CN106011784A - 一种利用微波等离子体化学气相沉积制备α相碳化钼晶体的方法 - Google Patents

一种利用微波等离子体化学气相沉积制备α相碳化钼晶体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于二维晶体制备领域。一种利用微波等离子体化学气相沉积制备α相碳化钼晶体的方法，其特征在于包括如下步骤：1)将清洗后的硅片置于制备相碳化钼晶体的装置的腔体中，对腔体抽真空；2)向腔体内通入氢气，调节微波功率、氢气流量和气压，腔体内部气体吸收微波能量激发产生等离子体；3)使等离子体包裹硅片并对硅片加热；调节真空微调阀，使腔内气压保持在一定范围之内；4)待等离子体状态稳定，依次通入甲烷、六氟化钼，调节气体流量和配比；反应结束后，关闭微波源，待腔体冷却，取出样品，得到α相碳化钼晶体。该方法制备的碳化钼晶体的纯度较高，有利于研究其电学、超导等特性，所制得的样品表现出低温超导特性。

Description

一种利用微波等离子体化学气相沉积制备α相碳化钼晶体的方法
技术领域
本发明属于二维晶体制备领域，具体涉及一种微波等离子体化学气相沉积装置制备α相碳化钼晶体的方法。
背景技术
随着石墨烯和类石墨烯二维材料的发现，二维材料因其独特的结构和复合形式，所表现出优异的性质而备受关注，当材料减薄到一定厚度时，会出现电子结构的变化，导致能带隙发生改变而改善电子跃迁方式。二维材料在电子光学器件，催化，电化学，光电探测等方面具有广泛的应用。过渡族金属碳化物(TMCs)，如碳化钼(Mo2C)是一类具有特殊性质和应用的材料，在晶体结构中，金属键和共价键的结合使材料表现出高强度，高化学稳定性，耐酸碱腐蚀，较高的电导和热导率等优异性质。近年来，对于碳化钼的研究已从制备工艺到复杂电子结构的讨论。
据报道，碳化钼晶体在10K的温度下会出现超导转变，然而相关的研究结果不尽相同，其主要原因在于，碳化钼晶体的制备方法存在一定缺陷。传统的碳化钼晶体制备方法，大多数使用甲烷和氢气的混合气体还原钼的氧化物，产物为粉末状的碳化钼晶体，由于反应时间和反应程度难以把握，导致产物中含有石墨和无定性碳。然而，含碳化合物等杂质组分的存在将大大影响碳化钼的性能。虽然，使用不同的碳源物质，如二甲醚，丁烷等，可以有效减少碳化钼中的含碳杂质组分，但碳化钼和含碳组分的团聚，将影响碳化钼的比表面积和催化性能。因此，需要提供一种制备高质量碳化钼晶体的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用微波等离子体化学气相沉积制备α相碳化钼晶体的方法，该方法制备的碳化钼晶体的纯度较高，有利于研究其电学、超导等特性。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种利用微波等离子体化学气相沉积制备α相碳化钼晶体的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将清洗后的硅片置于制备相碳化钼晶体的装置的腔体中，对腔体抽真空(至真空度为10-100Pa)；
2)向腔体内通入氢气，调节微波功率、氢气流量和气压(氢气的气压)，腔体内部气体吸收微波能量激发产生等离子体；
3)调节基片台高度，使等离子体包裹硅片并对硅片加热，温度由微波能量产生的热量决定；调节真空微调阀(真空微调阀设在真空管道上)，使腔内气压保持在一定范围之内；
4)待等离子体状态稳定，依次通入甲烷、六氟化钼，调节气体流量和配比(甲烷、六氟化钼的体积配比为CH4:MoF6＝1:2)；反应结束后，关闭微波源，待腔体冷却，取出样品，得到α相碳化钼晶体。
所述步骤1)中，使用乙醇、丙酮溶液对硅片进行超声清洗。
