CN107352543A - 一种碳化钼微纳米粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化钼微纳米粉体的制备方法，具体为：以有机前驱体为碳源，以钼酸盐为钼源，以熔盐为反应介质，在空气环境下依次进行高温处理、洗涤、干燥，制得碳化钼微纳米粉体。该制备方法反应速率快，有效缩短了反应时间。此外，反应过程中熔盐存在于生成的碳化钼固相颗粒之间，从而可阻止颗粒之间的相互联结，减少团聚。该方法无需特殊的气氛条件，能在较低温度下制备碳化钼微纳米材料；过程简单，制备条件温和，有利于实现较大规模的生产。

Description

一种碳化钼微纳米粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料合成领域，具体的涉及一种碳化钼微纳米粉体的制备方法。
背景技术：
随着传统化石能源的逐渐枯竭和环境问题的日渐凸显，寻找绿色可持续的能源成为人们关注的焦点。氢气作为一种理想的清洁能源，具有绿色环保、能量密度高、来源广泛等优点，受到人们广泛的关注。但是，自然界不存在氢气的天然矿藏，所以氢气均需要人为生成获得。目前，氢气的生产方法主要分为三种，即天然气法、水煤气法和电解水法。其中，电解水法安全，无污染，能耗较低，人们越来越重视。
电解水制备氢气中，析氢和析氧反应是电解水的两个半反应，反应的过电位越高，电能损耗越大。因此，需要发展电催化剂来降低反应过电位，提高产氢效率。贵金属，如Pt，是一种高效的产氢催化剂。但是，由于Pt资源匮乏，价格昂贵，难以作为工业产氢催化剂而得到大规模应用。破解该难题的途径一般有两个：一是通过表面负载减少Pt的使用量，如Kelly等在碳化钼等材料表面沉积Pt(Journal of Power Sources,2014,271,76)；二是发展贵金属Pt催化剂的替代材料，即非铂催化剂。因其不需要贵金属的加入，故可大幅降低了催化剂的成本，同时突破资源稀缺的限制。大量研究结果表明，过渡金属氮化物、硫化物、磷化物、硼化物、碳化物等具有产氢催化性能，具有替代或部分替代贵金属Pt用作产氢催化剂的潜在应用。目前，开发非铂产氢催化剂是业界研究开发的重点与难点。
碳化钼是人们关注很高的一种潜在非铂产氢催化剂或载体材料。碳化钼是碳原子嵌入到金属钼的层间，增大了金属钼的层间距，从而具有良好的催化性能。密度泛函理论(DFT)计算表明，当碳原子嵌入到钼的层间时，钼的d带和碳原子的s和p轨道发生杂化，导致d带变宽，从而使得钼表现出与Pt类似的d带结构；而且，d带的移动会引起氢原子吸附能的变化，使得碳化钼表现出优良的电催化析氢性能(PNAS,2011,108,937)。
经文献调研发现，目前碳化钼材料的制备方法主要分为以下几种方法：
(1)程序升温反应(TPR)法，即以钼酸盐或氮化钼为原料，在CH4/H2或CO等还原性气体中进行碳化反应。该法是目前碳化钼合成中广泛的一种方法(Catalysis Letters,2015,145,875)，但是，存在量产困难、需要使用危险气体等问题，在实际生产过程中存在安全隐患，难以实现规模化安全生产。
(2)化学气相沉积法，即先将含钼和碳等前驱物气化，然后再经化学气相反应，沉积到预先放置的基板上或容器中(ACS Appl.Mater.Interfaces,2011,3,517)。该方法能制备出较薄的纳米膜，但需要的反应温度较高，对设备气密性要求高，难以实现较大规模的生产。
(3)碳热法，即将钼酸盐与石墨烯、碳纳米管、活性炭或者将有机物为前驱物，经混合后，在氮气、氩气、氦气等惰性气体或CH4、H2等还原气体中进行反应，制备碳化钼的方法(Energy&Environmental Science,2013,6,943)。该方法由于含碳等有机物种类的不同，碳化钼产物将呈现出丰富的形貌，但是对反应环境非氧性气氛的要求较高，在实际规模化生产中存在较大困难。
