CN115351277A - 一种石墨烯铜复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电线电缆材料技术领域,具体涉及一种石墨烯铜复合材料及其制备方法和应用。本发明提供一种石墨烯铜复合材料的制备方法,包括如下步骤:S1:在甲烷和还原性气氛下对铜粉进行化学气相沉积以在铜粉表面形成石墨烯,得到第一粉体,所述铜粉的纯度不小于99.8%,铜粉的含氧量不大于0.1%;S2:将第一粉体进行热压烧结,烧结结束后拉拔成型,得到所述石墨烯铜复合材料。本发明提供的石墨烯铜复合材料在米级长度上仍具有优异的室温导电率。
Description
技术领域
本发明涉及电线电缆材料技术领域,具体涉及一种石墨烯铜复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
铜导体具有优越的导电性、抗腐蚀性、机械性能,是电缆导体的首选材料。但是纯铜导线的导电性能仍无法满足电工领域中输电线缆的要求,此对铜粉体需要进行处理,引入具有特殊优异性能的第二相使之成为铜复合粉体材料,从而有效改善铜合金本身的应用性能,其已然成为现代工业发展的技术趋势。石墨烯(graphene)是指只有一个原子层厚度的二维蜂窝网状结构材料,是目前已知的电学性能最好的材料,具有超高的电子迁移率(~15000cm2/V·S),约是铜的300倍;同时具有耐腐蚀、高模量的特性,其抗拉强度约为钢的7-9倍,将石墨烯作为第二相的研究工作已经开展,为新型高导电输电用线缆提供了理论模型和应用基础。
现有石墨烯铜复合材料正是利用了石墨烯的高导电性,在材料中形成石墨烯导流通道,获得高导电线缆材料,然而利用现有工艺制备得到的石墨烯铜复合材料其米级室温导电率值仍较低,无法有效满足电工领域中对输电线缆的要求。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有工艺制备得到的石墨烯铜复合材料其米级室温导电率值较低的缺陷,从而提供一种石墨烯铜复合材料及其制备方法和应用。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为:
一种石墨烯铜复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:在甲烷和还原性气氛下对铜粉进行化学气相沉积以在铜粉表面形成石墨烯,得到第一粉体,所述铜粉的纯度不小于99.8%,铜粉的含氧量不大于0.1%;其中,铜粉的纯度,铜粉的含氧量均以质量百分比计。
S2:将第一粉体进行热压烧结,烧结结束后拉拔成型,得到所述石墨烯铜复合材料。
优选的,铜粉的纯度为99.8-99.9%。
优选的,步骤S1中化学气相沉积温度为800-1000℃,气相沉积时间为10~60min。
优选的,步骤S2中的热压烧结为真空热压烧结,真空热压烧结温度为800-1200℃,真空热压烧结压力为1~20MPa,真空热压烧结真空度为10-3-10-2Pa,保温时间为30-60min。
优选的,步骤S1中化学气相沉积步骤在流化床中进行,还原性气体通入流量为6-40sccm,甲烷通入流量为10-100sccm。
优选的,所述还原性气体为氢气。
优选的,将第一粉体真空热压烧结之前还包括对第一粉体进行碎化、过筛和风干的步骤。
优选的,所述铜粉为电解铜粉,电解铜粉的平均粒径为60-100μm。
优选的,所述拉拔成型过程是将烧结后的材料经过5~10次冷拉拔至直径3mm的圆柱形线材。
可选的,所述圆柱形线材的长度不小于1米。
本发明还提供一种石墨烯铜复合材料,由上述所述的制备方法制备得到。
优选的,以质量百分比计,所述石墨烯铜复合材料的成分包括:铜99-99.999%,石墨烯0.001-0.5%,总碳含量不大于0.5%,总氧含量不大于0.025%,其余为不可避免的杂质。
本发明还提供上述制备方法制备得的石墨烯铜复合材料或所述石墨烯复合材料在输电线缆中的应用。
本发明技术方案具有以下优点:
1、本发明提供的石墨烯铜复合材料的制备方法,包括:S1:在甲烷和还原性气氛下对铜粉进行化学气相沉积以在铜粉表面形成石墨烯,得到第一粉体,所述铜粉的纯度不小于99.8%,铜粉的含氧量不大于0.1%;S2:将第一粉体进行热压烧结,烧结结束后拉拔成型,得到所述石墨烯铜复合材料。本发明采用特定纯度的铜粉作为原料,并控制原料中铜的含氧量,在甲烷和还原性气氛下对铜粉进行化学气相沉积以在铜粉表面形成石墨烯,然后对粉体进行热压烧结,拉拔成型,得到的石墨烯铜复合材料在米级长度上仍具有优异的室温导电率,可广泛应用于输电线缆中。