所述步骤1)中，制备相碳化钼晶体的装置，包括基片台1、金属法兰2、腔体3；基片台1位于腔体3内，基片台1安装在升降机构上，腔体3上设有进气口4、真空泵抽气口5，真空泵抽气口5由真空管道与真空泵相连，真空管道上设有真空微调阀；腔体3的中部设有石英玻璃管7，腔体3上固定有上下金属法兰，上金属法兰位于石英玻璃管7的上方，下金属法兰位于石英玻璃管7的下方，腔体3由上下金属法兰2与压缩矩形波导相连，压缩矩形波导6与微波发生器相连。
所述步骤2)中，微波功率为800-1200W，氢气流量为100-400sccm，工作气压为10kPa。
所述步骤3)中，腔内气压为10-25kPa。
所述步骤4)中，甲烷的流量0.5-2.0sccm，六氟化钼的流量1-4sccm，反应时间6-24h。
本发明首次采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)，利用甲烷/氢气混合气体还原六氟化钼，从而制备高质量碳化钼晶体(本发明首次利用六氟化钼作为钼源，通过微波激发反应气体产生等离子体，合成碳化钼晶体，在硅片上生长碳化钼晶体)。微波等离子体化学气相沉积法使用高频微波作为能量源，使得气相组分能够获得较高能量，从而增加气相组分离化几率。该方法具有微波功率可调，沉积气压较低，源物质摄入量便于控制等优点。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用微波等离子体对气相组分进行还原，由于微波能量密度大，功率高，使气体较容易离解，且基团具有较高活性。此外，等离子体覆盖在基片上方，给基片提供了足够的温度，等离子体的自加热模式，促进了基团在硅片表面的沉积。通过该方法制备的碳化钼为纯相的α相Mo2C，α相碳化钼晶体的质量纯度≧95％，该样品有利于电学、光学等性能的测试和表征，所制得的样品表现出低温超导特性，在温度为6.83K出现了超导转变。
附图说明
图1为本发明制备的碳化钼晶体的XRD谱图。
图2为本发明制备的碳化钼晶体的低温超导磁性测试曲线图。
图3为本发明制备相碳化钼晶体的装置的结构示意图。
图3中：1-基片台；2-金属法兰；3-腔体；4-进气口；5-真空泵抽气口；6-压缩矩形波导；7-石英玻璃管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中，如图3所示，所述步骤1)中，制备相碳化钼晶体的装置，包括基片台1、金属法兰2、腔体3；基片台1位于腔体3内，基片台1安装在升降机构上(基片台1可升降)，腔体3上设有进气口4、真空泵抽气口5，氢气、甲烷、六氟化钼由进气口4导入，真空泵抽气口5由真空管道与真空泵相连(用于抽腔体3内的空气至真空)，真空管道上设有真空微调阀，腔体3的中部(接近硅片的位置)设有石英玻璃管7(腔体3为圆形，腔体3的中部为石英玻璃管7)，腔体3上固定有上下金属法兰，上金属法兰位于石英玻璃管7的上方，下金属法兰位于石英玻璃管7的下方，腔体3由上下金属法兰2与压缩矩形波导相连(上下金属法兰用橡胶圈与石英玻璃管7进行密封)，压缩矩形波导6与微波发生器相连(微波发生器产生的微波能量由压缩矩形波导6经石英玻璃管7进入腔体3内)。2.45GHz微波通过矩形波导进行传输并在腔体内耦合，气体进入腔体后，吸收微波能量激发产生等离子体。
实施例1
(1)依次使用乙醇、丙酮溶液对硅基片进行超声清洗，去除表面杂质。随后，将硅片置于基片台上方中心位置，密封金属法兰，对腔体抽真空。
(2)向腔体内通入氢气，调节微波功率，氢气流量和气压，气体吸收微波能量激发产生等离子体，使用的工艺参数为：氢气流量200sccm，工作气压为10kPa，微波功率800W。
(3)调节基片台高度，使等离子体包裹硅片并对硅基片加热(温度为600℃-800℃，温度由微波能量产生的热量决定)。调节真空微调阀，使腔内气压保持在约11kPa。
