端设计出气端，上盖21上端设计有进气端；腔体22一周位于微波发生器1的波导管4内。
所述的腔体22采用耐高温的透明玻璃，腔体22外侧的波导管两侧设计有若干个透明的观察孔，腔体22一侧安装有视觉检测相机24。视觉检测相机24透过观察孔以及透明玻璃制作的腔体可以看到内部反应状况，一旦发现异常，视觉检测相机就会传递信号给PLC控制箱10，PLC控制箱10控制相关机构进行动作。
所述的平台23中间开有一个圆槽230。
所述的真空泵8的出气端连接有破真空管且该管路上安装有第八电磁阀18；反应腔2的出口端也安装有破真空管且该管路上安装有第九电磁阀19；第一电磁阀11是比例控制阀。
所述的氢气注入机构7包括氢气注入管71、气体流量计72和氢气控制阀73，氢气注入管71连接反应腔2的进气端，氢气注入管71上靠近反应腔2一侧安装有气体流量计72，氢气注入管71上还装有氢气控制阀73且氢气控制阀73位于气体流量计72的进口侧。
所述的微波发生器是微波电源，厂家：法国SAIREM，型号：GMP G4 60KSM T400 FSTPANA A；所述的真空泵是无油真空泵，厂家：台湾瑞旭真空设备有限公司，型号：RX40-V-03；所述的提纯机构是冷冻干燥机，厂家：丹麦Labogene CoolSafe 型号：CoolSafe 110-4。
本发明装置还包括PLC控制箱10，PLC控制箱10与微波发生器1、真空泵8、提纯机构5、气体流量计72、视觉检测相机24、所有电磁阀进行电性连接。微波发生器1设计有水冷却系统，需要水冷却系统进行冷却，防止温度过高，反应腔的腔体下端也设计有冷却系统的冷却管道且位于圆柱槽26外侧上端，平台的下端支柱25内也设计有冷却管道。水冷却系统的温度设定在20-24℃之间。
一种通过微波等离子法制备甲烷的工艺，采用通过微波等离子法制备甲烷的装置生产甲烷的工艺，其步骤如下：
（1）打开反应腔，将准备好的动物/植物标本放入腔体内的平台中间的圆槽内，放好后关闭反应腔并做好相应的密封处理。
（2）打开第一电磁阀、第二电磁阀、第四电磁阀、第五电磁阀、第七电磁阀、第八电磁阀，打开无油真空泵，关闭第三电磁阀、第六电磁阀、第九电磁阀，直至反应腔真空达到1.0×10-2Torr，关闭第四电磁阀、第五电磁阀、第七电磁阀。
（3）开启微波电源，打开水冷却系统，水冷却系统的温度设定在20-24℃之间；打开氢气控制阀并调整氢气流量至500SCCM，将腔体压力调整至120-140Torr，当微波等离子球呈现最大状态且温度也达到1400℃±50℃；当腔体温度达到1000℃±50℃时，动物/植物标本中的碳与氢气开始反应,化学方程式为：
本发明中氢气(H2)：纯度99.9%以上，气体钢瓶至系统出口压力0.4~ 0.5MPa。
（4）开启第四电磁阀，开启提纯机构，再开启第五电磁阀，关闭第八电磁阀后再打开第六电磁阀，把反应腔产生的甲烷通过提纯机构进行冷却干燥提纯，将提纯后的甲烷通过管道传输至储气瓶；提纯机构中温度-105℃~-110℃。
（5）通过视觉检查相机从视窗观察反应腔内标本的情况，待其完全反应后，按步骤关闭微波发生器的微波电源、真空泵、氢气控制阀以及所有电磁阀，取走储气瓶。
所述第（4）步骤在生产的过程中储气瓶满瓶，需要关闭第六电磁阀，打开第三电磁阀、第七电磁阀，待压力表显示的压力达到1.0×10-2Torr后，关闭第七电磁阀，此时将满瓶的储气瓶取走换上空置储气瓶即可，然后再打开第六电磁阀，关闭第三电磁阀，继续给空置储气瓶内输入甲烷气体。
