CN107352543A - 一种碳化钼微纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化钼微纳米粉体的制备方法,具体为:以有机前驱体为碳源,以钼酸盐为钼源,以熔盐为反应介质,在空气环境下依次进行高温处理、洗涤、干燥,制得碳化钼微纳米粉体。该制备方法反应速率快,有效缩短了反应时间。此外,反应过程中熔盐存在于生成的碳化钼固相颗粒之间,从而可阻止颗粒之间的相互联结,减少团聚。该方法无需特殊的气氛条件,能在较低温度下制备碳化钼微纳米材料;过程简单,制备条件温和,有利于实现较大规模的生产。
Description
技术领域:
本发明涉及纳米材料合成领域,具体的涉及一种碳化钼微纳米粉体的制备方法。
背景技术:
随着传统化石能源的逐渐枯竭和环境问题的日渐凸显,寻找绿色可持续的能源成为人们关注的焦点。氢气作为一种理想的清洁能源,具有绿色环保、能量密度高、来源广泛等优点,受到人们广泛的关注。但是,自然界不存在氢气的天然矿藏,所以氢气均需要人为生成获得。目前,氢气的生产方法主要分为三种,即天然气法、水煤气法和电解水法。其中,电解水法安全,无污染,能耗较低,人们越来越重视。
电解水制备氢气中,析氢和析氧反应是电解水的两个半反应,反应的过电位越高,电能损耗越大。因此,需要发展电催化剂来降低反应过电位,提高产氢效率。贵金属,如Pt,是一种高效的产氢催化剂。但是,由于Pt资源匮乏,价格昂贵,难以作为工业产氢催化剂而得到大规模应用。破解该难题的途径一般有两个:一是通过表面负载减少Pt的使用量,如Kelly等在碳化钼等材料表面沉积Pt(Journal of Power Sources,2014,271,76);二是发展贵金属Pt催化剂的替代材料,即非铂催化剂。因其不需要贵金属的加入,故可大幅降低了催化剂的成本,同时突破资源稀缺的限制。大量研究结果表明,过渡金属氮化物、硫化物、磷化物、硼化物、碳化物等具有产氢催化性能,具有替代或部分替代贵金属Pt用作产氢催化剂的潜在应用。目前,开发非铂产氢催化剂是业界研究开发的重点与难点。
碳化钼是人们关注很高的一种潜在非铂产氢催化剂或载体材料。碳化钼是碳原子嵌入到金属钼的层间,增大了金属钼的层间距,从而具有良好的催化性能。密度泛函理论(DFT)计算表明,当碳原子嵌入到钼的层间时,钼的d带和碳原子的s和p轨道发生杂化,导致d带变宽,从而使得钼表现出与Pt类似的d带结构;而且,d带的移动会引起氢原子吸附能的变化,使得碳化钼表现出优良的电催化析氢性能(PNAS,2011,108,937)。
经文献调研发现,目前碳化钼材料的制备方法主要分为以下几种方法:
(1)程序升温反应(TPR)法,即以钼酸盐或氮化钼为原料,在CH4/H2或CO等还原性气体中进行碳化反应。该法是目前碳化钼合成中广泛的一种方法(Catalysis Letters,2015,145,875),但是,存在量产困难、需要使用危险气体等问题,在实际生产过程中存在安全隐患,难以实现规模化安全生产。
(2)化学气相沉积法,即先将含钼和碳等前驱物气化,然后再经化学气相反应,沉积到预先放置的基板上或容器中(ACS Appl.Mater.Interfaces,2011,3,517)。该方法能制备出较薄的纳米膜,但需要的反应温度较高,对设备气密性要求高,难以实现较大规模的生产。
(3)碳热法,即将钼酸盐与石墨烯、碳纳米管、活性炭或者将有机物为前驱物,经混合后,在氮气、氩气、氦气等惰性气体或CH4、H2等还原气体中进行反应,制备碳化钼的方法(Energy&Environmental Science,2013,6,943)。该方法由于含碳等有机物种类的不同,碳化钼产物将呈现出丰富的形貌,但是对反应环境非氧性气氛的要求较高,在实际规模化生产中存在较大困难。
