CN105441711B - 一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法，本发明涉及CNTs增强铜基复合材料的制备方法。本发明要解决传统方法制备三维CNTs分散不均匀，CNTs与基体结合力低导致复合材料强度低的问题。本发明的方法：首先采用化学气相沉积方法，在泡沫铜基体上制备三维石墨烯，然后采用等离子体增强化学气相沉积方法，在石墨烯上生长CNTs，制得三维结构CNTs，最后将三维CNTs/泡沫铜材料与铜粉进行放电等离子烧结，得到三维结构CNTs增强Cu基复合材料。本发明用于三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法。

Description

一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及CNTs增强铜基复合材料的制备方法。
背景技术
在有色金属中，铜因具有良好的导电性与导热性、耐腐蚀以及易于加工成形等优点被广泛应用于航天、电子电气、机械加工与国防等领域，成为用量仅次于钢铁与铝的第三金属。但是随着现代工业技术的快速发展，对于铜材的强度、导电与导热等性能提出了更高的综合性能要求。
CNTs具有独特的结构和优异的物理化学性能，其抗拉强度约为高强钢的100倍，密度仅为钢的1/6～1/7；同时，CNTs还因具有高的导电率与热导率、低的热膨胀系数、良好的热稳定性等而成为纳米科技领域的研究热点，被认为是制备高性能复合材料的理想增强相之一。随着CNTs生产技术的成熟和制备成本的下降，使在Cu基复合材料中制作三维CNTs增强体成为可能。使用传统方法制备的三维CNTs存在分散不均匀以及CNTs与Cu基体结合力低的问题，本发明通过PECVD的方法可制得分散均匀的CNTs，且采用先生长三维石墨烯，再在石墨烯上原位生长CNTs的方法，可使制得的CNTs与Cu基体结合良好，使制备的Cu基复合材料在具有良好导电性与导热性的同时，也具有高的强度。
发明内容
本发明要解决传统方法制备三维CNTs分散不均匀，CNTs与基体结合力低导致复合材料强度低的问题，而提供一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法。
一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将泡沫铜置于丙酮中超声预处理10min～20min，得到预处理后的泡沫铜；
二、将预处理后的泡沫铜置于化学气相沉积装置中，抽真空至压强为20Pa以下，以气体流量为5sccm～20sccm通入氩气，调节化学气相沉积装置中压强为100Pa～200Pa，并在压强为100Pa～200Pa和氩气气氛下，将温度升温至500℃～800℃；
三、通入甲烷气体，调节甲烷气体的气体流量为1sccm～20sccm，调节氩气的气体流量为80sccm～99sccm，调节化学气相沉积装置中压强为400Pa～700Pa，然后在压强为400Pa～700Pa和温度为500℃～800℃的条件下进行沉积，沉积时间为5min～15min，沉积结束后，关闭加热电源，停止通入甲烷气体，在氩气气氛下，以冷却速度为5℃/min～10℃/min将温度冷却至室温，得到表面生长石墨烯的泡沫铜；
四、将表面生长石墨烯的泡沫铜浸渍于催化剂中，浸渍时间为5s～30s，然后风干，得到表面附着催化剂的生长石墨烯的泡沫铜；
所述的催化剂为浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的Fe(NO3)3的异丙醇溶液或浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的NiNO3的异丙醇溶液；
五、将表面附着催化剂的生长石墨烯的泡沫铜置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空后，以气体流量为5sccm～20sccm通入氢气，以气体流量为30sccm～45sccm通入甲烷气体，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为500Pa～800Pa，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中温度为500℃～700℃，然后在压强为500Pa～800Pa和温度为500℃～700℃的条件下进行生长，保温时间为5min～30min，得到三维CNTs/泡沫铜；
六、将三维CNTs/泡沫铜与铜粉放入石墨模具中，在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(1～8)ms:1ms及升温速率为50℃/min～100℃/min的条件下，将温度升温至800℃～1000℃，然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(1～8)ms:1ms及烧结温度为800℃～1000℃的条件下进行放电等离子烧结1min～5min；
所述的三维CNTs/泡沫铜与铜粉的质量比为1:(10～20)；
七、关闭放电等离子烧结装置，采用水冷降温，取出块状复合材料，即得到三维结构CNTs增强Cu基复合材料。
本发明三维CNTs增强Cu基复合材料的制备方法基本原理：利用泡沫铜的泡沫结构，在其上原位生长CNTs以制得三维结构的CNTs，在生长CNTs前，先在Cu基体上生长一层石墨烯，然后再在石墨烯上生长CNTs，可使CNTs与Cu基体结合良好，并且通过PECVD原位生长的CNTs在基体上分散均匀，从而使获得的Cu基复合材料具有良好的电学、热学以及力学性能。
本发明的有益效果是：
1、本发明使用PECVD的方法，借助三维泡沫铜的骨架，可低温短时制备三维CNTs，且在最终的铜基复合材料中分散均匀，没有团聚现象。
2、本发明通过先在Cu基体上生长石墨烯，然后在石墨烯上原位生长CNTs，最后再与铜粉烧结的方法可使CNTs与Cu基体结合良好，提高复合材料的强度，同时使复合材料拥有良好的耐热性与导电性。
3、本发明的方法简单，高效，低成本，便于工业化生产，在铜基复合材料领域具有良好的应用前景。
本发明用于一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式所述的一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将泡沫铜置于丙酮中超声预处理10min～20min，得到预处理后的泡沫铜；
二、将预处理后的泡沫铜置于化学气相沉积装置中，抽真空至压强为20Pa以下，以气体流量为5sccm～20sccm通入氩气，调节化学气相沉积装置中压强为100Pa～200Pa，并在压强为100Pa～200Pa和氩气气氛下，将温度升温至500℃～800℃；