2、本发明提供的石墨烯铜复合材料的制备方法,进一步的,热压烧结为真空热压烧结,本发明热压烧结采用真空热压烧结的方式进行,更利于提升石墨烯铜复合材料在米级长度上的室温导电率。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种石墨烯铜复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:将100g电解铜粉(电解铜粉的纯度为99.8wt%,含氧量为0.01wt%,平均粒径为60μm)置于流化床中,然后通入氢气和甲烷气体(氢气通入流量为40sccm,甲烷通入流量为30sccm)进行化学气相沉积,以在电解铜粉表面形成石墨烯,化学气相沉积温度为950℃,气相沉积时间30min,化学气相沉积结束后对所得混合物碎化后过50目筛然后风干,得到第一粉体;
S2:将第一粉体置于真空热压烧结炉中进行真空热压烧结以排除粉体之间气泡,使其收缩成块体,真空热压烧结温度为1000℃,真空热压烧结压力为5MPa,真空度为10-3Pa,保温时间为30min,真空热压烧结结束后所得烧结物经过6次冷拉拔将烧结物拉拔至直径3mm,长1m的圆柱形线材,即得所述石墨烯铜复合材料。
上述方法制备得到的石墨烯铜复合材料,所述石墨烯铜复合材料的成分包括:铜99.69wt%,石墨烯0.1wt%,总碳含量为0.15wt%,总氧含量为0.009wt%,其余为不可避免的杂质。
实施例2
本实施例提供一种石墨烯铜复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:将100g电解铜粉(电解铜粉的纯度为99.85wt%,含氧量为0.013wt%,平均粒径为65μm)置于流化床中,然后通入氢气和甲烷气体(氢气通入流量为40sccm,甲烷通入流量为40sccm)进行化学气相沉积,以在电解铜粉表面形成石墨烯,化学气相沉积温度为950℃,气相沉积时间为40min,化学气相沉积结束后对所得混合物碎化后过50目筛然后风干,得到第一粉体;
S2:将第一粉体置于真空热压烧结炉中进行真空热压烧结以排除粉体之间气泡,使其收缩成块体,真空热压烧结温度为960℃,真空热压烧结压力为5MPa,真空度为10-3Pa,保温时间为30min,真空热压烧结结束后所得烧结物经过6次冷拉拔将烧结物拉拔至直径3mm,长1m的圆柱形线材,即得所述石墨烯铜复合材料。
上述方法制备得到的石墨烯铜复合材料,所述石墨烯铜复合材料的成分包括:铜99.64wt%,石墨烯0.15wt%,总碳含量0.2wt%,总氧含量0.011wt%,其余为不可避免的杂质。
实施例3
本实施例提供一种石墨烯铜复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:将100g电解铜粉(电解铜粉的纯度为99.9wt%,含氧量为0.018wt%,平均粒径为70μm)置于流化床中,然后通入氢气和甲烷气体(氢气通入流量为40sccm,甲烷通入流量为45mL/min)进行化学气相沉积,以在电解铜粉表面形成石墨烯,化学气相沉积温度为900℃,气相沉积时间为40min,化学气相沉积结束后对所得混合物碎化后过50目筛然后风干,得到第一粉体;
S2:将第一粉体置于真空热压烧结炉中进行真空热压烧结以排除粉体之间气泡,使其收缩成块体,真空热压烧结温度为900℃,真空热压烧结压力为6MPa,真空度为6.7x10- 3Pa,保温时间为40min,真空热压烧结结束后所得烧结物经过6次冷拉拔将烧结物拉拔至直径3mm,长1m的圆柱形线材,即得所述石墨烯铜复合材料。
上述方法制备得到的石墨烯铜复合材料,所述石墨烯铜复合材料的成分包括:铜99.63wt%,石墨烯0.25wt%,总碳含量0.3wt%,总氧含量0.017wt%,其余为不可避免的杂质。
实施例4
本实施例提供一种石墨烯铜复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:将100g电解铜粉(电解铜粉的纯度为99.9wt%,含氧量为0.022wt%,平均粒径为70μm)置于流化床中,然后通入氢气和甲烷气体(氢气通入流量为40sccm,甲烷通入流量为50sccm)进行化学气相沉积,以在电解铜粉表面形成石墨烯,化学气相沉积温度为900℃,气相沉积时间为40min,化学气相沉积结束后对所得混合物碎化后过50目筛然后风干,得到第一粉体;
S2:将第一粉体置于真空热压烧结炉中进行真空热压烧结以排除粉体之间气泡,使其收缩成块体,真空热压烧结温度为900℃,真空热压烧结压力为5MPa,真空度为6.7x10- 3Pa,保温时间为30min,真空热压烧结结束后所得烧结物经过6次冷拉拔将烧结物拉拔至直径3mm,长1m的圆柱形线材,即得所述石墨烯铜复合材料。
上述方法制备得到的石墨烯铜复合材料,所述石墨烯铜复合材料的成分包括:铜99.60wt%,石墨烯0.27wt%,总碳含量0.3wt%,总氧含量0.021wt%,其余为不可避免的杂质。
实施例5