(4)金属配位物反应法,即先合成含钼的配位物,然后经热处理分解、碳化等反应,制得碳化钼材料(Nat.Commun.2015,6,6512)。该方法由于前驱物的特殊性,可制得形貌均一、多孔碳化钼微纳材料。通过金属配位物的设计、选择,人们能够得到不同形貌的碳化钼材料;但是,金属配位物的结构与制备过程一般较为复杂,并且配体价格较贵,在规模制备使用中难以得到普及。
发明内容:
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种熔盐法制备碳化钼微纳米粉体的方法,该方法反应速率快,反应时间短,工艺条件简单、易于批量化生产。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种碳化钼微纳米粉体的制备方法,包括以下步骤:以有机前驱体为碳源,以钼酸盐为钼源,以熔盐为反应介质,在空气环境下依次进行高温处理、洗涤、干燥,制得碳化钼微纳米粉体。
作为上述技术方案的优选,所述有机前驱体为三聚氰胺、尿素、双氰胺、氮化碳中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选,所述熔盐为氯化钾和氯化锂的混合物,353℃≤熔盐的熔点≤高温处理温度。
作为上述技术方案的优选,所述有机前驱体与熔盐的质量比为(0.1-10):1。
作为上述技术方案的优选,所述钼源为钼酸铵、钼酸钾、钼酸钠、钼酸、氧化钼中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选,所述有机前驱体与钼酸盐的质量比为(0.5-10):1。
作为上述技术方案的优选,所述高温处理温度为750-850℃。
作为上述技术方案的优选,高温处理所用的装置为电阻马弗炉、微波马弗炉、电阻管式炉、微波管式炉中的一种。
一种碳化钼微纳米粉体的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)根据相图熔点确定熔盐中氯化锂和氯化钾的质量比;
(2)称量有机前驱体、钼酸盐与步骤(1)确定的熔盐混合研磨均匀制得混合粉末;
(3)将步骤(2)得到的混合粉体置于电阻马弗炉、微波马弗炉、电阻管式炉或微波管式炉中反应;
(4)将步骤(3)反应后所得固体物经洗涤、干燥,得碳化钼微纳米粉体。
本发明具有以下有益效果:
在确定熔盐的组成时,使熔盐的熔点不低于353℃且不高于高温处理温度,如此既可保证反应时熔盐溶解,又可提供液相反应环境。先确定好熔盐的熔点,然后根据KCl-LiCl相图来确定氯化锂和氯化钾的质量比;
熔盐法制备碳化钼过程中,由于熔盐的存在,反应物被熔盐包裹而与空气隔绝,使得碳化过程可以正常发生,并且新形成的碳化钼也不被氧化。同时,反应组分在熔盐形成的液相中易于扩散,增加反应原料间的扩散速率,提高反应速率,缩短反应时间。此外,反应过程中熔盐存在于生成的碳化钼固相颗粒之间,从而可阻止颗粒之间的相互联结,减少团聚。该方法无需特殊的气氛条件,能在较低温度下制备碳化钼微纳米材料;过程简单,制备条件温和,熔盐所形成的离子液体阻止了空气的接触,降低了对反应容器密闭性的依赖,利于大规模的生产。
附图说明:
图1为实施例1所制得样品的数码照片;
图2为实施例1所制得样品的XRD图;
图3为实施例1所制得样品的SEM图;
图4为实施例2所制得样品的XRD图;
图5为实施例2所制得样品的SEM图;
图6为实施例3所制得样品的XRD图;
图7为实施例3所制得样品的SEM图;
图8为实施例4所制得样品的XRD图;
图9为实施例4所制得样品的SEM图;
图10为实施例5所制得样品的XRD图;
图11为实施例5所制得样品的SEM图。
图12为实施例6所制得样品的XRD图;
图13为实施例6所制得样品的SEM图。
具体实施方式:
