CN103103492A - 一种石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜的制备方法,该制备方法采用以下工艺：1）制备催化剂前驱体；取样本铜箔超声波清洗、干燥后，进行等离子体处理或微氧化处理；配置催化剂溶液，然后将处理后的样本铜箔浸入催化剂溶液中，使样本铜箔基体上负载一层催化剂溶液，再将该铜箔基体放入真空干燥箱中干燥1小时，得到均匀分布在铜箔基体表面的钇掺杂催化剂前驱体；2）制备石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜；取所得催化剂前驱体，置于反应管中部恒温区进行分解反应；然后升温进行催化裂解反应；反应0.2-1h后，关掉混合反应气体，保温0-1h，然后在氩气氛围下，将炉温降至室温，即得到石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及导电薄膜材料技术，具体为一种石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜的制备方法。该制备方法是铜基体上一步合成连续的石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜。
背景技术
碳纳米管是一种典型的层状中空结构，它于1991年由日本科学家饭岛（Iijima）发现。碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。其独特的结构是理想的一维模型材料；巨大的长径比使其有望用作坚韧的碳纤维，其强度为钢的100倍，重量则只有钢的1/6；同时它还有望用作为分子导线，纳米半导体材料，催化剂载体，分子吸收剂和近场发射材料等。石墨烯是一种特殊的片层结构，它于2004年由英国曼彻斯特大学科学家安德烈·海姆（Andre Geim）和康斯坦丁·诺沃肖洛夫（Konstantin Novoselov）发现，并获得了2010年诺贝尔物理奖。研究发现，石墨烯具有各种远超现有材料的优异属性，例如：世界上最薄的材料（单层石墨烯仅0.335nm）、目前已知强度最高的材料、韧性极好（弹性模量可达1.1TPa）、优异的抗渗性（He原子无法穿过）、突出的热导性能、室温下高速的电子迁移率、极高的比表面积（单层石墨烯的理论比表面积高达2630m2/g）、最轻的载荷子等。利用石墨烯能够研发一系列具有特殊性质的新材料，例如，石墨烯晶体管的传输速度远远超过目前的硅晶体管，有望应用于全新超级计算机的研发；石墨烯还可以用于制造触摸屏、发光板，甚至太阳能电池；与其它材料混合，石墨烯还可以用于更耐热、更结实的电导体，从而使新材料更薄、更轻和更富有弹性，应用前景十分广阔。
由于碳纳米管和石墨烯都具有优异的性能，所以将碳纳米管（CNTs）和石墨烯复合应用成为目前研究的热点之一，如杂化用于电极材料，场发射等。而降低CNTs与石墨烯间的界面电阻是进一步提高器件性能的关键。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，该制备方法工艺过程简单，成本低廉，所得的石墨烯/CNTs复合导电薄膜性能优越，适合工业化生成。
本发明解决所述技术问题的技术方案是，设计一种石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，该制备方法采用以下工艺：
1）制备催化剂前驱体
取样本铜箔依次在蒸馏水、丙酮和酒精中进行超声波清洗，干燥后进行等离子体处理或微氧化处理后备用；配置催化剂溶液，催化剂溶液由六水硝酸镍、六水硝酸钴或九水硝酸铁与六水硝酸钇的混合水溶液配制而成Ni基、Co基或Fe基催化剂，其中六水硝酸镍、六水硝酸钴或九水硝酸铁的浓度为0.0001-1mol/L，镍、钴或铁与钇的质量比为10-1；然后将处理后的样本铜箔浸入上述催化剂溶液中，使样本铜箔基体上负载一层催化剂溶液，再将该铜箔基体放入真空干燥箱中，在80-100℃下干燥1小时，得到均匀分布在铜箔基体表面的钇掺杂催化剂前驱体；所述等离子处理为氩气等离子处理，处理时间0.5-10min；所述微氧化处理的条件是，空气中处理，处理温度100-300℃，处理时间0.1-2h；
