CN106277072A - 一种石墨烯/镍钴铝‑层状双氢氧化物复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/镍钴铝‑层状双氢氧化物复合材料及其制备方法 Download PDF

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一种石墨烯/镍钴铝‑层状双氢氧化物复合材料及其制备方法，涉及纳米材料及其制备领域。复合材料，具有二维片层与一维纳米棒的拼装结构，由镍钴铝‑层状双氢氧化物纳米片层，以及分散在纳米片层中由石墨烯片层卷曲且相互包裹形成的碳纳米棒组成。首先将氧化石墨烯溶液加入到金属盐和尿素的混合水溶液中，然后通过水热法合成。本发明的石墨烯/镍钴铝‑层状双氢氧化物复合材料的结构中含有拼装形成的二维纳米片层/一维碳纳米棒结构，它具有良好的分散性。本发明的制备方法简单，不需要任何模板，通过一步反应实现石墨烯纳米片层向纳米棒的转变，为多尺度纳米复合材料的可控制备提供一种可借鉴的方法。

Description

一种石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料及其制备领域，具体是涉及一种石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料及其制备方法。
背景技术
层状双氢氧化物是一类由层间阴离子和带正电荷层板堆积而成的化合物，其层板上的原子之间以共价键结合，层与层之间以氢键等非共价键结合。层状双氢氧化物独特的结构使其表现出组成和结构上的可调控性、阻燃性、吸附性、强碱性等特性，在电化学领域、催化化学、功能高分子材料领域得到广泛应用。
石墨烯是由碳原子以sp2杂化而形成的正六边形晶格的二维蜂窝状平面材料，其特殊的单原子层结构赋予石墨烯高的比表面积、优异的电学性能和导热性能等，在电池和电解材料、功能性复合材料等领域具有广阔的应用前景。
层状双氢氧化物在合成过程中由于片层间的相互作用以及纳米尺寸效应而易于团聚，导致其比表面积减小和反应活性降低。通过引入石墨烯制备石墨烯/层状双氢氧化物复合材料可以有效克服这些缺陷，提高材料的分散性、比表面积，并改善复合材料的电化学、阻燃等性能，拓展石墨烯/层状双氢氧化物复合材料在超级电容器、电极材料以及阻燃聚合物材料等领域中的应用。
中国发明专利201210588018.9提供了一种镍铝-层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法，采用共沉淀方法，将镍铝-层状双金属氢氧化物片层原位负载在石墨烯片层表面，制备出的石墨烯/镍铝-层状双金属氢氧化物复合材料具有良好的分散性和电催化氧化性能。中国发明专利申请201310208138.6提供了一种石墨烯/层状双氢氧化物复合型阻燃剂及聚苯乙烯纳米阻燃复合材料的制备方法，通过将一维碳纳米管预先引入到二维石墨烯片层之间以抑制石墨烯片的堆积，再通过均匀沉淀法获得了层状双氢氧化物片层与一维纳米线拼装结构，从而降低了石墨烯片层以及层状双氢氧化物片层的团聚现象，提高了石墨烯/层状双氢氧化物在聚苯乙烯聚合物中的阻燃效率。
已报道的石墨烯/层状双氢氧化物复合材料为二维纳米片层拼装形成的片层/片层结构，为了获得二维与一维纳米结构共存的多尺度复合材料，需预先向反应体系中引入一维纳米结构材料，但是，如何实现石墨烯纳米片层向纳米棒的转变，则是将要解决的问题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料，结构中含有拼装形成的二维纳米片层/一维碳纳米棒结构，它具有良好的分散性。同时，本发明还提供该复合材料的制备方法。
为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：
一种石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料，具有二维片层与一维纳米棒的拼装结构，由镍钴铝-层状双氢氧化物纳米片层，以及分散在纳米片层中由石墨烯片层卷曲且相互包裹形成的直径为20～120nm、长度在2μm以内的碳纳米棒组成。
一种石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料的制备方法，不需要任何模板，通过一步反应实现石墨烯纳米片层向纳米棒的转变，具体是先向金属盐和尿素的混合水溶液中加入氧化石墨烯溶液，超声处理，然后通过水热法合成石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料。
作为制备方法的进一步改进，混合水溶液中Ni2+、Co2+、Al3+之间的摩尔比为2：2：1，尿素与(Ni2++Co2++Al3+)的摩尔比为1.2：1，氧化石墨烯与(Ni2++Co2++Al3+)的摩尔比为1：0.4～10。
作为制备方法的进一步改进，所述金属盐和尿素混合水溶液中Ni2+的浓度为20～90mmol/L，Co2+的浓度为20～90mmol/L，Al3+的浓度为10～45mmol/L，尿素的浓度为70～260mmol/L；所述氧化石墨烯溶液为市售产品，氧化石墨烯溶液的浓度为2.5mg/ml；金属盐的阴离子为NO3 -、Cl-或SO4 2-。
作为制备方法的进一步改进，超声处理时间为10～30min，水热法合成是在100～150℃下反应12～36h。
作为制备方法的进一步完善，还包括水热反应后进行的离心、洗涤以及干燥的步骤，离心转速为7000～10000r/min，离心时间为5～10min，干燥温度为60～80℃，干燥时间为12～24h。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1)、本发明的石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料，结构中含有镍钴铝-层状双氢氧化物纳米片层，以及石墨烯片层卷曲且相互包裹形成的碳纳米棒，纳米片层和纳米棒具有良好的分散性。
2)、本发明不需要任何模板，通过水热法一步实现了石墨烯纳米片层向纳米棒的转变，为多尺度纳米复合材料的可控制备提供一种可借鉴的方法。
3)、本发明的原料容易获得，合成工艺过程简单且易于控制。
附图说明
图1是实施例1～4所制备产物的场发射扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