所述第（1）步骤中密封处理是在反应腔的上盖与腔体之间，放置一周圈金属铜垫片在腔体上面的密封面上且挡在腔体上端密封圈外侧。
所述第（3）步骤中微波等离子球是氢气吸收微波能量在反应腔内的平台上形成氢离子的等离子球，微波等离子球包裹在动物/植物外侧，在真空状态下给动物/植物最大化加热产生碳原子，碳原子游离与氢离子在高温真空状态下反应生成甲烷气体，甲烷密度大于氢气则会下沉同时在真空作用下从腔体底部平台一周抽走，氢气在氢气控制阀作用下一直恒定补充形成氢离子，动物/植物也一直稳定形成碳原子，形成甲烷也在第一电磁阀的流量控制下被恒定抽走。微波等离子球形成时通过视觉检查相机从视窗观察反应腔内的情况，确保微波等离子球最大化以及饱和度，可以调节腔体内的压力来实现。
本发明使用时，设计巧妙，使用方便，通过提取动（植）物标本中的碳原子，通过微波等离子球9加热至一定温度下与氢气发生反应生成甲烷；再通过提纯机构提纯，从而得到甲烷。微波加热物理合成法具有一下突出优点：制备工艺少 、所有反应过程全为绿色且所用材料都是具有可再生性、生产周期短、甲烷纯度高（99.999%以上）、安全系数高、不需要添加任何催化剂。本发明制备的甲烷，通过储气瓶后续安装于注入机与MPCVD长晶设备，进行钻石生长。
Claims (10)
1.一种通过微波等离子法制备甲烷的装置，其特征在于，它包括微波发生器、反应腔、真空泵和储气瓶，微波发生器通过波导管连接反应腔的一周，反应腔的下端出口端连接真空泵的进气端，真空泵的出气端连接储气瓶，反应腔的上端进气端连接氢气注入机构。
2.根据权利要求1所述的一种通过微波等离子法制备甲烷的装置，其特征在于，所述的通过微波等离子法制备甲烷的装置还包括提纯机构，反应腔下端通过管路连接提纯机构的进气端且管路上安装有第一电磁阀，提纯机构的出气端与真空泵的进气端之间通过管路连接，真空泵的出气端与储气瓶的口部通过管路连接且该管路上设计有第六电磁阀，提纯机构的进气端和出气端还通过旁通管路连接且旁通管路上设计有第二电磁阀，真空泵的出气端还通过支管连接提纯机构的进气端且支管上设计有第三电磁阀；所述的储气瓶的口部还设计有换瓶管路，换瓶管路一端连接储气瓶的口部，另一端连接真空泵的进气端，换瓶管路设计有第七电磁阀且靠近储气瓶的口部位置的换瓶管路上还安装有压力表。
3.根据权利要求1所述的一种通过微波等离子法制备甲烷的装置，其特征在于，所述的反应腔包括上盖、腔体、平台，腔体上端盖有上盖，腔体的底部中间开有圆柱槽，圆柱槽中间设计安装有一个支柱且支柱上端安装有平台，圆柱槽靠近下端设计出气端，上盖上端设计有进气端；腔体一周位于微波发生器的波导管内；所述的腔体采用耐高温的透明玻璃，腔体一侧安装有视觉检测相机；所述的平台中间开有一个圆槽。
4.根据权利要求1所述的一种通过微波等离子法制备甲烷的装置，其特征在于，所述的真空泵的出气端连接有破真空管且该管路上安装有第八电磁阀；反应腔的出口端也安装有破真空管且该管路上安装有第九电磁阀；第一电磁阀是比例控制阀；所述的真空泵是无油真空泵。
5.根据权利要求1所述的一种通过微波等离子法制备甲烷的装置，其特征在于，所述的氢气注入机构包括氢气注入管、气体流量计和氢气控制阀，氢气注入管连接反应腔的进气端，氢气注入管上靠近反应腔一侧安装有气体流量计，氢气注入管上还装有氢气控制阀且氢气控制阀位于气体流量计的进口侧。