三、通入甲烷气体，调节甲烷气体的气体流量为1sccm～20sccm，调节氩气的气体流量为80sccm～99sccm，调节化学气相沉积装置中压强为400Pa～700Pa，然后在压强为400Pa～700Pa和温度为500℃～800℃的条件下进行沉积，沉积时间为5min～15min，沉积结束后，关闭加热电源，停止通入甲烷气体，在氩气气氛下，以冷却速度为5℃/min～10℃/min将温度冷却至室温，得到表面生长石墨烯的泡沫铜；
四、将表面生长石墨烯的泡沫铜浸渍于催化剂中，浸渍时间为5s～30s，然后风干，得到表面附着催化剂的生长石墨烯的泡沫铜；
所述的催化剂为浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的Fe(NO3)3的异丙醇溶液或浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的NiNO3的异丙醇溶液；
五、将表面附着催化剂的生长石墨烯的泡沫铜置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空后，以气体流量为5sccm～20sccm通入氢气，以气体流量为30sccm～45sccm通入甲烷气体，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为500Pa～800Pa，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中温度为500℃～700℃，然后在压强为500Pa～800Pa和温度为500℃～700℃的条件下进行生长，保温时间为5min～30min，得到三维CNTs/泡沫铜；
六、将三维CNTs/泡沫铜与铜粉放入石墨模具中，在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(1～8)ms:1ms及升温速率为50℃/min～100℃/min的条件下，将温度升温至800℃～1000℃，然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(1～8)ms:1ms及烧结温度为800℃～1000℃的条件下进行放电等离子烧结1min～5min；
所述的三维CNTs/泡沫铜与铜粉的质量比为1:(10～20)；
七、关闭放电等离子烧结装置，采用水冷降温，取出块状复合材料，即得到三维结构CNTs增强Cu基复合材料。
本实施方式的有益效果是：
1、本实施方式使用PECVD的方法，借助三维泡沫铜的骨架，可低温短时制备三维CNTs，且在最终的铜基复合材料中分散均匀，没有团聚现象。
2、本实施方式通过先在Cu基体上生长石墨烯，然后在石墨烯上原位生长CNTs，最后再与铜粉烧结的方法可使CNTs与Cu基体结合良好，提高复合材料的强度，同时使复合材料拥有良好的耐热性与导电性。
3、本实施方式的方法简单，高效，低成本，便于工业化生产，在铜基复合材料领域具有良好的应用前景。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五中然后在压强为500Pa～800Pa和温度为500℃～700℃的条件下进行生长，保温时间为5min～25min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤六中然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(1～8)ms:1ms及烧结温度为800℃～1000℃的条件下进行放电等离子烧结2min～5min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中然后在压强为400Pa～700Pa和温度为500℃的条件下进行沉积，沉积时间为5min～15min。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中然后在压强为400Pa～700Pa和温度为600℃的条件下进行沉积，沉积时间为5min～15min。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中然后在压强为400Pa～700Pa和温度为500℃～800℃的条件下进行沉积，沉积时间为10min。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中然后在压强为400Pa～700Pa和温度为500℃～800℃的条件下进行沉积，沉积时间为15min。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中所述的催化剂为浓度为0.02mol/L的Fe(NO3)3的异丙醇溶液。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中所述的催化剂为浓度为0.01mol/L的NiNO3的异丙醇溶液。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中将表面生长石墨烯的泡沫铜浸渍于催化剂中，浸渍时间为10s。其它与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤五中以气体流量为10sccm通入氢气，以气体流量为40sccm通入甲烷气体。其它与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤五中然后在压强为700Pa和温度为600℃的条件下进行生长，保温时间为15min。其它与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤六中然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(1～8)ms:1ms及烧结温度为800℃～1000℃的条件下进行放电等离子烧结3min。其它与具体实施方式一至十二相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例所述的一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将尺寸为20mm×20mm×5mm的泡沫铜置于丙酮中超声预处理20min，得到预处理后的泡沫铜；
二、将预处理后的泡沫铜置于化学气相沉积装置中，抽真空至压强为20Pa以下，以气体流量20sccm通入氩气，调节化学气相沉积装置中压强为100Pa，并在压强为100Pa和氩气气氛下，将温度升温至600℃；
三、通入甲烷气体，调节甲烷气体的气体流量为10sccm，调节氩气的气体流量为90sccm，调节化学气相沉积装置中压强为600Pa，然后在压强为600Pa和温度为600℃的条件下进行沉积，沉积时间为10min，沉积结束后，关闭加热电源，停止通入甲烷气体，在氩气气氛下，以冷却速度为5℃/min将温度冷却至室温，得到表面生长石墨烯的泡沫铜；
四、将表面生长石墨烯的泡沫铜浸渍于浓度为0.01mol/L的NiNO3的异丙醇溶液中，浸渍时间为10s，然后风干，得到表面附着催化剂的生长石墨烯的泡沫铜；