称取0.524g的Ni(NO3)2·6H2O、0.525g的Co(NO3)2·6H2O、0.338g的Al(NO3)3·9H2O和0.325g的尿素溶于72.8ml去离子水中配制成混合溶液，其中Ni2+与Co2+的浓度均为24.7mmol/L，Al3+的浓度为12.4mmol/L；尿素的浓度为74.2mmol/L；向上述溶液中加入2.2ml浓度为2.5mg/ml的氧化石墨烯溶液，将混合溶液超声15min后转移至100ml的水热反应釜中，其中Ni2+、Co2+、Al3+之间的摩尔比为2：2：1；尿素与(Ni2++Co2++Al3+)的摩尔比为1.2：1；氧化石墨烯与(Ni2++Co2++Al3+)的摩尔比为1：9.8。在120℃下反应24h；反应完成后，冷却至室温，开釜，将溶液离心，用去离子水洗涤3次，离心转速为8000r/min，时间为5min，最后在60℃烘箱中干燥24h，所得产物即为石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料。
实施例2
称取0.524g的Ni(NO3)2·6H2O、0.525g的Co(NO3)2·6H2O、0.338g的Al(NO3)3·9H2O和0.325g的尿素溶于67.8ml去离子水中配制成混合溶液，其中Ni2+与Co2+的浓度均为26.5mmol/L，Al3+的浓度13.3mmol/L；尿素的浓度为79.6mmol/L。向上述溶液中加入7.2ml浓度为2.5mg/ml的氧化石墨烯溶液，将混合溶液超声15min后转移至100ml的水热反应釜中，其中Ni2+、Co2+、Al3+之间的摩尔比为2：2：1；尿素与(Ni2++Co2++Al3+)的摩尔比为1.2：1；氧化石墨烯与(Ni2++Co2++Al3+)的摩尔比为1：3。在120℃下反应24h；反应完成后，冷却至室温，开釜，将溶液离心，用去离子水洗涤3次，离心转速为8000r/min，时间为5min，最后在60℃烘箱中干燥24h，所得产物即为石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料。
实施例3
称取0.524g的Ni(NO3)2·6H2O、0.526g的Co(NO3)2·6H2O、0.338g的Al(NO3)3·9H2O和0.325g的尿素溶于64.2ml去离子水中配制成混合溶液，其中Ni2+与Co2+的浓度均为28.0mmol/L，Al3+的浓度为14.0mmol/L；尿素的浓度为84.1mmol/L。向上述溶液中加入21.6ml浓度为2.5mg/ml的氧化石墨烯溶液，将混合溶液超声15min后转移至100ml的水热反应釜中，其中Ni2+、Co2+、Al3+之间的摩尔比为2：2：1；尿素与(Ni2++Co2++Al3+)的摩尔比为1.2：1；氧化石墨烯与(Ni2++Co2++Al3+)的摩尔比为1：1。在120℃下反应24h；反应完成后，冷却至室温，开釜，将溶液离心，用去离子水洗涤3次，离心转速为8000r/min，时间为5min，最后在60℃烘箱中干燥24h，所得产物即为石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料。
实施例4
称取0.524g的Ni(NO3)2·6H2O、0.524g的Co(NO3)2·6H2O、0.338g的Al(NO3)3·9H2O和0.325g的尿素溶于70.7ml去离子水中配制成混合溶液，其中Ni2+与Co2+的浓度均为25.5mmol/L，Al3+的浓度为12.7mmol/L；尿素的浓度为76.3mmol/L。向上述溶液中加入4.3ml浓度为2.5mg/ml的氧化石墨烯溶液，将混合溶液超声15min后转移至100ml的水热反应釜中，其中Ni2+、Co2+、Al3+之间的摩尔比为2：2：1；尿素与(Ni2++Co2++Al3+)的摩尔比为1.2：1；氧化石墨烯与(Ni2++Co2++Al3+)的摩尔比为1：5。在120℃下反应24h；反应完成后，冷却至室温，开釜，将溶液离心，用去离子水洗涤3次，离心转速为8000r/min，时间为5min，最后在60℃烘箱中干燥24h，所得产物即为石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料。
实施例5
称取0.524g的Ni(NO3)2·6H2O、0.525g的Co(NO3)2·6H2O、0.338g的Al(NO3)3·9H2O和0.325g的尿素溶于21ml去离子水中配制成混合溶液，其中Ni2+与Co2+的浓度均为85.7mmol/L，Al3+的浓度为42.9mmol/L；尿素的浓度为257.0mmol/L。向上述溶液中加入54ml浓度为2.5mg/ml的氧化石墨烯溶液，将混合溶液超声15min后转移至100ml的水热反应釜中，其中Ni2+、Co2+、Al3+之间的摩尔比为2：2：1；尿素与(Ni2++Co2++Al3+)的摩尔比为1.2：1；氧化石墨烯与(Ni2++Co2++Al3+)的摩尔比为1：0.4。在120℃下反应24h；反应完成后，冷却至室温，开釜，将溶液离心，用去离子水洗涤3次，离心转速为8000r/min，时间为5min，最后在60℃烘箱中干燥24h，所得产物即为石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料。
图1给出了实施例1～4所制备产物石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料的场发射扫描电子显微镜照片。图1a是实施例1制备的产物，从图1a中可以看出，石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料具有二维片层与一维纳米棒的拼装结构，其中镍钴铝-层状双氢氧化物为无规则的二维纳米片层；直径为20～120nm、长度在2μm以内(基本分布在0.3～2μm范围内)的一维碳纳米棒均匀地分散在片层中。图1b是实施例2制备的产物，从图1b中可以看出，石墨烯片层卷曲并且相互包裹，呈现出一维碳纳米棒状结构的生长趋势。图1c和1d是实施例3和4制备的石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料，结构类似于实施例1制备的产物。

