CN114180557A - 一种采用含碳导电薄膜制备石墨烯导热薄膜的方法 - Google Patents
一种采用含碳导电薄膜制备石墨烯导热薄膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114180557A CN114180557A CN202111603279.9A CN202111603279A CN114180557A CN 114180557 A CN114180557 A CN 114180557A CN 202111603279 A CN202111603279 A CN 202111603279A CN 114180557 A CN114180557 A CN 114180557A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- conductive film
- carbon
- film
- heat
- graphene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/184—Preparation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2204/00—Structure or properties of graphene
- C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2204/00—Structure or properties of graphene
- C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
- C01B2204/24—Thermal properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种采用含碳导电薄膜制备石墨烯导热薄膜的方法，包括以下步骤：1）准备含碳导电薄膜，并在含碳导电薄膜的两端各设置一个电极；2）将步骤1）准备的含碳导电薄膜放置到密闭腔体内，并通过导电引线将两端的电极引到密闭腔体外；3）准备放电电源，将放电电源与步骤2）的密闭腔体外的导电引线进行连接；4）调整密闭腔体内的压力，开启放电电源对密闭腔体内的含碳导电薄膜瞬时放电升温使得含碳导电薄膜的石墨化；5）石墨化后的含碳导电薄膜即为石墨烯导热薄膜，将石墨烯导热薄膜取出压平即可。
Description
技术领域：
本发明涉及石墨烯导热薄膜制备技术领域，尤其涉及一种采用含碳导电薄膜制备石墨烯导热薄膜的方法。
背景技术：
随着智能电子产品的普及及发展，电子产品的散热膜产业也得到了较快的发展，石墨烯导热膜是其中应用较为广泛的一类，特别是人工合成石墨导热薄膜，因其较高的导热系数、轻薄柔软的特性，占据了较大的市场份额。伴随着柔性、折叠手机在进一步技术突破中的需求，石墨烯柔性导热薄膜越来越受到重视和欢迎。
石墨烯导热薄膜是一种特殊的石墨导热薄膜，其基本组成是石墨烯材料。石墨烯是由单层碳原子组成的材料，具有超强的导电性和导热性，石墨烯导热薄膜与普通聚酰亚胺PI人工合成导热薄膜相比，在柔韧性耐弯折性、导热系数、厚度等特性上均有优势。然而，现有石墨烯导热薄膜发展过程中，遇到了两大问题：工艺流程中首先必须将石墨烯材料配置成浆料，再涂布在衬底上形成石墨烯导热薄膜，该工艺流程对石墨烯浆料要求很高，石墨烯必须具有非常好的分散性，然而石墨烯粉体材料普遍存在分散性不好的问题；人工石墨导热薄膜和石墨烯导热薄膜都采用石墨化炉作为石墨化工艺设备，该设备成本高，投资大，能源利用率低，是目前困扰人工石墨导热薄膜和石墨烯导热薄膜生产成本问题的重要因素。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术
人员所公知的现有技术。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种采用含碳导电薄膜制备石墨烯导热薄膜的方法，从而克服上述现有技术中的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种采用含碳导电薄膜制备石墨烯导热薄膜的方法，包括以下步骤：
1)准备含碳导电薄膜，并在含碳导电薄膜的两端各设置一个电极；
2)将步骤1)准备的含碳导电薄膜放置到密闭腔体内，并通过导电引线将两端的电极引到密闭腔体外；
3)准备放电电源，将放电电源与步骤2)的密闭腔体外的导电引线进行连接；
4)调整密闭腔体内的压力，开启放电电源对密闭腔体内的含碳导电薄膜瞬时放电升温使得含碳导电薄膜完成石墨化。
5)石墨化后的含碳导电薄膜即为石墨烯导热薄膜，将石墨烯导热薄膜取出压平即可。
作为优选，所述含碳导电薄膜选用片材或卷材，厚度为0.0001-200mm，具体选用天然石墨导电膜、聚酰亚胺碳化膜、人工石墨导热薄膜、人工石墨导电膜、高分子导电碳膜、氧化石墨烯膜或氧化还原石墨烯膜。
