CN105483641A - 一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法,本发明涉及铜基电接触材料的制备方法。本发明要解决现有银基电接触复合材料价格高昂,性价比低的问题,用性能良好的铜基复合材料代替金属银时,存在石墨烯在铜中的分散不均匀、缺陷的问题。本发明的方法:将铜粉置于等离子体化学气相沉积真空装置中,通入氢气,并在高温下保温,再通入甲烷气体进行沉积,沉积结束后,停止通入甲烷气体,最后冷却至室温以下,得到石墨烯/铜复合粉末。本发明用于一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及铜基电接触材料的制备方法。
背景技术
电接触材料主要应用于开关电器,仪器仪表等的接触部件,直接承担接通、断开电路并承载正常工作电流或在一定的时间内承载过载电流的作用。电接触材料广泛应用于各类继电器、空气开关、交直流接触器等低压电器行业,涉及现代社会中的民用、工业、军事、航空、航天、信息等各个领域,各类电器的关键功能,,如配电电器的通断能力,继电器的可靠性,控制电器的电气寿命,都取决于电接触材料的工作性能和质量。因此电接触材料是影响开关电器通断转换能力和可靠性的关键因素,同时电接触材料又是开关电器中最薄弱和容易出故障的环节,一旦不能正常工作,将引起极为严重的后果。在强电领域中,目前应用最广泛的主要是银基电接触材料,主要用于低压电器、家用电器等。金属银的电导率高、导热性好,在大气条件下具有可靠的化学稳定性和良好的抗氧化性。虽然银的综合物理性能最适宜制备电接触材料,但银属贵金属,资源稀缺,价格昂贵,随着电器的日益发展和规模不断扩大,银的产量和较低的性价比已经不能满足市场的刚性需要。因此,节银、代银电接触材料的研究近几年来越来越受到重视。
铜是一种生活中常见的金属,价格低廉、导电导热性能优秀,其电导率较高,塑性和耐腐蚀性能良好,是代替银的最佳选择。但是传统的铜和铜合金力学性能较差,抗熔焊性能和分断能力差,限制了其在电接触材料上的使用。工业上,材料复合化的方法能够显著地提高铜基材料的性能,但常见的第二相如氧化物陶瓷A12O3、Y2O3等均具有电绝缘性能,增大了其接触电阻。石墨烯是目前发现的唯一存在的一种由碳原子致密堆积而成的二维蜂窝状晶格结构的环保型碳质新材料,其厚度通常在10nm以内,具有超大比表面积(2630m2/g),是目前已知强度最高的材料(达130GPa),其载流迁移率高达150000cm2/Vs,热导率高达5150w(m·K)。因此,如能将石墨烯的优异性能引入到铜基复合材料中,将为铜基复合材料的设计和性能提升带来巨大影响。
发明内容
本发明要解决现有银基电接触复合材料价格高昂,性价比低的问题,用性能良好的铜基复合材料代替金属银时,存在石墨烯在铜中的分散不均匀、缺陷的问题,而提供一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法。
一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、将铜粉置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中,抽真空后,以气体流量为30sccm通入氢气,调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为200Pa,并在压强为200Pa和氢气气氛下,将温度升温至400℃~800℃,并在温度为400℃~800℃的条件下,退火保温15min~25min;
二、通入甲烷气体及氩气,调节甲烷气体流量为1sccm~20sccm,调节氩气气体流量为100sccm,调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为200Pa~1000Pa,然后在射频功率为50W~200W、压强为200Pa~1000Pa和温度为400℃~800℃的条件下进行沉积,沉积时间为1min~5min,关闭射频电源和加热电源,冷却至室温,得完成一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法。
本发明采用等离子体化学气相沉积方法原位在铜粉末表面生长石墨烯,石墨烯在铜基复合粉末中均匀分散,实现了一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备。
本发明的有益效果是:
1、通过原位在铜粉末表面生长石墨烯,可以有效地改善铜基复合材料的力学、热学及电学性能,最终制备出高性能的石墨烯/铜基电接触复合粉末,可以替代银基电接触材料。
2、本发明采用化学气相沉积方法原位生长石墨烯,保证了铜粉末中石墨烯材料的质量和均匀分散性,避免了石墨烯/铜基电接触复合粉末中石墨烯片的团聚,真正意义上实现了石墨烯对铜基电接触复合粉末性能的改善。
3、本发明方法简单高效,适合大规模工业化生产。
本发明用于一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法。
附图说明
图1为实施例一制备的原位生长石墨烯增强的铜基电接触材料的光学显微镜图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式所述的一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、将铜粉置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中,抽真空后,以气体流量为30sccm通入氢气,调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为200Pa,并在压强为200Pa和氢气气氛下,将温度升温至400℃~800℃,并在温度为400℃~800℃的条件下,退火保温15min~25min;
二、通入甲烷气体及氩气,调节甲烷气体流量为1sccm~20sccm,调节氩气气体流量为100sccm,调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为200Pa~1000Pa,然后在射频功率为50W~200W、压强为200Pa~1000Pa和温度为400℃~800℃的条件下进行沉积,沉积时间为1min~5min,关闭射频电源和加热电源,冷却至室温,得完成一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法。
本实施方式的有益效果是:
1、通过原位在铜粉末表面生长石墨烯,可以有效地改善铜基复合材料的力学、热学及电学性能,最终制备出高性能的石墨烯/铜基电接触复合粉末,可以替代银基电接触材料。
2、本实施方式采用化学气相沉积方法原位生长石墨烯,保证了铜粉末中石墨烯材料的质量和均匀分散性,避免了石墨烯/铜基电接触复合粉末中石墨烯片的团聚,真正意义上实现了石墨烯对铜基电接触复合粉末性能的改善。