(4)金属配位物反应法，即先合成含钼的配位物，然后经热处理分解、碳化等反应，制得碳化钼材料(Nat.Commun.2015,6,6512)。该方法由于前驱物的特殊性，可制得形貌均一、多孔碳化钼微纳材料。通过金属配位物的设计、选择，人们能够得到不同形貌的碳化钼材料；但是，金属配位物的结构与制备过程一般较为复杂，并且配体价格较贵，在规模制备使用中难以得到普及。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种熔盐法制备碳化钼微纳米粉体的方法，该方法反应速率快，反应时间短，工艺条件简单、易于批量化生产。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳化钼微纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：以有机前驱体为碳源，以钼酸盐为钼源，以熔盐为反应介质，在空气环境下依次进行高温处理、洗涤、干燥，制得碳化钼微纳米粉体。
作为上述技术方案的优选，所述有机前驱体为三聚氰胺、尿素、双氰胺、氮化碳中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，所述熔盐为氯化钾和氯化锂的混合物，353℃≤熔盐的熔点≤高温处理温度。
作为上述技术方案的优选，所述有机前驱体与熔盐的质量比为(0.1-10)：1。
作为上述技术方案的优选，所述钼源为钼酸铵、钼酸钾、钼酸钠、钼酸、氧化钼中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，所述有机前驱体与钼酸盐的质量比为(0.5-10)：1。
作为上述技术方案的优选，所述高温处理温度为750-850℃。
作为上述技术方案的优选，高温处理所用的装置为电阻马弗炉、微波马弗炉、电阻管式炉、微波管式炉中的一种。
一种碳化钼微纳米粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)根据相图熔点确定熔盐中氯化锂和氯化钾的质量比；
(2)称量有机前驱体、钼酸盐与步骤(1)确定的熔盐混合研磨均匀制得混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的混合粉体置于电阻马弗炉、微波马弗炉、电阻管式炉或微波管式炉中反应；
(4)将步骤(3)反应后所得固体物经洗涤、干燥，得碳化钼微纳米粉体。
本发明具有以下有益效果：
在确定熔盐的组成时，使熔盐的熔点不低于353℃且不高于高温处理温度，如此既可保证反应时熔盐溶解，又可提供液相反应环境。先确定好熔盐的熔点，然后根据KCl-LiCl相图来确定氯化锂和氯化钾的质量比；
熔盐法制备碳化钼过程中，由于熔盐的存在，反应物被熔盐包裹而与空气隔绝，使得碳化过程可以正常发生，并且新形成的碳化钼也不被氧化。同时，反应组分在熔盐形成的液相中易于扩散，增加反应原料间的扩散速率，提高反应速率，缩短反应时间。此外，反应过程中熔盐存在于生成的碳化钼固相颗粒之间，从而可阻止颗粒之间的相互联结，减少团聚。该方法无需特殊的气氛条件，能在较低温度下制备碳化钼微纳米材料；过程简单，制备条件温和，熔盐所形成的离子液体阻止了空气的接触，降低了对反应容器密闭性的依赖，利于大规模的生产。
附图说明：
图1为实施例1所制得样品的数码照片；
图2为实施例1所制得样品的XRD图；
图3为实施例1所制得样品的SEM图；
图4为实施例2所制得样品的XRD图；
图5为实施例2所制得样品的SEM图；
图6为实施例3所制得样品的XRD图；
图7为实施例3所制得样品的SEM图；
图8为实施例4所制得样品的XRD图；
图9为实施例4所制得样品的SEM图；
图10为实施例5所制得样品的XRD图；
图11为实施例5所制得样品的SEM图。
图12为实施例6所制得样品的XRD图；
