CN107081165A - 一种类石墨烯氮化碳材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种类石墨烯C3N4材料及其制备方法和用途，涉及环保新材料的制备技术领域。制备步骤如下：将尿素放置到马弗炉中煅烧，合成石墨型g‑C3N4材料,在高温下将g‑C3N4材料取出，立即置于液氮之中；液氮挥发完毕，再次放入马弗炉中，500‑600℃煅烧3‑10分钟，高温下将g‑C3N4材料取出后再次置于液氮之中，如此反复3‑10次，即得到类石墨烯C3N4材料。本发明通过短时间热处理、气相剥离制备具有单层或少层结构的类石墨烯C3N4材料，使其能够有效光催化降解有机污染物，并能够提高光解水制氢反应效率。
Description
技术领域
本发明涉及环保新材料的制备技术领域，特别是涉及一种类石墨烯C3N4材料及其制备方法和用途。
背景技术
能源短缺和环境污染问题迫在眉睫，环境光催化技术被认为是一种低成本、绿色能源环保技术；目前高性能、可见光响应光催化材料的设计和开发成为光催化技术发展的方向。
石墨相氮化碳（graphitic carbon nitride, 简称g-C3N4）是一种独特的由非金属元素构成的半导体光催化剂，由于其表面特殊的酸碱特性、良好的可见光响应性能、合适的能带结构、优良的热稳定性，以及合成原料廉价、合成方法简单等优势，在光催化领域获得越来越多的关注。g-C3N4材料存在光生电子和空穴对复合率较高、量子效率低、比表面积小等缺点；将层状石墨型g-C3N4剥离成单层或少层氮化碳材料，使其具有高比表面积、优异的电子传导性能，能够达到提高光催化性能的目的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种类石墨烯C3N4材料及其制备方法和用途，通过短时间热处理、气相剥离制备具有单层或少层结构的类石墨烯C3N4材料，制备简单，该类石墨烯C3N4材料能有效光催化降解有机污染物，应用于光解水制氢，提高光解水制氢反应效率。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种类石墨烯C3N4材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将石墨型g-C3N4材料放置马弗炉中，在空气气氛下煅烧，反应温度为500-600℃，反应时间为3-10分钟；
步骤2：在高温下将g-C3N4材料取出，立即置于液氮之中；
步骤3：液氮挥发完毕，再次放入马弗炉中，500-600℃煅烧3-10分钟，高温下将g-C3N4材料取出后再次置于液氮之中，如此反复3-10次，即得到类石墨烯C3N4材料。
优选地，一种类石墨烯C3N4材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将石墨型g-C3N4材料放置马弗炉中，在空气气氛下煅烧，反应温度为500-550℃，反应时间为4-5分钟；
步骤2：在高温下将g-C3N4材料取出，立即置于液氮之中；
步骤3：液氮挥发完毕，再次放入马弗炉中，500-550℃煅烧4-5分钟，高温下将g-C3N4材料取出后再次置于液氮之中，如此反复5-10次，即得到类石墨烯C3N4材料。
优选地，所述石墨烯g-C3N4的合成方法为：将尿素放置到马弗炉中煅烧，通过程序升温，在空气下于500-550℃反应3-5h，合成石墨型g-C3N4材料。
优选地，得到的所述类石墨烯C3N4材料的比表面积为80-196 m2/g，厚度为0.7-3nm，在水中能够均匀分散。
一种类石墨烯C3N4材料，采用上述一种类石墨烯C3N4材料的制备方法制成的。
一种类石墨烯C3N4材料的用途，可用于在可见光下对有机染料降解，或用于光解水制氢。
附图说明
图1为DFT计算N2插入体相C3N4层间示意图；
图2为本发明的类石墨烯C3N4材料的X射线衍射图谱；
图3为本发明的类石墨烯C3N4材料透射电子显微镜图片；
图4为本发明的类石墨烯C3N4材料AFM图；
图5为本发明的类石墨烯C3N4材料的光催化活性；
图6为本发明的类石墨烯C3N4材料光解水制氢活性和稳定性。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
将20g尿素放入到马弗炉中进行煅烧，通过程序升温，于550℃反应4h，合成石墨型g-C3N4材料，将550℃下的g-C3N4材料取出，立即置于液氮之中，液氮挥发完毕，再次放入550℃马弗炉中，煅烧5分钟，再次置于液氮之中，如此反复5次，然后超声分散30分钟，离心分离后真空干燥，得到白色类石墨烯C3N4材料。
气相剥离制备类石墨烯C3N4，如图1所示，通过DFT计算N2小分子可以插入体相C3N4层间，从而使体相C3N4体积膨胀，减弱层层之间的范德华力，从而实现少层类石墨烯C3N4的制备。在实验过程中，经过热处理的石墨型g-C3N4体积膨胀，快速置于液氮之中，液氮小分子很容易进入石墨型g-C3N4层层之中，利用液氮分子的快速气化，石墨型g-C3N4瞬间体积膨胀，将石墨型g-C3N4层层断开。
