CN105170058A - 一种快速制备材料的微波等离子反应装置 - Google Patents

一种快速制备材料的微波等离子反应装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于快速制备材料的微波等离子体反应装置，属于微波应用技术领域。包括等离子体激发装置、反应器和气压调节装置，等离子体激发装置为商用微波源；反应器放置在微波腔内，同时将反应物放置在反应器内；通过真空连接法兰和真空气体调节阀调整输入气体的压力。当工作气体通过通道到达微波区域时，在气体调节阀的调节下生成等离子体，并加热反应物。本反应装置能够在常温常压下持续工作，生成高纯度、高质量的材料，具有很好的工业应用前景。

Description

一种快速制备材料的微波等离子反应装置
技术领域
本发明属于微波应用技术领域，具体涉及一种快速制备材料的微波等离子反应装置。
背景技术
新材料的合成技术开发是科技创新的重要方面。而新材料制备方法的特点直接决定了材料颗粒的大小、形状、纯度、性能。由于等离子体具有能量集中、温度高且温度梯度大、活性高等特点特别适合材料的快速生长，所以等离子体合成新材料的方法逐渐被人们认识和掌握。目前，用来制备纳米粉末的等离子体法主要有直流电弧等离子体法、射频等离子体法、介质阻挡放电法和微波等离子体法。其中微波等离子体法最具有工业应用前景，原因是微波等离子体法具有以下优点：属于无极放电，消除了电极污染，使得纳米材料的纯度更高；具有更高的电离度、离解度和电子温度，能产生更多激发态的活性物质，生成纳米材料的效率更高；可以在更宽的气压范围内获得，尤其是能在高气压下维持等离子体，可能产生大体积的等离子体，便于工业应用；更安全，微波等离子体发生器和高压源是相互隔离的，微波泄漏相对容易控制和防护；此外，微波的产生、传输、控制技术已十分成熟，为微波的应用提供了有利条件，但由于其设备昂贵，使很多实验室工作人员望而却步。
目前能够用于快速制备材料的微波等离子体发生装置还很少见，尤其是能够在常温常压下工作且便于工业应用的装置还没有推广开来。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于制备纳米材料的微波等离子体反应装置，在常压下能够持续长时间工作，便于工业上的大规模推广应用。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明的技术方案如下：
一种快速制备材料的微波等离子反应装置，包括真空调节系统、等离子体激发装置和反应器，所述反应器的反应区置于等离子体激发装置内，所述真空调节系统包括抽气装置、抽气管路和工作气接入管路，所述工作气接入管路和抽气管路分别与反应器的进气端和出气端密闭连接，所述抽气管路还与抽气装置连接，在所述抽气管路和工作气接入管路上设置有气体调节阀。
本反应装置的等离子体激发装置可以为商用微波源；反应器放置在微波腔内，同时将反应物放置在反应器内；通过抽气装置形成真空环境，再由气体调节阀调整输入气体的压力。当工作气体通过通道到达微波区域时，在气体调节阀的调节下生成等离子体，并加热反应物。本反应装置能够在常温常压下持续工作，生成高纯度、高质量的纳米材料。
作为优选：在靠近所述反应器出气端的抽气管路上设置有真空计。
作为优选：所述抽气管路包括通过法兰接口连接的第一连接管和第二连接管，所述第一连接管通过真空密封连接头与反应器的出气端连接，所述第二连接管与抽气装置连接。
作为优选：所述第一连接管上设置有一个气体调节阀。
作为优选：所述第一连接管上设置三通接口，所述真空计通过管路与三通接口连接。
作为优选：所述工作气接入管路包括通过法兰接口连接的第三连接管和第四连接管，所述第三连接管通过真空密封连接头与反应器的进气端连接，第四连接管用于连接工作气供气装置，所述第三连接管上设置有一个气体调节阀。两个气体调节阀用于调节反应器内的气压。
作为优选：所述等离子体激发装置包括微波源、开关及微波腔室，所述反应器的反应区置于微波腔室内。
作为优选：所述反应器为U型管结构。
作为优选：所述反应器包括左右通气管以及连接在左右通气管之间的反应腔体，所述反应腔体为球形或由多个相连的椭圆形腔室构成。
作为优选：所述所述抽气装置为机械泵。
如上所述，本发明的有益效果是：能够在常温常压下利用微波等离子体进行纳米材料的制备；反应器具有封闭的气体环境，制备材料之前，可先将反应器抽真空，并用惰性气体反复冲洗，使得反应生成的纳米材料具有很高的纯净度；整套装置能够在常温常压下持续工作，生产高纯度、高质量的纳米材料，具有很好的工业应用前景。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2、图3为反应器的另一种结构示意图。
零件标号说明
1工作气体入口
2法兰接口
3气体调节阀
4真空密封连接头
5反应器
6真空密封连接头
7气体调节阀
8法兰接口
9抽气装置
10三通接口
11真空计
12微波源
13反应腔体
14微波腔室
15第一连接管
16第二连接管
17第三连接管