2）制备石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜
取步骤1）所得催化剂前驱体，放入石英舟中，将石英舟置于反应管中部恒温区；在氩气保护下升温至200-400℃，并在此温度下煅烧1-4小时，进行分解反应；然后将温度升到500-850℃通入混合反应气体，进行催化裂解反应；所述混合反应气体为氩气、氢气与乙炔气体按Ar∶H2∶C2H2=100-400∶5-200∶5-100的流量比配制，反应0.2-1h后，关掉混合反应气体，保温0-1h，然后在氩气氛围下，将炉温降至室温，得到在铜片和铜箔基体上一步高效合成石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜。
本发明制备方法即利用浸渍等工艺在铜基体上制备有效催化剂，采用CVD直接生长石墨烯/CNTs阵列。与现有技术相比，本发明具有以下优势：（1）相对于化学法合成，CVD合成方法使石墨烯具有更优异的力学和电学性能，可以实现大块连续单层或多层石墨烯的合成，完全满足电池、场发射器等电子器件对载流体的性能要求；（2）CNTs直接生长在具有相似结构的石墨烯载流体上，使得电子在CNTs和石墨烯之间更容易实现连续转移，从而使导电薄膜的内阻降低，功率密度提高。此外，通过研究Cu、石墨烯和催化剂的相互作用及对CNTs生长的影响，获得在Cu基体上直接生长石墨烯/CNTs的调控途径，这种新型Cu/石墨烯/CNTs或石墨烯/CNTs复合导电薄膜将在场发射器、晶体管、锂离子电池、电子封装等领域具有广阔的应用背景。
附图说明
图1为本发明石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜制备方法工艺原理和过程示意图；其中，1为铜箔，2为催化剂，3为石墨烯，4为碳纳米管。
具体实施方式
下面结合实施例及其附图进一步叙述本发明：
本发明设计的石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜的制备方法（简称制备方法，参见图1），简单说是采用化学气相沉积在铜箔表面直接催化生长石墨烯/CNTs阵列，即可获得连续的石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜。其具体工艺是：
1）制备催化剂前驱体
取样本铜箔，依次在蒸馏水、丙酮和酒精中进行超声波清洗，干燥后进行等离子体处理或微氧化处理后备用；配置催化剂溶液，催化剂溶液由六水硝酸镍、六水硝酸钴或九水硝酸铁与六水硝酸钇的混合水溶液配制而成Ni基、Co基或Fe基催化剂，其中六水硝酸镍、六水硝酸钴或九水硝酸铁的浓度为0.0001-1mol/L，镍、钴或铁与钇的质量比为1-10；然后将处理后的样本铜片和铜箔浸入上述催化剂溶液中，使样本铜片和铜箔基体上负载一层催化剂溶液，再将该铜片和铜箔基体放入真空干燥箱中，在80-100℃下干燥1小时，得到均匀分布在铜片和铜箔基体表面的钇掺杂催化剂前驱体；所述等离子处理为氩气等离子处理，处理时间0.5-10min；所述微氧化处理的条件是，空气中处理，处理温度100-300℃，处理时间0.1-2h；
2）制备石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜
取步骤1）所得催化剂前驱体，放入石英舟中，将石英舟置于反应管中部恒温区；在氩气保护下升温至200-400℃，并在此温度下煅烧1-4小时，进行分解反应；然后将温度升到500-850℃通入混合反应气体，进行催化裂解反应；所述混合反应气体为氩气、氢气与乙炔气体按Ar∶H2∶C2H2=100-400∶5-200∶5-100的流量比配制，反应0.2-1h后，关掉混合反应气体，保温0-1h，然后在氩气氛围下，将炉温降至室温，即得到在铜箔基体上一步高效合成的连续石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜或复合材料。