图13为实施例6所制得样品的SEM图。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
将1.356克氯化锂和1.644克氯化钾混合均匀，用作为熔盐(熔点：353℃)，再加入1.26克三聚氰胺和0.63克钼酸铵，研磨20min；上述固体混合物放入带盖子的氧化铝陶瓷坩埚(容积30mL)中。将该盛有反应前驱物与熔盐的坩埚放置于微波马弗炉中间位置，在空气环境下进行微波热处理。微波处理条件为：以10℃/min的升温速度由室温升至750℃，在750℃保温2h。待反应结束样品冷却后，将所得到的固体物用蒸馏水洗涤3次以上，溶去氯化钾与氯化锂，并在80℃下干燥12小时，得到碳化钼微纳粉体。
该实施例中，三聚氰胺和熔盐的质量比为42:100，氯化锂和氯化钾的摩尔比为59.2％:40.8％，三聚氰胺和钼酸铵的质量比为2:1。
从图2可以看出，所得碳化钼微纳米粉体的晶向为β-Mo2C(JCPDS PDF#77-0720)和γ-MoC(JCPDS PDF#45-1015)，其中β-Mo2C为主晶相；从图3可以看出，所得碳化钼为纳米颗粒聚集而成微米团聚体粉末。
实施例2
将1.356克氯化锂和1.644克氯化钾混合均匀后，用作为熔盐介质(熔点：353℃)，然后加入1.26克三聚氰胺和0.63克钼酸铵，研磨20min。上述所得固体混合物放入带盖子的氧化铝陶瓷坩埚(容量30mL)中。将该坩埚放置于电阻马弗炉中间位置，在空气环境下进行加热处理：以10℃/min的升温速度由室温升至750℃，保温10h；冷却后将得到的固体物用蒸馏水洗涤多次，溶去氯化钾与氯化锂，在80℃下干燥12h，得到碳化钼。
该实施例中，三聚氰胺和熔盐的质量比为42：100，氯化锂和氯化钾的摩尔比为59.2％：40.8％，三聚氰胺和钼酸铵的质量比为2：1。
从图4可以看出，可以看出样品为碳化钼，其中α-MoC(PDF#65-0280)和β-Mo2C(PDF#77-0720)为主晶相，同时存在少量的γ-MoC(PDF#45-1015)。
实施例3
将1.356克氯化锂和1.644克氯化钾混合均匀作为熔盐(熔盐熔点：353℃)，加入1.26克三聚氰胺和0.63克钼酸铵；研磨20min后，上述固体混合物放入氧化铝陶瓷坩埚(容量30ml)中。将该坩埚放置于微波马弗炉中间位置，在空气环境下进行处理：以10℃/min的升温速度由室温升至850℃，保温4h；冷却后将得到的固体物用蒸馏水洗涤多次，溶去氯化钾与氯化锂，在80℃下干燥12小时，得到碳化钼。
该实施例中，三聚氰胺和熔盐的质量比为42：100，氯化锂和氯化钾的摩尔比为59.2％：40.8％，三聚氰胺和钼酸铵的质量比为2：1。
从图6可以看出，碳化钼的晶相为β-Mo2C(PDF#77-0720)，基本不存在其他相的碳化钼。
实施例4
将1.356克氯化锂和1.644克氯化钾混合均匀作为熔盐(熔盐熔点：353℃)，加入2.62克三聚氰胺和0.63克钼酸铵；研磨20min后，上述固体混合物放入氧化铝陶瓷坩埚(容量30ml)中。将该坩埚放置于微波马弗炉中间位置，在空气环境下进行处理：以10℃/min的升温速度由室温升至750℃，保温2h；冷却后将得到的固体物用蒸馏水洗涤多次，溶去氯化钾与氯化锂，在80℃下干燥12小时，得到碳化钼。
该实施例中，三聚氰胺和熔盐的质量比为42：100，氯化锂和氯化钾的摩尔比为59.2％：40.8％，三聚氰胺和钼酸铵的质量比为4：1。
从图8可以看出，样品出现MoC(PDF#65-3494)衍射峰，同时存在α-MoC(PDF#65-0280)和γ-MoC(PDF#45-1015)衍射峰。
实施例5
将1.356克氯化锂和1.644克氯化钾混合均匀作为熔盐(熔盐熔点：353℃)，加入1.26克三聚氰胺和0.63克钼酸铵；研磨20min后，上述固体混合物放入氧化铝陶瓷坩埚(容量30ml)中。将该坩埚放置于微波马弗炉中间位置，在空气环境下进行处理：以10℃/min的升温速度由室温升至750℃，保温2h；冷却后将得到的固体物用蒸馏水洗涤多次，溶去氯化钾与氯化锂，在80℃下干燥12小时，得到碳化钼。
