CN110184573B - 溅射靶材的绑定材料及绑定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种溅射靶材的绑定材料，属于溅射镀膜技术领域。所述绑定材料为在硅胶中掺入碳纳米管形成CNT硅胶，加入导电分散剂后机械搅拌得到。本发明还提供绑定靶材的绑定方法，将绑定材料涂布在背板及靶材的结合面，使结合面相互接触并施以压力，在25℃～100℃温度下掺入碳纳米管的硅胶充分固化实现靶材的绑定。本发明将碳纳米管掺入到硅胶中，利用碳纳米管的导电、导热性能使原本不具导电且导热不佳的硅胶，变成导热且导电的硅胶，并将具备导电导热的硅胶用于靶材的绑定。采用本发明绑定材料，使平面靶、旋转靶、厚靶材、薄靶材、金属、非金属、氧化物陶瓷靶材及含硫族难绑定的靶材都可以得到稳定、安全、低温的绑定。
Description
技术领域
本发明属于溅射镀膜技术领域，涉及一种绑定材料，具体为一种溅射靶材的绑定材料及绑定方法。
背景技术
溅射工艺是一种制作薄膜的方法，通过溅射可以使得靶材的化合物镀在预设的物体上面，得到的薄膜厚度均匀且环保，所以溅射经常用在半导体镀膜特别是薄膜厚度在10nm-5000nm之间的半导体镀膜。例如，在一片平整的玻璃上镀膜，要镀金、银、铜、或其他金属或氧化物的化合物，只要安装了金、银、铜、或其他金属或氧化物的化合物的靶材在真空腔体的靶座(Sputter cathode)上，施加以适当的电流、电压在靶座及配合适当的氩气气氛，就可以得到所需的镀膜。
靶材在被溅射时，通常是需要黏结在铜背板上的，然后铜背板与靶材安装在靶座上。靶材与铜背板之间的黏结就叫做绑定，实现黏结所用的材料叫做绑定材料，有绑定的靶材在实际生产中比较好操作，并有利于后续的整理，同时还能节省靶材的材料费。当然也有不需要绑定的靶材，例如价格比较低廉的金属铜、铝、钼等，直接加工成与靶座的尺寸配合，靶材与背板一体成型。
绑定材料最基础的要求是具有导热性和导电性，同时要求具有热稳定性，在真空腔体内溢气少，不能与靶材发生化学反应，绑定材料与靶材发生化学反应容易导致绑定失效而脱靶或掉靶。
根据靶材材料的不同，靶材绑定存在一定的难易区别，一般金属材料及贵重金属靶材容易绑定，但靶材尺寸太大，贵重金属靶材的厚度极薄会变得不容易绑定；一般的化合物材料容易绑定，但玻璃体的靶材不容易绑定，因为玻璃体靶材无法施加温度与压力，否则靶材容易裂靶、断靶；硫族化合物的靶材很难绑定。靶材的几何形状也对绑定的难易程度有一定影响，平面靶绑定相对容易，旋转靶比平面靶复杂，且绑定时间很长，高温长时间操作容易引起靶材及绑定材料的氧化问题。
传统的绑定材料是金属铟In，或锡Sn等低熔点的金属，低熔点具有节省能源与好操作的优点。但传统的铟In作为绑定材料具有以下缺点：
使用铟作爲绑定材料需要将背板及靶材加热至铟的熔点157℃以上，温度越高(例如180～200℃)铟的流动性及粘合力越佳，但是长时间的高温对铟的氧化及靶材都是不利的，并且增加了热预算成本。
无法绑定硫族化合物靶材，硫族元素化合物开关材料在制成溅射靶材之后，需要将其绑定到相关的溅射机器的背板上。溅射的背板材料通常是铜或者铜合金所制。在绑定的加热过程中，如果靶材是具有极差的导热性能，很容易在该材料内部产生温度梯度，这个温度梯度就会产生相应的热应力。当该热应力达到足够大时，就会导致材料的断裂。因此，极差的导热性能靶材的绑定工艺，其加热速率和降温速率必须控制在很低的水平，以避免出现高的热应力。另外一种解决方案，就是采用所需温度较低的绑定介质，例如不用传统的铟材料，而是采用新的绑定介质Elastomer。该种Elastomer通常是在接近室温的条件下固化72小时。不管采用那种方案，这道工序因为材料的物理特征，总体来说其良率比较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绑定材料及绑定方法，可以很容易解决上述传统铟绑定存在的问题，能实现传统靶材及难绑定靶材的绑定。