为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
将1.356克氯化锂和1.644克氯化钾混合均匀,用作为熔盐(熔点:353℃),再加入1.26克三聚氰胺和0.63克钼酸铵,研磨20min;上述固体混合物放入带盖子的氧化铝陶瓷坩埚(容积30mL)中。将该盛有反应前驱物与熔盐的坩埚放置于微波马弗炉中间位置,在空气环境下进行微波热处理。微波处理条件为:以10℃/min的升温速度由室温升至750℃,在750℃保温2h。待反应结束样品冷却后,将所得到的固体物用蒸馏水洗涤3次以上,溶去氯化钾与氯化锂,并在80℃下干燥12小时,得到碳化钼微纳粉体。
该实施例中,三聚氰胺和熔盐的质量比为42:100,氯化锂和氯化钾的摩尔比为59.2%:40.8%,三聚氰胺和钼酸铵的质量比为2:1。
从图2可以看出,所得碳化钼微纳米粉体的晶向为β-Mo2C(JCPDS PDF#77-0720)和γ-MoC(JCPDS PDF#45-1015),其中β-Mo2C为主晶相;从图3可以看出,所得碳化钼为纳米颗粒聚集而成微米团聚体粉末。
实施例2
将1.356克氯化锂和1.644克氯化钾混合均匀后,用作为熔盐介质(熔点:353℃),然后加入1.26克三聚氰胺和0.63克钼酸铵,研磨20min。上述所得固体混合物放入带盖子的氧化铝陶瓷坩埚(容量30mL)中。将该坩埚放置于电阻马弗炉中间位置,在空气环境下进行加热处理:以10℃/min的升温速度由室温升至750℃,保温10h;冷却后将得到的固体物用蒸馏水洗涤多次,溶去氯化钾与氯化锂,在80℃下干燥12h,得到碳化钼。
该实施例中,三聚氰胺和熔盐的质量比为42:100,氯化锂和氯化钾的摩尔比为59.2%:40.8%,三聚氰胺和钼酸铵的质量比为2:1。
从图4可以看出,可以看出样品为碳化钼,其中α-MoC(PDF#65-0280)和β-Mo2C(PDF#77-0720)为主晶相,同时存在少量的γ-MoC(PDF#45-1015)。
实施例3
将1.356克氯化锂和1.644克氯化钾混合均匀作为熔盐(熔盐熔点:353℃),加入1.26克三聚氰胺和0.63克钼酸铵;研磨20min后,上述固体混合物放入氧化铝陶瓷坩埚(容量30ml)中。将该坩埚放置于微波马弗炉中间位置,在空气环境下进行处理:以10℃/min的升温速度由室温升至850℃,保温4h;冷却后将得到的固体物用蒸馏水洗涤多次,溶去氯化钾与氯化锂,在80℃下干燥12小时,得到碳化钼。
该实施例中,三聚氰胺和熔盐的质量比为42:100,氯化锂和氯化钾的摩尔比为59.2%:40.8%,三聚氰胺和钼酸铵的质量比为2:1。
从图6可以看出,碳化钼的晶相为β-Mo2C(PDF#77-0720),基本不存在其他相的碳化钼。
实施例4
将1.356克氯化锂和1.644克氯化钾混合均匀作为熔盐(熔盐熔点:353℃),加入2.62克三聚氰胺和0.63克钼酸铵;研磨20min后,上述固体混合物放入氧化铝陶瓷坩埚(容量30ml)中。将该坩埚放置于微波马弗炉中间位置,在空气环境下进行处理:以10℃/min的升温速度由室温升至750℃,保温2h;冷却后将得到的固体物用蒸馏水洗涤多次,溶去氯化钾与氯化锂,在80℃下干燥12小时,得到碳化钼。
该实施例中,三聚氰胺和熔盐的质量比为42:100,氯化锂和氯化钾的摩尔比为59.2%:40.8%,三聚氰胺和钼酸铵的质量比为4:1。
从图8可以看出,样品出现MoC(PDF#65-3494)衍射峰,同时存在α-MoC(PDF#65-0280)和γ-MoC(PDF#45-1015)衍射峰。
实施例5
将1.356克氯化锂和1.644克氯化钾混合均匀作为熔盐(熔盐熔点:353℃),加入1.26克三聚氰胺和0.63克钼酸铵;研磨20min后,上述固体混合物放入氧化铝陶瓷坩埚(容量30ml)中。将该坩埚放置于微波马弗炉中间位置,在空气环境下进行处理:以10℃/min的升温速度由室温升至750℃,保温2h;冷却后将得到的固体物用蒸馏水洗涤多次,溶去氯化钾与氯化锂,在80℃下干燥12小时,得到碳化钼。
