CN106495158A - 一种超薄碳化钼材料的制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超薄碳化钼材料的制备方法及其产品，属于碳化钼材料制备技术领域，该方法包括以下步骤：(1)将催化剂置于钼源上，放置于反应炉管内，然后通入保护气氛；(2)升温至900‑1100℃，恒温0‑30min，通入碳源后反应10‑60min；(3)降温至25℃，制得超薄碳化钼材料。该方法制备工艺简单，制得的超薄碳化钼材料(100nm厚度以下)是一种具有催化特性并且能够稳定存在的二维材料，其在光电催化、吸附、传感、纳米能源、复合材料、热电材料、超导材料等多个技术领域具有广泛应用。

Description

一种超薄碳化钼材料的制备方法及其产品
技术领域
本发明属于碳化钼材料制备技术领域，具体涉及一种超薄碳化钼材料的制备方法及其产品。
背景技术
石墨烯是单原子层碳晶体材料，它的发现证实了二维材料的稳定存在并且开辟了研究二维材料的新阶段。过渡金属碳化物是一个大家族材料，由于碳原子进入金属晶格中从而使得其兼具金属与陶瓷的特性。过渡金属碳化物不但具有熔点高，稳定性高，硬度大，导电、导热性好，高温下抗腐蚀性好等优点，而且还具有贵金属的催化特性，同时还具有超导性、高的热电转换性及电化学储能。但是，由于普通化学方法制备的过渡金属碳化物面积小，且表面存在严重的缺陷，严重制约着对过渡金属材料的探索。因此，急需一种能制备具有高质量、大面积的过渡金属碳化物的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于：(1)提供一种超薄碳化钼材料的制备方法；(2))提供一种超薄碳化钼材料。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种超薄碳化钼材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将催化剂置于钼源上，放置于反应炉管内，然后通入保护气氛；
(2)升温至900-1100℃，恒温0-30min，通入碳源后反应10-60min；
(3)降温至25℃，制得超薄碳化钼材料。
进一步，步骤(1)中，所述催化剂为铜箔，所述铜箔厚度为5-100μm。
进一步，步骤(1)中，所述钼源为钼箔、钼粉或氧化钼粉体中的一种。
进一步，步骤(1)中，所述保护气氛的通入速度为100-300sccm。
进一步，步骤(1)中，所述保护气氛由氢气与氩气按体积比2-4:1组成。
进一步，步骤(2)中，所述升温速率为1-300℃/min。
进一步，步骤(2)中，所述碳源的通入速度为0.5-5sccm。
进一步，步骤(2)中，所述碳源为甲烷、乙烯或乙炔中的一种。
进一步，步骤(3)中，所述降温速率为5-20℃/min。
2、由所述的一种超薄碳化钼材料的制备方法制备的超薄碳化钼材料。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种超薄碳化钼材料的制备方法及其产品，该方法制备工艺简单，制得的超薄碳化钼材料(100nm厚度以下)是一种具有催化特性并且能够稳定存在的二维材料，其在光电催化、吸附、传感、纳米能源、复合材料、热电材料、超导材料等多个技术领域具有广泛应用。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为实施例4中超薄碳化钼在金相显微镜下的形貌图，A图放大倍数为100，B图放大倍数为400；
图2为施例例4中超薄碳化钼SEM图，A图放大倍数为3000，B图放大倍数为1200；
图3为实施例4中超薄碳化钼XRD图谱。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
(1)将厚度为5μm的铜箔置于钼粉上，放置于反应炉管内，然后以100sccm的速率通入氢气与氩气的混合气体，其中，氢气与氩气的体积比为2:1；
(2)以1℃/min的速率升温至900℃，以0.5sccm的速率通入乙烯后反应10min；
(3)以5℃/min的速率降温至25℃，制得薄碳化钼材料。
实施例2
(1)将厚度为20μm的铜箔置于氧化钼粉上，放置于反应炉管内，然后以150sccm的速率通入氢气与氩气的混合气体，其中，氢气与氩气的体积比为2.5:1；
(2)以100℃/min的速率升温至1085℃，恒温20min，以5sccm的速率通入乙炔后反应20min；
(3)以15℃/min的速率降温至25℃，制得薄碳化钼材料。
实施例3
(1)将厚度为50μm的铜箔置于钼箔上，放置于反应炉管内，然后以200sccm的速率通入氢气与氩气的混合气体，其中，氢气与氩气的体积比为3:1；
(2)以200℃/min的速率升温至1090℃，恒温30min，以2.5sccm的速率通入甲烷后反应40min；
(3)以10℃/min的速率降温至25℃，制得薄碳化钼材料。
实施例4
(1)将厚度为80μm的铜箔置于钼箔上，放置于反应炉管内，然后以300sccm的速率通入氢气与氩气的混合气体，其中，氢气与氩气的体积比为3.5:1；
(2)以20℃/min的速率升温至1095℃，以0.7sccm的速率通入甲烷后反应60min；
(3)以10℃/min的速率降温至25℃，制得薄碳化钼材料。
实施例5
(1)将厚度为100μm的铜箔置于钼箔上，放置于反应炉管内，然后以250sccm的速率通入氢气与氩气的混合气体，其中，氢气与氩气的体积比为4:1；
(2)以300℃/min的速率升温至1100℃，恒温10min，以0.6sccm的速率通入甲烷后反应60min；
(3)以20℃/min的速率降温至25℃，制得薄碳化钼材料。
图1为实施例4中超薄碳化钼在金相显微镜下的形貌图，其中，图A与图B分别是同一样品放大100倍和400倍所得的形貌图，由图A、图B可知，制得的碳化钼面积较大，且处于准连续状态。
图2为施例例4中超薄碳化钼SEM图，其中，图A与图B分别是同一样品放大3000倍和1200倍所得的SEM图，由图A、图B可知，制得的碳化钼表面平整，并无缺陷。
图3为实施例4中超薄碳化钼XRD图谱，与标准的PDF(JCPDS No.35-0787)中的碳化钼衍射峰相符合，表明制备出的超薄碳化钼具有良好的结晶性。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种超薄碳化钼材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将催化剂置于钼源上，放置于反应炉管内，然后通入保护气氛；
(2)升温至900-1100℃，恒温0-30min，通入碳源后反应10-60min；
(3)降温至25℃，制得超薄碳化钼材料。
2.如权利要求1所述的一种超薄碳化钼材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂为铜箔，所述铜箔厚度为5-100μm。
3.如权利要求1所述的一种超薄碳化钼材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钼源为钼箔、钼粉或氧化钼粉体中的一种。
4.如权利要求1所述的一种超薄碳化钼材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述保护气氛的通入速度为100-300sccm。
5.如权利要求1所述的一种超薄碳化钼材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述保护气氛由氢气与氩气按体积比2-4:1组成。
6.如权利要求1所述的一种超薄碳化钼材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述升温速率为1-300℃/min。
7.如权利要求1所述的一种超薄碳化钼材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碳源的通入速度为0.5-5sccm。
8.如权利要求1所述的一种超薄碳化钼材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碳源为甲烷、乙烯或乙炔中的一种。
9.如权利要求1所述的一种超薄碳化钼材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述降温速率为5-20℃/min。
10.由权利要求1-9任一项所述的一种超薄碳化钼材料的制备方法制备的超薄碳化钼材料。
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