Claims (7)

1.一种石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料，具有二维片层与一维纳米棒的拼装结构，由镍钴铝-层状双氢氧化物纳米片层，以及分散在纳米片层中由石墨烯片层卷曲且相互包裹形成的直径为20～120nm、长度在2μm以内的碳纳米棒组成。
2.一种制备如权利要求1所述石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料的方法，包括水热合成法，其特征在于：先向金属盐和尿素的混合水溶液中加入氧化石墨烯溶液，超声处理，然后通过水热法合成石墨烯/镍钴铝-层状双氢氧化物复合材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，混合水溶液中Ni2+、Co2+、Al3+之间的摩尔比为2：2：1，尿素与(Ni2++Co2++Al3+)的摩尔比为1.2：1，氧化石墨烯与(Ni2++Co2++Al3+)的摩尔比为1：0.4～10。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐和尿素混合水溶液中Ni2+的浓度为20～90mmol/L，Co2+的浓度为20～90mmol/L，Al3+的浓度为10～45mmol/L，尿素的浓度为70～260mmol/L；所述氧化石墨烯溶液的浓度为2.5mg/ml；金属盐的阴离子为NO3 -、Cl-或SO4 2-。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，水热法合成是在100～150℃下反应12～36h。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，超声处理时间为10～30min。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，还包括水热反应后进行的离心、洗涤以及干燥的步骤，离心转速为7000～10000r/min，离心时间为5～10min，干燥温度为60～80℃，干燥时间为12～24h。
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