该实施例中，三聚氰胺和熔盐的质量比为42：100，氯化锂和氯化钾的摩尔比为59.2％：40.8％，三聚氰胺和钼酸铵的质量比为2：1。
从图10可以看出样品晶相为α-MoC(PDF#65-0280)和γ-MoC(PDF#45-1015)。
实施例6
将1.356克氯化锂和1.644克氯化钾混合均匀作为熔盐(熔盐熔点：353℃)，加入1.26克三聚氰胺和0.63克钼酸铵；研磨20min后，上述固体混合物放入氧化铝陶瓷坩埚(容量30mL)中。将该坩埚放置于管式炉中，在空气环境下进行处理：以10℃/min的升温速度由室温升至750℃，保温2h；冷却后将得到的固体物用蒸馏水洗涤多次，溶去氯化钾与氯化锂，在80℃下干燥12小时，得到碳化钼。
该实施例中，三聚氰胺和熔盐的质量比为42：100，氯化锂和氯化钾的摩尔比为59.2％：40.8％，三聚氰胺和钼酸铵的质量比为2：1。
从图12可以看出样品晶相为γ-MoC(PDF#45-1015)和β-Mo2C(PDF#77-0720)。

Claims (9)

1.一种碳化钼微纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以有机前驱体为碳源，以钼酸盐为钼源，以熔盐为反应介质，在空气环境下依次进行高温处理、洗涤、干燥，制得碳化钼微纳米粉体。
2.如权利要求1所述的一种碳化钼微纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述有机前驱体为三聚氰胺、尿素、双氰胺、氮化碳中的一种或多种混合。
3.如权利要求1所述的一种碳化钼微纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述熔盐为氯化钾和氯化锂的混合物，353℃≤熔盐的熔点≤高温处理温度。
4.如权利要求1所述的一种碳化钼微纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述有机前驱体与熔盐的质量比为(0.1-10)：1。
5.如权利要求1所述的一种碳化钼微纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述钼源为钼酸铵、钼酸钾、钼酸钠、钼酸、氧化钼中的一种或多种混合。
6.如权利要求1所述的一种碳化钼微纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述有机前驱体与钼酸盐的质量比为(0.5-10)：1。
7.如权利要求1所述的一种碳化钼微纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述高温处理温度为750-850℃。
8.如权利要求1所述的一种碳化钼微纳米粉体的制备方法，其特征在于，高温处理所用的装置为电阻马弗炉、微波马弗炉、电阻管式炉、微波管式炉中的一种。
9.如权利要求1至8任一所述的一种碳化钼微纳米粉体的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)根据相图熔点确定熔盐中氯化锂和氯化钾的质量比；
(2)称量有机前驱体、钼酸盐与步骤(1)确定的熔盐，混合研磨均匀制得混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的混合粉体置于电阻马弗炉、微波马弗炉、电阻管式炉或微波管式炉中反应；
(4)将步骤(3)反应后所得固体物经洗涤、干燥，得碳化钼微纳米粉体。
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