作为优选，含碳导电薄膜选用0.03-0.5mm厚片状薄膜。
作为优选，所述密闭腔体选用透明压力容器，密闭腔体内的压力可控制在10-100000Pa，压力范围优选在150-1000Pa。
作为优选，电极采用复合金属电极，优选铜电极或银电极。
作为优选，放电电源的输出压力范围在200-5000伏特，输出电流的范围在200-5000安培。
作为优选，放电电源瞬时放电温度可达2500-4000K。
作为优选，石墨烯导热薄膜压平采用热压辊压平或采用翻板压印机压平。
采用本发明制得的石墨烯导热薄膜的密度为0.8-2.2g/cm3，其面内导热系数为800-2200W/m·K。
与现有技术相比，本发明的一方面具有如下有益效果：
本发明能够直接通过含碳导电薄膜通电加热进行石墨化，且可根据含碳导电膜的特性制备不同规格、不同韧性的石墨烯导热薄膜，与传统石墨化炉进行石墨化相比，其设备成本及能源消耗更低，更便于批量化生产。
附图说明：
图1为本发明的制备石墨烯导热薄膜时需要用到的简易装置的示意图；
附图标记为：1-含碳导电薄膜、2-电极、3-密闭腔体、4-导电引线、5-放电电源。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
如图1所示，为采用本发明制备石墨烯导热薄膜时需要用到的简易装置。
实施例1：
1)取尺寸为100mm×50mm×0.05mm的天然石墨导热薄膜备用，在天然石墨导热薄膜两端夹上夹持铜电极；
2)将准备好的天然石墨导热薄膜放置到密闭腔体内，并通过导线引线将两端的电极引到密闭腔体外；
3)准备脉冲电源作为放电电源备用，将密闭腔体外的导电引线与放电电源连接；
4)对密闭腔体进行抽真空处理，直至密闭腔体内压力为950-1050Pa，开启放电电源对密闭腔体内的天然石墨导热薄膜瞬时放电升温到2950-3100K，使得天然石墨导热薄膜石墨化，其中脉冲电源放电时间可通过编程控制，放电时间持续18-23毫秒；
5)关闭脉冲电源，释放密闭腔体内的真空后取出石墨化的天然石墨导热薄膜，即为石墨烯导热薄膜，采用辊压机将其压平即可，压平后测得石墨烯导热薄膜的密度为2.0g/cm3。
实施例2：
1)取尺寸为100mm×50mm×0.05mm的PI前驱体碳化膜备用，在PI前驱体碳化膜两端夹上夹持铜电极；
2)将准备好的PI前驱体碳化膜放置到密闭腔体内，并通过导线引线将两端的电极引到密闭腔体外；
3)准备脉冲电源作为放电电源备用，将密闭腔体外的导电引线与放电电源连接；
4)对密闭腔体进行抽真空处理，直至密闭腔体内压力为1000-1050Pa，开启放电电源对密闭腔体内的PI前驱体碳化膜瞬时放电升温到3050-3150K，使得PI前驱体碳化膜石墨化，其中脉冲电源放电时间可通过编程控制，放电时间持续19-22毫秒；
5)关闭脉冲电源，释放密闭腔体内的真空后取出石墨化的PI前驱体碳化膜，即为石墨烯导热薄膜，采用辊压机将其压平即可，压平后测得石墨烯导热薄膜的密度为2.1g/cm3。
实施例3：
1)取尺寸为100mm×50mm×0.05mm的氧化石墨烯薄膜备用，在氧化石墨烯薄膜两端夹上夹持铜电极；
2)将准备好的氧化石墨烯薄膜放置到密闭腔体内，并通过导线引线将两端的电极引到密闭腔体外；
3)准备脉冲电源作为放电电源备用，将密闭腔体外的导电引线与放电电源连接；
4)对密闭腔体进行抽真空处理，直至密闭腔体内压力为980-1020Pa，开启放电电源对密闭腔体内的氧化石墨烯薄膜瞬时放电升温到3100-3150K，使得氧化石墨烯薄膜石墨化，其中脉冲电源放电时间可通过编程控制，放电时间持续19-22毫秒；
5)关闭脉冲电源，释放密闭腔体内的真空后取出石墨化的氧化石墨烯薄膜，即为石墨烯导热薄膜，采用辊压机将其压平即可，压平后测得石墨烯导热薄膜的密度为2.0g/cm3。
实施例4：
1)取尺寸为100mm×50mm×0.05mm的天然石墨导热薄膜备用，在天然石墨导热薄膜两端夹上夹持铜电极；
2)将准备好的天然石墨导热薄膜放置到密闭腔体内，并通过导线引线将两端的电极引到密闭腔体外；
3)准备脉冲电源作为放电电源备用，将密闭腔体外的导电引线与放电电源连接；
4)开启放电电源对密闭腔体内的天然石墨导热薄膜瞬时放电升温到3000-3020K，使得天然石墨导热薄膜石墨化，其中脉冲电源放电时间可通过编程控制，放电时间持续19-22毫秒；
5)关闭脉冲电源，取出石墨化的天然石墨导热薄膜，即为石墨烯导热薄膜，采用辊压机将其压平即可，压平后测得石墨烯导热薄膜的密度为2.1g/cm3。
对比实施例：
选用市售天然石墨导热薄膜作为对比。
采用GB/T 22588-2008《闪光法测量热扩散系数或导热系数》对以上实施例制成的导热薄膜样品及对比实施例制成的导热薄膜样品进行导热性能测试，其测试结果如下：
| 样品编号 | 面内导热系数(W/m·K) |
| 实施例1 | 1650 |
| 实施例2 | 1600 |
| 实施例3 | 1700 |
| 实施例4 | 1500 |
| 对比例1 | 500 |
从以上测试结果看，采用本发明制得的石墨烯导热薄膜具有比较优越的面内导热性能。