五、将表面附着催化剂的生长石墨烯的泡沫铜置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空后，以气体流量为10sccm通入氢气，以气体流量为40sccm通入甲烷气体，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为800Pa，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中温度为650℃，然后在压强为800Pa和温度为650℃的条件下进行生长，保温时间为30min，得到三维CNTs/泡沫铜；
六、将三维CNTs/泡沫铜与铜粉放入石墨模具中，在烧结压力为40MPa、电流通断时间比为8ms:1ms及升温速率为100℃/min的条件下，将温度升温至980℃，然后在烧结压力为40MPa、电流通断时间比为8ms:1ms及烧结温度为980℃的条件下进行放电等离子烧结3min；
所述的三维CNTs/泡沫铜与铜粉的质量比为1:20；
七、关闭放电等离子烧结装置，采用水冷降温，取出块状复合材料，即得到三维结构CNTs增强Cu基复合材料。
本实施方式获得的三维结构CNTs增强Cu基复合材料内部结构致密，没有孔洞及裂纹缺陷，抗拉强度为750MPa，热导率为330W/m-1K-1，电导率为6.3×107S/m，热膨胀系数为10.9×10-6/k。

Claims (10)

1.一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、将泡沫铜置于丙酮中超声预处理10min～20min，得到预处理后的泡沫铜；
二、将预处理后的泡沫铜置于化学气相沉积装置中，抽真空至压强为20Pa以下，以气体流量为5sccm～20sccm通入氩气，调节化学气相沉积装置中压强为100Pa～200Pa，并在压强为100Pa～200Pa和氩气气氛下，将温度升温至500℃～800℃；
三、通入甲烷气体，调节甲烷气体的气体流量为1sccm～20sccm，调节氩气的气体流量为80sccm～99sccm，调节化学气相沉积装置中压强为400Pa～700Pa，然后在压强为400Pa～700Pa和温度为500℃～800℃的条件下进行沉积，沉积时间为5min～15min，沉积结束后，关闭加热电源，停止通入甲烷气体，在氩气气氛下，以冷却速度为5℃/min～10℃/min将温度冷却至室温，得到表面生长石墨烯的泡沫铜；
四、将表面生长石墨烯的泡沫铜浸渍于催化剂中，浸渍时间为5s～30s，然后风干，得到表面附着催化剂的生长石墨烯的泡沫铜；
所述的催化剂为浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的Fe(NO3)3的异丙醇溶液或浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的NiNO3的异丙醇溶液；
五、将表面附着催化剂的生长石墨烯的泡沫铜置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空后，以气体流量为5sccm～20sccm通入氢气，以气体流量为30sccm～45sccm通入甲烷气体，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为500Pa～800Pa，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中温度为500℃～700℃，然后在压强为500Pa～800Pa和温度为500℃～700℃的条件下进行生长，保温时间为5min～30min，得到三维CNTs/泡沫铜；
六、将三维CNTs/泡沫铜与铜粉放入石墨模具中，在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(1～8)ms:1ms及升温速率为50℃/min～100℃/min的条件下，将温度升温至800℃～1000℃，然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(1～8)ms:1ms及烧结温度为800℃～1000℃的条件下进行放电等离子烧结1min～5min；
所述的三维CNTs/泡沫铜与铜粉的质量比为1:(10～20)；
七、关闭放电等离子烧结装置，采用水冷降温，取出块状复合材料，即得到三维结构CNTs增强Cu基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中然后在压强为500Pa～800Pa和温度为500℃～700℃的条件下进行生长，保温时间为5min～25min。
3.根据权利要求1所述的一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于步骤六中然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(1～8)ms:1ms及烧结温度为800℃～1000℃的条件下进行放电等离子烧结2min～5min。
4.根据权利要求1所述的一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中然后在压强为400Pa～700Pa和温度为500℃的条件下进行沉积，沉积时间为5min～15min。
5.根据权利要求1所述的一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中然后在压强为400Pa～700Pa和温度为600℃的条件下进行沉积，沉积时间为5min～15min。
6.根据权利要求1所述的一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中然后在压强为400Pa～700Pa和温度为500℃～800℃的条件下进行沉积，沉积时间为10min。
7.根据权利要求1所述的一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中然后在压强为400Pa～700Pa和温度为500℃～800℃的条件下进行沉积，沉积时间为15min。
8.根据权利要求1所述的一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的催化剂为浓度为0.02mol/L的Fe(NO3)3的异丙醇溶液。
9.根据权利要求1所述的一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的催化剂为浓度为0.01mol/L的NiNO3的异丙醇溶液。
10.根据权利要求1所述的一种三维结构CNTs增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中将表面生长石墨烯的泡沫铜浸渍于催化剂中，浸渍时间为10s。
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