利用XRD、TEM、AFM等表征方法确定其结构和组成；类石墨烯C3N4材料的XRD、TEM 和AFM 图如图2、3、4 所示；图2、3、4 中可以发现，制备得到的材料的厚度为1.5nm，层数在10层以下；XRD 分析表明合成的材料在27.8°处有明显衍射峰；TEM 分析发现合成的材料具有薄层状特征，表明合成的材料为类石墨烯C3N4。
图5为类石墨烯C3N4材料光催化降解甲基橙染料效果实验图。图中可以发现，对于10 mg/L 的甲基橙，在可见光下照射50min，对甲基橙的降解率达到97%。
图6为类石墨烯C3N4材料光解水制氢活性和稳定性，类石墨烯C3N4材料产氢率为190μmol/h，石墨型g-C3N4产氢率为40μmol/h，产氢率提高4.8倍，光照4h，循环3次后，产氢率为160μmol/h，产氢率稍有降低，表明该类石墨烯C3N4材料有良好的光解水制氢活性和稳定性。
实例2 将20g尿素放入到马弗炉中进行煅烧，通过程序升温，于550℃反应3h，合成石墨型g-C3N4材料，将550℃下的g-C3N4材料取出，立即置于液氮之中，液氮挥发完毕，再次放入550℃马弗炉中，煅烧4分钟，再次置于液氮之中，如此反复10次，然后超声分散30分钟，离心分离后真空干燥，得到白色类石墨烯C3N4材料。
利用XRD、TEM、AFM等表征方法确定其结构和组成，AFM谱图发现制备得到的材料的厚度为2.0nm，层数在10层以下；XRD 分析表明合成的材料在27.8°处有明显衍射峰；TEM分析发现合成的材料具有薄层状特征，表明合成的材料为类石墨烯C3N4。
类石墨烯C3N4材料光催化降解10mg/L的甲基橙，在可见光下照射50min，对甲基橙的降解率达到95%。同时该材料产氢率为195μmol/h，石墨型g-C3N4产氢率为40μmol/h，产氢率提高4.9倍，光照4h，循环3次后，产氢率为162μmol/h，产氢率稍有降低，表明该类石墨烯C3N4材料有良好的光解水制氢活性和稳定性。
实例3 将20g尿素放入到马弗炉中进行煅烧，通过程序升温，于500℃反应5h，合成石墨型g-C3N4材料，将500℃下的g-C3N4材料取出，立即置于液氮之中，液氮挥发完毕，再次放入500℃马弗炉中，煅烧6分钟，再次置于液氮之中，如此反复6次。然后超声分散30分钟，离心分离后真空干燥，得到白色类石墨烯C3N4 材料。
利用XRD、TEM、AFM等表征方法确定其结构和组成，AFM谱图发现制备得到的材料的厚度为2.6nm，层数在10层以下；XRD 分析表明合成的材料在27.8°处有明显衍射峰；TEM 分析发现合成的材料具有薄层状特征，表明合成的材料为类石墨烯C3N4。
类石墨烯C3N4材料光催化降解10mg/L的甲基橙，在可见光下照射50min，对甲基橙的降解率达到95%。同时该材料产氢率为185μmol/h，石墨型g-C3N4产氢率为40μmol/h，产氢率提高4.6倍，光照4h，循环3次后，产氢率为155μmol/h，产氢率稍有降低，表明该类石墨烯C3N4材料有良好的光解水制氢活性和稳定性。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种类石墨烯C3N4材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将石墨型g-C3N4材料放置马弗炉中，在空气气氛下煅烧，反应温度为500-600℃，反应时间为3-10分钟；
步骤2：在高温下将g-C3N4材料取出，立即置于液氮之中；
步骤3：液氮挥发完毕，再次放入马弗炉中，500-600℃煅烧3-10分钟，高温下将g-C3N4材料取出后再次置于液氮之中，如此反复3-10次，即得到类石墨烯C3N4材料。
2.根据权利要求１所述的一种类石墨烯C3N4材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将石墨型g-C3N4材料放置马弗炉中，在空气气氛下煅烧，反应温度为500-550℃，反应时间为4-5分钟；
步骤2：在高温下将g-C3N4材料取出，立即置于液氮之中；
步骤3：液氮挥发完毕，再次放入马弗炉中，500-550℃煅烧4-5分钟，高温下将g-C3N4材料取出后再次置于液氮之中，如此反复5-10次，即得到类石墨烯C3N4材料。
3.根据权利要求１所述的一种类石墨烯C3N4材料的制备方法，其特征在于所述石墨烯g-C3N4的合成方法为：将尿素放置到马弗炉中煅烧，通过程序升温，在空气下于500-550℃反应3-5h，合成石墨型g-C3N4材料。
4.根据权利要求１所述的一种类石墨烯C3N4材料的制备方法，其特征在于，得到的所述类石墨烯C3N4材料的比表面积为80-196 m2/g，厚度为0.7-3nm，在水中能够均匀分散。
5.一种类石墨烯C3N4材料，其特征在于是用如权利要求1-4中任一项所述的一种类石墨烯C3N4材料的制备方法制成的。
6.根据权利要求1-4中任一项中所述的一种类石墨烯C3N4材料的用途，其特征在于：用于在可见光下对有机染料降解，或用于光解水制氢。
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