3、本实施方式方法简单高效,适合大规模工业化生产。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的铜粉的粒径为100nm~100μm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是:步骤一中所述的铜粉的纯度为质量百分含量99%以上。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中并在压强为200Pa和氢气气氛下,将温度升温至400℃,并在温度为400℃的条件下,退火保温15min~25min。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤一中并在压强为200Pa和氢气气氛下,将温度升温至500℃,并在温度为500℃的条件下,退火保温15min~25min。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤二中调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为400Pa~600Pa。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤二中调节甲烷气体流量为10sccm。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤二中调节甲烷气体流量为15sccm。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤二中调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为800Pa。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤二中然后在射频功率为100W、压强为800Pa和温度为500℃的条件下进行沉积,沉积时间为2min。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
本实施例所述的一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、将铜粉置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中,抽真空后,以气体流量为30sccm通入氢气,调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为200Pa,并在压强为200Pa和氢气气氛下,将温度升温至500℃,并在温度为500℃的条件下,退火保温20min;
二、通入甲烷气体及氩气,调节甲烷气体流量为10sccm,调节氩气气体流量为100sccm,调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为800Pa,然后在射频功率为100W、压强为800Pa和温度为500℃的条件下进行沉积,沉积时间为2min,关闭射频电源和加热电源,冷却至室温,得到原位生长石墨烯增强的铜基电接触材料;
步骤一中所述的铜粉的粒径为100nm~100μm。
步骤一中所述的铜粉的纯度为质量百分含量99%以上。
图1为实施例一制备的原位生长石墨烯增强的铜基电接触材料的光学显微镜图,由图可知,材料表面均匀一致,没有明显的石墨烯团聚现象,说明石墨烯掺杂均匀。
将实施例一制备的原位生长石墨烯增强的铜基电接触材料作电学性能分析和抗氧化性分析,其电阻率为2.2μΩ·cm,与纯铜粉(2.0μΩ·cm)比较十分接近,说明石墨烯并不会降低材料的导电特性,复合材料的导电特性主要依赖于铜基体。
将实施例一制备的原位生长石墨烯增强的铜基电接触材料做抗氧化性分析,在空气中放置两天后,制备材料的氧化增重只有0.007%(wt),因为掺杂的石墨烯在基体中分布较均匀,材料孔隙较少,组织致密,阻断氧原子向材料内部扩散,是复合材料抗氧化性较好,解决了铜基材料氧化严重的问题。
Claims (10)
1.一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法,其特征在于它是按照以下步骤进行的:
一、将铜粉置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中,抽真空后,以气体流量为30sccm通入氢气,调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为200Pa,并在压强为200Pa和氢气气氛下,将温度升温至400℃~800℃,并在温度为400℃~800℃的条件下,退火保温15min~25min;
二、通入甲烷气体及氩气,调节甲烷气体流量为1sccm~20sccm,调节氩气气体流量为100sccm,调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为200Pa~1000Pa,然后在射频功率为50W~200W、压强为200Pa~1000Pa和温度为400℃~800℃的条件下进行沉积,沉积时间为1min~5min,关闭射频电源和加热电源,冷却至室温,得完成一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的铜粉的粒径为100nm~100μm。
3.根据权利要求1所述的一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的铜粉的纯度为质量百分含量99%以上。
4.根据权利要求1所述的一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法,其特征在于步骤一中并在压强为200Pa和氢气气氛下,将温度升温至400℃,并在温度为400℃的条件下,退火保温15min~25min。
5.根据权利要求1所述的一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法,其特征在于步骤一中并在压强为200Pa和氢气气氛下,将温度升温至500℃,并在温度为500℃的条件下,退火保温15min~25min。
6.根据权利要求1所述的一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法,其特征在于步骤二中调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为400Pa~600Pa。
7.根据权利要求1所述的一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法,其特征在于步骤二中调节甲烷气体流量为10sccm。
8.根据权利要求1所述的一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法,其特征在于步骤二中调节甲烷气体流量为15sccm。
9.根据权利要求1所述的一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法,其特征在于步骤二中调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为800Pa。
10.根据权利要求1所述的一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法,其特征在于步骤二中然后在射频功率为100W、压强为800Pa和温度为500℃的条件下进行沉积,沉积时间为2min。
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