6.一种通过微波等离子法制备甲烷的工艺，其特征在于，采用上述所述的权利要求1或2或3或4或5中所述的一种通过微波等离子法制备甲烷的装置生产甲烷的工艺，其步骤如下：
（1）打开反应腔，将准备好的动物/植物标本放入腔体内的平台中间的圆槽内，放好后关闭反应腔并做好相应的密封处理 ；
（2）打开第一电磁阀、第二电磁阀、第四电磁阀、第五电磁阀、第七电磁阀、第八电磁阀，打开无油真空泵，关闭第三电磁阀、第六电磁阀、第九电磁阀，直至反应腔真空达到1.0×10-2Torr，关闭第四电磁阀、第五电磁阀、第七电磁阀；
（3）开启微波电源，打开水冷却系统，打开氢气控制阀并调整氢气流量至500SCCM，将腔体压力调整至120-140Torr，当微波等离子球呈现最大状态且温度也达到1400℃±50℃；当腔体温度达到1000℃±50℃时，动物/植物标本中的碳与氢气开始反应,化学方程式为：
（4）开启第四电磁阀，开启提纯机构，再开启第五电磁阀，关闭第八电磁阀后再打开第六电磁阀，把反应腔产生的甲烷通过提纯机构进行冷却干燥提纯，将提纯后的甲烷通过管道传输至储气瓶；
（5）通过视觉检查相机从视窗观察反应腔内标本的情况，待其完全反应后，按步骤关闭微波发生器的微波电源、真空泵、氢气控制阀以及所有电磁阀，取走储气瓶。
7.根据权利要求6所述的一种通过微波等离子法制备甲烷的工艺，其特征在于，所述第（4）步骤在生产的过程中储气瓶满瓶，需要关闭第六电磁阀，打开第三电磁阀、第七电磁阀，待压力表显示的压力达到1.0×10-2Torr后，关闭第七电磁阀，此时将满瓶的储气瓶取走换上空置储气瓶即可，然后再打开第六电磁阀，关闭第三电磁阀，继续给空置储气瓶内输入甲烷气体。
8.根据权利要求6所述的一种通过微波等离子法制备甲烷的工艺，其特征在于，所述第（1）步骤中密封处理是在反应腔的上盖与腔体之间，放置一周圈金属铜垫片在腔体上面的密封面上且挡在腔体上端密封圈外侧。
9.根据权利要求6所述的一种通过微波等离子法制备甲烷的工艺，其特征在于，所述第（3）步骤中微波等离子球是氢气吸收微波能量在反应腔内的平台上形成氢离子的等离子球，微波等离子球包裹在动物/植物外侧，在真空状态下给动物/植物最大化加热产生碳原子，碳原子游离与氢离子在高温真空状态下反应生成甲烷气体，甲烷密度大于氢气则会下沉同时在真空作用下从腔体底部平台一周抽走，氢气在氢气控制阀作用下一直恒定补充形成氢离子，动物/植物也一直稳定形成碳原子，形成甲烷也在第一电磁阀的流量控制下被恒定抽走。
10.根据权利要求1所述的一种通过微波等离子法制备甲烷的工艺，其特征在于，所述的微波发生器是一种微波电源，厂家：法国SAIREM，型号：GMP G4 60KSM T400 FST PANA A；所述的真空泵是无油真空泵，厂家：台湾瑞旭真空设备有限公司，型号：RX40-V-03；所述的提纯机构是冷冻干燥机，厂家：丹麦Labogene CoolSafe，型号：CoolSafe 110-4。
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|---|---|---|---|---|
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2020
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