该实施例中,三聚氰胺和熔盐的质量比为42:100,氯化锂和氯化钾的摩尔比为59.2%:40.8%,三聚氰胺和钼酸铵的质量比为2:1。
从图10可以看出样品晶相为α-MoC(PDF#65-0280)和γ-MoC(PDF#45-1015)。
实施例6
将1.356克氯化锂和1.644克氯化钾混合均匀作为熔盐(熔盐熔点:353℃),加入1.26克三聚氰胺和0.63克钼酸铵;研磨20min后,上述固体混合物放入氧化铝陶瓷坩埚(容量30mL)中。将该坩埚放置于管式炉中,在空气环境下进行处理:以10℃/min的升温速度由室温升至750℃,保温2h;冷却后将得到的固体物用蒸馏水洗涤多次,溶去氯化钾与氯化锂,在80℃下干燥12小时,得到碳化钼。
该实施例中,三聚氰胺和熔盐的质量比为42:100,氯化锂和氯化钾的摩尔比为59.2%:40.8%,三聚氰胺和钼酸铵的质量比为2:1。
从图12可以看出样品晶相为γ-MoC(PDF#45-1015)和β-Mo2C(PDF#77-0720)。
Claims (9)
1.一种碳化钼微纳米粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以有机前驱体为碳源,以钼酸盐为钼源,以熔盐为反应介质,在空气环境下依次进行高温处理、洗涤、干燥,制得碳化钼微纳米粉体。
2.如权利要求1所述的一种碳化钼微纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述有机前驱体为三聚氰胺、尿素、双氰胺、氮化碳中的一种或多种混合。
3.如权利要求1所述的一种碳化钼微纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述熔盐为氯化钾和氯化锂的混合物,353℃≤熔盐的熔点≤高温处理温度。
4.如权利要求1所述的一种碳化钼微纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述有机前驱体与熔盐的质量比为(0.1-10):1。
5.如权利要求1所述的一种碳化钼微纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述钼源为钼酸铵、钼酸钾、钼酸钠、钼酸、氧化钼中的一种或多种混合。
6.如权利要求1所述的一种碳化钼微纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述有机前驱体与钼酸盐的质量比为(0.5-10):1。
7.如权利要求1所述的一种碳化钼微纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述高温处理温度为750-850℃。
8.如权利要求1所述的一种碳化钼微纳米粉体的制备方法,其特征在于,高温处理所用的装置为电阻马弗炉、微波马弗炉、电阻管式炉、微波管式炉中的一种。
9.如权利要求1至8任一所述的一种碳化钼微纳米粉体的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)根据相图熔点确定熔盐中氯化锂和氯化钾的质量比;
(2)称量有机前驱体、钼酸盐与步骤(1)确定的熔盐,混合研磨均匀制得混合粉末;
(3)将步骤(2)得到的混合粉体置于电阻马弗炉、微波马弗炉、电阻管式炉或微波管式炉中反应;
(4)将步骤(3)反应后所得固体物经洗涤、干燥,得碳化钼微纳米粉体。
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