18第四连接管
19左通气管
20右通气管
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
如图1所示，一种快速制备材料的微波等离子反应装置，包括真空调节系统、等离子体激发装置和反应器5，本例中反应器5为U型管结构，具有一个进气端和一个出气端。所述等离子体激发装置包括微波源12、开关及微波腔室14，所述反应器5的反应区置于微波腔室14内。所述真空调节系统包括抽气装置9、抽气管路和工作气接入管路，所述工作气接入管路和抽气管路分别与反应器5的进气端和出气端密闭连接，所述抽气管路还与抽气装置9连接，在所述抽气管路和工作气接入管路上设置有气体调节阀7和气体调节阀3。在靠述反应器5出气端的抽气管路上设置有真空计11，用于实时检测反应器5内的真空度及气压。
所述抽气管路包括通过真空法兰接口8连接的第一连接管15和第二连接管16，第一连接管15通过真空密封连接头6与反应器5的出气端连接，第二连接管16与抽气装置9连接，本例中抽气装置9为机械泵，用于将反应器5内气体抽出以形成真空环境，制备纳米材料时，可以用惰性气体反复冲洗，使得反应生成的纳米材料具有很高的纯净度。气体调节阀7设置在第一连接管15上。所述第一连接管15上设置三通接口10，所述真空计11通过管路与三通接口10连接。
所述工作气接入管路包括通过法兰接口2连接的第三连接管17和第四连接管18，第三连接管17通过真空密封连接头4与反应器5的进气端连接，第四连接管18用于连接工作气供气装置。
本反应装置的工作原理如下：
先将反应物装入反应器5内，再将真空密封连接头6、4，气体调节阀7、3，真空计11，抽气装置9等依次连接，连接部件主要为KF型卡箍。其中气体调节阀7、3主要用来调节气压；两个真空密闭连接头6、4和反应器5构成反应腔室，其中微波源12为商用微波源。在连接之前将反应物放入U型反应器5的反应腔体13底部，通过抽气装置9抽气使反应器5内形成真空环境，待工作气体经工作气体入口1进入真空管腔之后，通过气体调节阀3、7调整腔体内压强，待压强合适时，打开微波源12激发载入气，得到等离子体加热反应物即可，待反应完全后取出样品，实验完成。过程操作简单易行。根据需要制备的材料进行选择，反应物可以为单质或化合物的粉体或块体等材料，对应的工作气体为惰性气体、氢气、氧气等，得到的等离子体可以参与反应也可以用于加热。
如图2和图3所示，其他实施例中反应器5的结构包括左通气管19、右通气管20以及连接在左通气管19和右通气管20之间的反应腔体13，所述反应腔体13为球形或由多个相连的椭圆形腔室构成，该结构可以增大反应腔室的体积，反应物反应更充分。
以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种快速制备材料的微波等离子反应装置，其特征在于：包括真空调节系统、等离子体激发装置和反应器，所述反应器的反应区置于等离子体激发装置内，所述真空调节系统包括抽气装置、抽气管路和工作气接入管路，所述工作气接入管路和抽气管路分别与反应器的进气端和出气端密闭连接，所述抽气管路还与抽气装置连接，在所述抽气管路和工作气接入管路上设置有气体调节阀。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备材料的微波等离子反应装置，其特征在于：在靠近所述反应器出气端的抽气管路上设置有真空计。
3.根据权利要求2所述的一种快速制备材料的微波等离子反应装置，其特征在于：所述抽气管路包括通过法兰接口连接的第一连接管和第二连接管，所述第一连接管通过真空密封连接头与反应器的出气端连接，所述第二连接管与抽气装置连接。
4.根据权利要求3所述的一种快速制备材料的微波等离子反应装置，其特征在于：所述第一连接管上设置有一个气体调节阀。
5.根据权利要求3所述的一种快速制备材料的微波等离子反应装置，其特征在于：所述第一连接管上设置三通接口，所述真空计通过管路与三通接口连接。
6.根据权利要求1所述的一种快速制备材料的微波等离子反应装置，其特征在于：所述工作气接入管路包括通过法兰接口连接的第三连接管和第四连接管，所述第三连接管通过真空密封连接头与反应器的进气端连接，第四连接管用于连接工作气供气装置，所述第三连接管上设置有一个气体调节阀。
7.根据权利要求1所述的一种快速制备材料的微波等离子反应装置，其特征在于：所述等离子体激发装置包括微波源、开关及微波腔室，所述反应器的反应区置于微波腔室内。
8.根据权利要求1所述的一种快速制备材料的微波等离子反应装置，其特征在于：所述反应器为U型管结构。
9.根据权利要求1所述的一种快速制备材料的微波等离子反应装置，其特征在于：所述反应器包括左右通气管以及连接在左右通气管之间的反应腔体，所述反应腔体为球形或由多个相连的椭圆形腔室构成。
10.根据权利要求1所述的一种快速制备材料的微波等离子反应装置，其特征在于：所述所述抽气装置为机械泵。
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