本发明制备方法是首先在铜箔1上利用浸渍等工艺在铜箔上制备有效催化剂2，然后采用CVD方法在直接生长石墨烯3和碳纳米管4阵列（参见图1），即可得到连续的石墨烯/碳纳米管导电薄膜，具有工艺简单，成本低廉，适于工业化实施等特点。利用本发明所述石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜的制备方法可制得石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜。所得复合导电薄膜材料适用于做高效能全固态超级电容、场发射器等。
本发明未述及之处适用于现有技术。
以下给出本发明制备方法的具体实施例。具体实施例仅用于进一步说明本发明制备方法，不限制本申请权利要求的保护范围。
实施例1
取厚度为10μm，大小为1×2cm2的样本铜箔，先将样本铜箔依次在蒸馏水-丙酮-酒精中进行超声波清洗，清洗完之后将铜片在室温下吹干，干燥后再进行氩气等离子处理0.5min。然后配置六水硝酸镍、六水硝酸钇混合水溶液作为催化剂溶液，其中硝酸镍浓度为0.0001mol/L，镍、钇质量比Ni∶Y为1∶1。然后在氩气等离子处理完的铜片上浸渍一层浓度0.0001mol/L的Ni/Y催化剂溶液，再将铜片放入真空干燥箱中在80℃下真空干燥1小时，得到Ni/Y/Cu催化剂前躯体；然后取得到的Ni/Y/Cu催化剂前驱体，放入石英舟中，将石英舟置于反应管中部的恒温区；在氩气保护下升温至200℃，氩气流量为100sccm，并在200℃下煅烧1小时，然后将温度升到500℃，通入乙炔和氢气（氩气、氢气、乙炔气体流量比Ar∶H2∶C2H2为400sccm∶200sccm∶100sccm）进行生长石墨烯/CNTs复合材料，生长时间为1h，生长完之后在氩气（氩气量为100sccm）氛围下保温1h，然后将炉温降至室温，得到在石墨烯上生长碳纳米管阵列的连续石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜。
实施例2
取厚度为10μm，大小为1×2cm2的样本铜箔，先进行清洗与干燥同实施例1，再进行等离子处理1min。然后配置六水硝酸镍、六水硝酸钇混合水溶液作为催化剂溶液，其中硝酸镍浓度为0.02mol/L，镍钇质量比Ni∶Y为2∶1。然后在等离子处理完的铜片上浸渍一层0.02mol/L的Ni/Y催化剂溶液，再将铜片放入真空干燥箱中在100℃下真空干燥1小时，得到Ni/Y/Cu催化剂前躯体。然后取得到的Ni/Y/Cu催化剂前驱体，放入石英舟中，将石英舟置于反应管中部恒温区；在氩气保护下升温至400℃，氩气量为100sccm，并在400℃下煅烧1小时，然后将温度升到750℃，通入乙炔和氢气（氩气、氢气、乙炔气体流量比Ar：H2∶C2H2为150sccm∶50sccm∶50sccm）进行生长石墨烯/CNTs复合材料，生长时间为30min，生长完之后在氩气（氩气量为100sccm）氛围下将炉温降至室温，得到在石墨烯上生长碳纳米管阵列的连续石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜。
实施例3
取厚度为10μm，大小为1×2cm2的样本铜箔，先进行清洗与干燥同实施例1，再将铜片置于空气中在100℃下氧化2h。然后配置六水硝酸镍、六水硝酸钇混合水溶液作为催化剂溶液，其中硝酸镍浓度为1mol/L，镍钇质量比Ni∶Y为5∶1。然后在等离子处理完的铜片上浸渍一层1mol/L的Ni/Y催化剂溶液，再将铜片放入真空干燥箱中在100℃下真空干燥1小时，得到Ni/Y/Cu催化剂前躯体。然后取得到的Ni/Y/Cu催化剂前驱体，放入石英舟中，将石英舟置于反应管中部恒温区；在氩气保护下升温至400℃，氩气量为200sccm，并在400℃下煅烧4小时，然后将温度升到850℃，通入乙炔和氢气（氩气、氢气、乙炔气体流量比Ar∶H2∶C2H2为180sccm∶50sccm∶20sccm）进行生长石墨烯/CNTs复合材料，生长时间为0.2h，生长完之后在氩气（氩气量为200sccm）氛围下将炉温降至室温，得到在石墨烯上生长碳纳米管阵列的连续石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜。
实施例4