本发明目的通过以下技术方案来实现：
一种溅射靶材的绑定材料，所述绑定材料包括硅胶和碳纳米管。
进一步，所述绑定材料为在硅胶中掺入碳纳米管得到。
进一步，所述绑定材料为在硅胶中掺入碳纳米管形成CNT硅胶，加入导电分散剂后机械搅拌得到。
碳纳米管(简称CNT)是以碳为原子基础的纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美。从原子的结合形状来分析，可以看成是石墨烯的片层卷曲而成。本发明专利中，主要是利用CNT优异的导电和导热性能，掺到硅胶中，从而改变硅胶的整体导热和导电性能，使得原本不具导电且导热不佳的硅胶，变成导热且导电的硅胶。
导电分散剂的种类没有特别限定，可以采用现有研已知通用的导电分散剂，只要能实现分散的效果即可。
进一步，所述碳纳米管为硅胶质量的5wt％～13wt％。
进一步，所述碳纳米管为单壁或者多壁碳纳米管。单壁CNT效果为佳。
进一步，所述碳纳米管的内管径<6nm，长度为500nm～30000nm，表面原子取向n＝m(碳原子排列方向)。纳米碳管原子排列方式以坐标(n，m)来表示，当n＝m时，是扶椅型(armchair)的结构，其导电形态为金属导电性。CNT本身是各向异性的材料，其管壁上的原子分布和方向与导电和导热性能密切相关。
一种绑定方法，将绑定材料涂布在背板及靶材的结合面，使结合面相互接触并施以压力，在25℃～100℃温度下掺入碳纳米管的硅胶充分固化实现靶材的绑定。
进一步，所述涂布厚度≥0.1mm。
进一步，所述背板及靶材的结合面放置有铜垫片。
掺入碳纳米管后的CNT硅胶的粘稠度基本与原硅胶相差不大，以涂布的方式分别在背板及靶材上的接合面涂以0.1mm或更厚的CNT硅胶厚度，均匀涂布。之后以水平方式放置背板及靶材，使之接合面互相接触并施以适当的压力，在接触面可以施放若干的铜垫片达到控制CNT硅胶的厚度，可避免因压力而失去的CNT硅胶厚度控制。最后，校准接触面的水平，使之平稳安放于控温炉内，并控温在25℃～100℃时间60～80分钟，让CNT硅胶充分固化，即可实现CNT硅胶对靶材的绑定。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明将碳纳米管掺入到硅胶中，利用碳纳米管的导电、导热性能使原本不具导电且导热不佳的硅胶，变成导热且导电的硅胶，并将具备导电导热的硅胶用于背板和靶材的绑定，在低温下即可实现靶材的绑定。
采用本发明绑定材料，使平面靶、旋转靶、厚靶材、薄靶材、金属、非金属、氧化物陶瓷靶材及含硫族难绑定的靶材都可以得到稳定、安全、低温的绑定。
附图说明
图1为铟绑定在DC直流电源1500W、400秒溅射镀膜的XRD图；
图2为CNT硅胶绑定在DC直流电源1500W、400秒溅射镀膜的XRD图；
图3为铟绑定在P-DC脉冲电源1500W、400秒溅射镀膜的XRD图；
图4为CNT硅胶绑定在P-DC脉冲电源1500W、400秒溅射镀膜的XRD图
图5为铟绑定在RF射频电源1500W、600秒溅射镀膜的XRD图。
图6为CNT硅胶绑定在RF射频电源1500W、600秒溅射镀膜的XRD图；
图7为铟绑定在DC直流电源2000W、200秒溅射下透明导电材料靶材的光学透光率。
图8为CNT硅胶绑定在DC直流电源2000W、200秒溅射下透明导电材料靶材的光学透光率。
图9为铟绑定在RF射频电源2500W、200秒溅射下透明导电材料靶材的光学透光率
图10为CNT硅胶绑定在RF射频电源2500W、200秒溅射下透明导电材料靶材的光学透光率。
图11为在DC直流电源下，铟绑定和CNT硅胶绑定透明导电材料ITO靶材每秒镀率；