(4)待等离子体状态稳定，依次通入甲烷、六氟化钼，调节气体流量和配比(甲烷、六氟化钼的体积配比为CH4:MoF6＝1:2)。反应结束后，关闭微波源，待腔体冷却，取出样品，实验中使用的工艺参数分别为：甲烷1.0sccm，六氟化钼2.0sccm，沉积时间8h。
图1为本实施例制备的碳化钼晶体的XRD谱图，其物质的相结构通过与标准X射线衍射数据JCPDS 35-0787对比，证实为α相碳化钼晶体。α相碳化钼晶体的质量纯度为96％。
利用振动样品磁强计VSM，测试了样品的超导特性，在温度为6.83K处出现了超导转变，对样品施加10Oe磁场实现了超导态向正常态的转变。证实了该方法所制得的样品具备一定的超导特性。
实施例2
(1)依次使用乙醇、丙酮溶液对硅基片进行超声清洗，去除表面杂质。随后，将硅片置于基片台上方中心位置，密封金属法兰，对腔体抽真空。
(2)向腔体内通入氢气，调节微波功率，氢气流量和气压，气体吸收微波能量激发产生等离子体，使用的工艺参数为：氢气流量300sccm，工作气压为10kPa，微波功率1000W。
(3)调节基片台高度，使等离子体包裹硅片并对硅基片加热(温度为600℃-800℃)。调节真空微调阀，使腔内气压保持在约15kPa。
(4)待等离子体状态稳定，依次通入甲烷、六氟化钼，调节气体流量和配比(甲烷、六氟化钼的体积配比为CH4:MoF6＝1:2)。反应结束后，关闭微波源，待腔体冷却，取出样品，实验中使用的工艺参数分别为：甲烷1.2sccm，六氟化钼2.4sccm，沉积时间10h。相碳化钼晶体的质量纯度为96％。
图2为本实施例制备的碳化钼晶体的低温超导磁性测试曲线，在6.83K附近出现了超导转变，与相关报道中的7K出现超导转变接近。说明通过本方法制备的碳化钼晶体具备一定的超导特性。
实施例3
(1)依次使用乙醇、丙酮溶液对硅基片进行超声清洗，去除表面杂质。随后，将硅片置于基片台上方中心位置，密封金属法兰，对腔体抽真空。
(2)向腔体内通入氢气，调节微波功率，氢气流量和气压，气体吸收微波能量激发产生等离子体，使用的工艺参数为：氢气流量300sccm，工作气压为10kPa，微波功率1200W。
(3)调节基片台高度，使等离子体包裹硅片并对硅基片加热(温度为600℃-800℃)。调节真空微调阀，使腔内气压保持在约20kPa。
(4)待等离子体状态稳定，依次通入甲烷、六氟化钼，调节气体流量和配比(甲烷、六氟化钼的体积配比为CH4:MoF6＝1:2)。反应结束后，关闭微波源，待腔体冷却，取出样品，实验中使用的工艺参数分别为：甲烷1.5sccm，六氟化钼3.0sccm，沉积时间12h。相碳化钼晶体的质量纯度为97％。
利用振动样品磁强计VSM，测试了样品的超导特性，在温度为6.83K处出现了超导转变，对样品施加10Oe磁场实现了超导态向正常态的转变。证实了该方法所制得的样品具备一定的超导特性，与文献中报道的7K接近。
实施例4
(1)依次使用乙醇、丙酮溶液对硅基片进行超声清洗，去除表面杂质。随后，将硅片置于基片台上方中心位置，密封金属法兰，对腔体抽真空。
(2)向腔体内通入氢气，调节微波功率，氢气流量和气压，气体吸收微波能量激发产生等离子体，使用的工艺参数为：氢气流量100sccm，工作气压为10kPa，微波功率800W。
(3)调节基片台高度，使等离子体包裹硅片并对硅基片加热(温度为600℃-800℃)。调节真空微调阀，使腔内气压保持在约10kPa。
(4)待等离子体状态稳定，依次通入甲烷、六氟化钼，调节气体流量和配比(甲烷、六氟化钼的体积配比为CH4:MoF6＝1:2)。反应结束后，关闭微波源，待腔体冷却，取出样品，实验中使用的工艺参数分别为：甲烷0.5sccm，六氟化钼1.0sccm，沉积时间6h。相碳化钼晶体的质量纯度为95％。