取厚度为30μm，大小为1×2cm2的样本铜箔，先进行清洗与干燥同实施例1，再进行等离子处理10min。然后配置六水硝酸镍、六水硝酸钇混合水溶液作为催化剂溶液，其中硝酸镍浓度为0.005mol/L，镍钇质量比Ni∶Y为10∶1。然后在等离子处理完的铜片上浸渍一层0.005mol/L的Ni/Y催化剂溶液，再将铜片放入真空干燥箱中在90℃下真空干燥1小时，得到Ni/Y/Cu催化剂前躯体。然后取得到的Ni/Y/Cu催化剂前驱体，放入石英舟中，将石英舟置于反应管中部恒温区；在氩气保护下升温至300℃，氩气量为100sccm，并在300℃下煅烧3小时，然后将温度升到800℃，通入乙炔和氢气（氩气、氢气、乙炔气体流量比Ar∶H2∶C2H2为180sccm∶20sccm∶20sccm）进行生长石墨烯/CNTs复合材料，生长时间为30min，生长完之后在氩气（氩气量为100sccm）氛围下将炉温降至室温，得到在石墨烯上生长碳纳米管阵列的连续石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜。
实施例5
取厚度为30μm，大小为1×2cm2的样本铜箔，先进行清洗与干燥同实施例1，再将铜片置于空气中在300℃下氧化30min。然后配置六水硝酸镍、六水硝酸钇混合水溶液作为催化剂溶液，其中硝酸镍浓度为0.2mol/L，镍钇质量比Ni∶Y为6∶1。然后在等离子处理完的铜片上浸渍一层0.2mol/L的Ni/Y催化剂溶液，再将铜片放入真空干燥箱中在80℃下真空干燥1小时，得到Ni/Y/Cu催化剂前躯体。然后取得到的Ni/Y/Cu催化剂前驱体，放入石英舟中，将石英舟置于反应管中部恒温区；在氩气保护下升温至200℃，氩气量为200sccm，并在200℃下煅烧4小时，然后将温度升到750℃，通入甲烷和氢气（氩气、氢气、甲烷气体流量比Ar∶H2∶CH4为400sccm∶200sccm∶100sccm）进行生长石墨烯/CNTs复合材料，生长时间为1h，生长完之后在氩气（氩气量为200sccm）氛围下将炉温降至室温，得到在石墨烯上生长碳纳米管阵列的连续石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜。
Claims (2)
1.一种石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，该制备方法采用以下工艺：
1）制备催化剂前驱体
取样本铜箔依次在蒸馏水、丙酮和酒精中进行超声波清洗，干燥后进行等离子体处理或微氧化处理后备用；配置催化剂溶液，催化剂溶液由六水硝酸镍、六水硝酸钴或九水硝酸铁与六水硝酸钇的混合水溶液配制而成Ni基、Co基或Fe基催化剂，其中六水硝酸镍、六水硝酸钴或九水硝酸铁的浓度为0.0001-1mol/L，镍、钴或铁与钇的质量比为10-1；然后将处理后的样本铜箔浸入上述催化剂溶液中，使样本铜箔基体上负载一层催化剂溶液，再将该铜箔基体放入真空干燥箱中，在80-100℃下干燥1小时，得到均匀分布在铜箔基体表面的钇掺杂催化剂前驱体；所述等离子处理为氩气等离子处理，处理时间0.5-10min；所述微氧化处理的条件是，空气中处理，处理温度100-300℃，处理时间0.1-2h；
2）制备石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜
取步骤1）所得催化剂前驱体，放入石英舟中，将石英舟置于反应管中部恒温区；在氩气保护下升温至200-400℃，并在此温度下煅烧1-4小时，进行分解反应；然后将温度升到500-850℃通入混合反应气体，进行催化裂解反应；所述混合反应气体为氩气、氢气与乙炔气体按Ar∶H2∶C2H2=100-400∶5-200∶5-100的流量比配制，反应0.2-1h后，关掉混合反应气体，保温0-1h，然后在氩气氛围下，将炉温降至室温，得到在铜片和铜箔基体上一步高效合成石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜。
2.依据权利要求1所述石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜的制备方法所得的石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130515 |