图12为在P-DC电源下，铟绑定和CNT硅胶绑定透明导电材料ITO靶材每秒镀率；
图13为在RF射频电源下，铟绑定和CNT硅胶绑定透明导电材料ITO靶材每秒镀率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
绑定材料的制备：硅胶中掺入碳纳米管(内管径<6nm，长度为500nm～30000nm，占硅胶质量的10wt％)形成CNT硅胶，加入导电分散剂后机械搅拌1～5分钟制备得到。搅拌转速50～200转/分钟，以不升高CNT硅胶温度太多为原则，避免CNT硅胶局部因高温而先行固化。
CNT硅胶的绑定：以涂布的方式分别在背板及靶材上的接合面均匀涂布0.1mm或以上厚度的CNT硅胶。之后以水平方式放置背板及靶材，使之接合面互相接触并施以适当的压力(依靶材的种类，易裂及软性材料施较小之压力，施以2～50Kg的重力加压，让靶材与背板接合面的CNT硅胶约5％～10％的量，微微从接面处溢出)，在接触面施放铜垫片达到控制CNT硅胶的厚度，避免因压力而失去的CNT硅胶厚度控制。最后，校准接触面的水平，使之平稳安放于控温炉内，并控温在25～100℃，时间60～80分钟，让CNT硅胶充分固化，即可实现CNT硅胶对靶材的绑定。
下面通过实验对绑定材料CNT硅胶的性能进行验证。
实施例1掺入碳纳米管硅胶的导电性能
未掺入碳纳米管硅胶的电阻率大于200MΩ-cm，为了验证掺入碳纳米管(5wt％～13wt％的添加量)可以提高硅胶的导电性能，对掺入了碳纳米管不同厚度的导电性能进行了研究，其结果如下表1所示：
表1未添加/添加碳纳米管不同厚度下硅胶的导电性能
| 硅胶厚度 | 电阻率Ω-cm | 方块电阻Ω/□ |
| 未掺入碳纳米管的硅胶(任何厚度) | >>200M(绝缘体) | >>200M(绝缘体) |
| 掺入碳纳米管的硅胶(0.3mm) | 4.9X10<sup>-1</sup> | 16 |
| 掺入碳纳米管的硅胶(0.4mm) | 9.1X10<sup>-2</sup> | 2.3 |
从上表1可以看出，未掺入碳纳米管硅胶的硅胶在任何厚度下均为绝缘体，不具备导电性能，掺入碳纳米管后的硅胶具备了导电性能，满足绑定对材料导电性能的要求。
实施例2铟和CNT硅胶在不同电源的溅射镀膜XRD
以CIGS铜铟镓硒(Cu 22.68％，In 16.21％，Ga 6.78％，Se 54.33％)为靶材，以溅射时衬底温度是550℃，研究铟绑定或CNT硅胶绑定在不同电源的溅射镀膜XRD衍射图，结果如图1至图6所示。
图1、图3及图5铟绑定的三个XRD图与图2、图4及图6CNT硅胶绑定的三个XRD图，都显示了典型的黄铜矿晶体结构，铜铟镓硒薄膜的典型结构是黄铜矿晶体结构，且当Ga与In及Ga(Ga/(In+Ga))的原子比例为0.3其2θ值为26.897°、44.645°、52.94°，其特征峰分别对应CIGS的(112)、(220)、(312)晶面的衍射峰。由CNT硅胶绑定的铜铟镓硒靶材所溅射的薄膜也依然有黄铜矿晶体结构，且(112)、(220)、(312)晶面的衍射峰是与铟绑定靶材一样的。
实施例3铟和CNT硅胶绑定透明导电材料靶材的光学透光率
以透明导电材料ITO(In2O3:SnO＝90％:10％质量比)为靶材，研究在DC直流电源及RF射频电源下，铟和CNT硅胶绑定透明导电材料靶材的光学透光率，结果如图7至图10所示(纵轴表示透光率，横轴表示入射光波长)。
从图7至图10可以看出，铟绑定或CNT硅胶绑定透明导电材料靶材的透光率几乎无太大差别，说明本发明透明导电材料靶材是可行的。
实施例4 CNT硅胶绑定对电源供应器的影响
本实施例的目的是在使用不同绑定材料时，观察电源供应器的输出情况，看是否会造成电源供应器的不良反应或其它可能发生情况。