本实施例提供一种石墨烯铜复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:将100g电解铜粉(电解铜粉的纯度为99.9wt%,含氧量为0.025wt%,平均粒径为70μm)置于流化床中,然后通入氢气和甲烷气体(氢气通入流量为40sccm,甲烷通入流量为60sccm)进行化学气相沉积,以在电解铜粉表面形成石墨烯,化学气相沉积温度为950℃,气相沉积时间为50min,化学气相沉积结束后对所得混合物碎化后过50目筛然后风干,得到第一粉体;
S2:将第一粉体置于真空热压烧结炉中进行真空热压烧结以排除粉体之间气泡,使其收缩成块体,真空热压烧结温度为900℃,真空热压烧结压力为5MPa,真空度为6.7x10- 3Pa,保温时间为30min,真空热压烧结结束后所得烧结物经过6次冷拉拔将烧结物拉拔至直径3mm,长1m的圆柱形线材,即得所述石墨烯铜复合材料。
上述方法制备得到的石墨烯铜复合材料,所述石墨烯铜复合材料的成分包括:铜99.57wt%,石墨烯0.3wt%,总碳含量0.35wt%,总氧含量0.022wt%,其余为不可避免的杂质。
实施例6
本实施例提供一种石墨烯铜复合材料的其制备方法,其与实施例1相比区别仅在于步骤S2中将第一粉体置于烧结炉中在空气氛围下进行烧结,烧结温度为1000℃,烧结压力为5MPa,保温时间为30min,烧结结束后所得烧结物经过6次冷拉拔将烧结物拉拔至直径3mm,长1m的圆柱形线材,即得所述石墨烯铜复合材料。
对比例1
本对比例提供一种石墨烯铜复合材料的制备方法,其与实施例1相比区别仅在于电解铜粉的含氧量为0.15wt%。
测试例:
对实施例1-6和对比例1得到的石墨烯铜复合材料,进行室温导电率的测试。
室温导电率的测试,测试样品为圆柱形线材,线材直径为3mm,线材长度为1m。测试采用GB-T 3930-2008(测量电阻用直流电桥)进行测试,测试结果见表1。
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | |
室温导电率(%IACS) | 108 | 106 | 104.5 | 103 | 102 | 100.5 | 99.7 |
IACS为国际退火铜标准电导率。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种石墨烯铜复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:在甲烷和还原性气氛下对铜粉进行化学气相沉积以在铜粉表面形成石墨烯,得到第一粉体,所述铜粉的纯度不小于99.8%,铜粉的含氧量不大于0.1%;
S2:将第一粉体进行热压烧结,烧结结束后拉拔成型,得到所述石墨烯铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯铜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中化学气相沉积温度为800-1000℃,气相沉积时间为10~60min。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯铜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中的热压烧结为真空热压烧结,真空热压烧结温度为800-1200℃,真空热压烧结压力为1~20MPa,真空热压烧结真空度为10-3-10-2Pa,保温时间为30-60min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的石墨烯铜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中化学气相沉积步骤在流化床中进行,还原性气体通入流量为6-40sccm,甲烷通入流量为10-100sccm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的石墨烯铜复合材料的制备方法,其特征在于,所述还原性气体为氢气。
6.根据权利要求1-5任一项所述的石墨烯铜复合材料的制备方法,其特征在于,将第一粉体真空热压烧结之前还包括对第一粉体进行碎化、过筛和风干的步骤。
7.根据权利要求1-6任一项所述的石墨烯铜复合材料的制备方法,其特征在于,所述铜粉为电解铜粉,电解铜粉的平均粒径为60-100μm。
8.一种石墨烯铜复合材料,其特征在于,由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的石墨烯铜复合材料,其特征在于,以质量百分比计,所述石墨烯铜复合材料的成分包括:铜99-99.999%,石墨烯0.001-0.5%,总碳含量不大于0.5%,总氧含量不大于0.025%,其余为不可避免的杂质。
10.权利要求8或9所述的石墨烯铜复合材料在输电线缆中的应用。
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