利用振动样品磁强计VSM，测试了样品的超导特性，在温度为6.82K处出现了超导转变，对样品施加10Oe磁场实现了超导态向正常态的转变。证实了该方法所制得的样品具备一定的超导特性，与文献中报道的7K接近。
实施例5
(1)依次使用乙醇、丙酮溶液对硅基片进行超声清洗，去除表面杂质。随后，将硅片置于基片台上方中心位置，密封金属法兰，对腔体抽真空。
(2)向腔体内通入氢气，调节微波功率，氢气流量和气压，气体吸收微波能量激发产生等离子体，使用的工艺参数为：氢气流量400sccm，工作气压为10kPa，微波功率1200W。
(3)调节基片台高度，使等离子体包裹硅片并对硅基片加热(温度为600℃-800℃)。调节真空微调阀，使腔内气压保持在约25kPa。
(4)待等离子体状态稳定，依次通入甲烷、六氟化钼，调节气体流量和配比(甲烷、六氟化钼的体积配比为CH4:MoF6＝1:2)。反应结束后，关闭微波源，待腔体冷却，取出样品，实验中使用的工艺参数分别为：甲烷2.0sccm，六氟化钼4.0sccm，沉积时间25h。相碳化钼晶体的质量纯度为96％。
利用振动样品磁强计VSM，测试了样品的超导特性，在温度为6.82K处出现了超导转变，对样品施加10Oe磁场实现了超导态向正常态的转变。证实了该方法所制得的样品具备一定的超导特性，与文献中报道的7K接近。

Claims (6)

1.一种利用微波等离子体化学气相沉积制备α相碳化钼晶体的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将清洗后的硅片置于制备相碳化钼晶体的装置的腔体中，对腔体抽真空至真空度为10-100Pa；
2)向腔体内通入氢气，调节微波功率、氢气流量和气压，腔体内部气体吸收微波能量激发产生等离子体；
3)调节基片台高度，使等离子体包裹硅片并对硅片加热；使腔内气压保持在一定范围之内；
4)待等离子体状态稳定，依次通入甲烷、六氟化钼，调节气体流量和配比；反应结束后，关闭微波源，待腔体冷却，取出样品，得到α相碳化钼晶体。
2.根据权利要求1所述的一种利用微波等离子体化学气相沉积制备α相碳化钼晶体的方法，其特征在于：所述步骤1)中，使用乙醇、丙酮溶液对硅片进行超声清洗。
3.根据权利要求1所述的一种利用微波等离子体化学气相沉积制备α相碳化钼晶体的方法，其特征在于：所述步骤2)中，微波功率为800-1200W，氢气流量为100-400sccm，工作气压为10kPa。
4.根据权利要求1所述的一种利用微波等离子体化学气相沉积制备α相碳化钼晶体的方法，其特征在于：所述步骤3)中，腔内气压为10kPa-25kPa。
5.根据权利要求1所述的一种利用微波等离子体化学气相沉积制备α相碳化钼晶体的方法，其特征在于：所述步骤4)中，甲烷、六氟化钼的体积配比为CH4:MoF6＝1:2，甲烷的流量0.5-2.0sccm，六氟化钼的流量1-4sccm，反应时间6-24h。
6.根据权利要求1所述的一种利用微波等离子体化学气相沉积制备α相碳化钼晶体的方法，其特征在于：所述步骤1)中，制备相碳化钼晶体的装置，包括基片台(1)、金属法兰(2)、腔体(3)；基片台(1)位于腔体(3)内，基片台(1)安装在升降机构上，腔体(3)上设有进气口(4)、真空泵抽气口(5)，真空泵抽气口(5)由真空管道与真空泵相连，真空管道上设有真空微调阀；腔体(3)的中部设有石英玻璃管(7)，腔体(3)上固定有上下金属法兰，上金属法兰位于石英玻璃管(7)的上方，下金属法兰位于石英玻璃管(7)的下方，腔体(3)由上下金属法兰(2)与压缩矩形波导相连，压缩矩形波导(6)与微波发生器相连。
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