两个透明导电材料靶材分别使用铟和CNT硅胶绑定，分别在DC直流电源、P-DC脉冲电源下施加低瓦数、中等瓦数、及高瓦数密度时电源的电压及电流如下：
表2 DC直流电源、P-DC脉冲电源施加不同瓦数密度时电压及电流
上表中：X1、Y1、Z1、X2、Y2、…Z1-2000…为该条件下的sample编号。
除非有注明，溅射控压在10m torr，供气Ar 20sccm，溅射时间200秒。
从上表2可以看出，用CNT硅胶对透明导电材料(ITO)靶材绑定，电源供应器的电压输出、电流输出都只有些微的变化。因此，CNT硅胶绑定不会造成电源供应器不良的影响，CNT硅胶绑定是可行的。
实施例5铟和CNT硅胶绑定镀膜镀率比较
铟和CNT硅胶绑定透明导电材料ITO靶材(氧化铟锡)在三种不同电源下的镀膜镀率结果如下表3所示。
表3三种不同电源下铟和CNT硅胶绑定ITO靶材每秒镀率
三种不同电源下，铟和CNT硅胶绑定透明导电材料ITO靶材每秒镀率如图11至图13所示。
以5种不同的电源瓦数做溅射，分别是250W、600W、1500W、2000W及2500W也就是瓦数密度为1.02W/cm2、2.44W/cm2、6.10W/cm2、8.13W/cm2及10.16W/cm2的溅射电源，从低密度瓦数至高密度瓦数的施加电源来观察溅射镀膜的镀膜速率是否有遵循线性表现，以及观察铟绑定与CNT硅胶绑定在不同电源密度下镀膜速率的差异。从图11、图12或表3的DC、P-DC得知，由低至高的瓦数密度，两种绑定对ITO靶材的镀膜速率相差不大，几乎是一样的镀膜速率表现。而在射频RF电源下，1500W(6.10W/cm2)前，两种绑定方法的镀膜速率是差不多的，而在更高瓦数下，CNT硅胶绑定的ITO镀膜速率略为高于铟绑定的ITO靶材。
实施例6 ASTM-D4541-09薄膜附着力测试
ASTM-D4541-09是一种使用可携式附着力测定仪测定涂层拉伸强度的标准测试方法。本实施例具体是以0.3mm厚度的CNT硅胶涂抹在尺寸5cm×3cm铝上板，经80℃60分钟固化后实行ASTM-D4541-09的附着力测定。经测定后CNT硅胶在铝板的附着强度是5.34Kgf/cm2。这个CNT硅胶附着强度可以在10cm×10cm的背板上可以绑定至多534Kg的靶材而不掉落，其附着强度足以负荷几乎所有不同材质靶材的重量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种绑定材料的应用，其特征在于，所述绑定材料包括硅胶和碳纳米管，所述绑定材料用作溅射靶材的绑定材料；
所述绑定材料为在硅胶中掺入碳纳米管得到，在低温下实现靶材的绑定。
2.如权利要求1所述一种绑定材料的应用，其特征在于，所述绑定材料为在硅胶中掺入碳纳米管形成CNT硅胶，加入导电分散剂后机械搅拌得到。
3.如权利要求1所述一种绑定材料的应用，其特征在于，所述碳纳米管为硅胶质量的5wt%～13wt%。
4.如权利要求1所述一种绑定材料的应用，其特征在于，所述碳纳米管为单壁或者多壁碳纳米管。
5.如权利要求1所述一种绑定材料的应用，其特征在于，所述碳纳米管的内管径< 6nm，长度为500 nm ~ 30000 nm，按碳原子排列方向选择表面原子取向n = m。
6.如权利要求1所述 一种绑定材料的应用，其特征在于，所述绑定材料的绑定方法为：将绑定材料涂布在背板及靶材的结合面，使结合面相互接触并施以压力，在25℃～100℃温度下掺入碳纳米管的硅胶充分固化实现靶材的绑定。
7.如权利要求6所述一种绑定材料的应用，其特征在于，所述涂布厚度≥0.1mm。
8.如权利要求6所述一种绑定材料的应用，其特征在于，所述背板及靶材的结合面放置有铜垫片。
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