此外，将采用本发明制得的石墨烯导热薄膜与市售天然石墨导热膜及PI基人工导热膜进行耐弯折测试，其测试结果如下：
| 样品编号 | 耐弯折测试 |
| 实施例1 | >10000次，表面无裂纹 |
| 实施例2 | >10000次，表面无裂纹 |
| 实施例3 | >10000次，表面无裂纹 |
| 实施例4 | >10000次，表面无裂纹 |
| 市售天然石墨导热膜 | 85次，表面出现裂纹 |
| 市售PI基人工导热膜 | 255次，表面出现裂纹 |
备注：耐弯折测试采用ISO 5626-1993《纸耐褶性的测定》，用曲率半径为1mm的测试柱，进行180°U形弯折测试。
从以上测试结果看，本发明制得的石墨烯导热薄膜柔韧性远高于现有的天然石墨导热膜和人工石墨导热膜。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (5)
1.一种采用含碳导电薄膜制备石墨烯导热薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）准备含碳导电薄膜，并在含碳导电薄膜的两端各设置一个电极；
2）将步骤1）准备的含碳导电薄膜放置到密闭腔体内，并通过导电引线将两端的电极引到密闭腔体外；
3）准备放电电源，将放电电源与步骤2）的密闭腔体外的导电引线进行连接；
4）调整密闭腔体内的压力，开启放电电源对密闭腔体内的含碳导电薄膜瞬时放电升温使得含碳导电薄膜的石墨化。
5）石墨化后的含碳导电薄膜即为石墨烯导热薄膜，将石墨烯导热薄膜取出压平即可。
2.根据权利要求1所述的一种采用含碳导电薄膜制备石墨烯导热薄膜的方法，其特征在于：所述含碳导电薄膜选用片材或卷材，厚度为0.0001-200mm，具体选用天然石墨导电膜、聚酰亚胺碳化膜、人工石墨导热薄膜、人工石墨导电膜、高分子导电碳膜、氧化石墨烯膜或氧化还原石墨烯膜。
3.根据权利要求1所述的一种采用含碳导电薄膜制备石墨烯导热薄膜的方法，其特征在于：所述含碳导电薄膜选用厚度为0.03-0.5mm厚的片材。
4.根据权利要求1所述的一种采用含碳导电薄膜制备石墨烯导热薄膜的方法，其特征在于：所述密闭腔体选用透明压力容器，密闭腔体内的压力可控制在10-100000Pa。
5.根据权利要求1所述的一种采用含碳导电薄膜制备石墨烯导热薄膜的方法，其特征在于：所述放电电源瞬时放电温度可达2500-4000K。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111603279.9A CN114180557A (zh) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | 一种采用含碳导电薄膜制备石墨烯导热薄膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111603279.9A CN114180557A (zh) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | 一种采用含碳导电薄膜制备石墨烯导热薄膜的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114180557A true CN114180557A (zh) | 2022-03-15 |
Family
ID=80544926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111603279.9A Withdrawn CN114180557A (zh) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | 一种采用含碳导电薄膜制备石墨烯导热薄膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114180557A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115092918A (zh) * | 2022-07-28 | 2022-09-23 | 广东工业大学 | 一种高比表面积微纳多孔石墨烯薄膜的加工方法及装置 |
-
2021
- 2021-12-24 CN CN202111603279.9A patent/CN114180557A/zh not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115092918A (zh) * | 2022-07-28 | 2022-09-23 | 广东工业大学 | 一种高比表面积微纳多孔石墨烯薄膜的加工方法及装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zeng et al. | Screen‐printed, low‐cost, and patterned flexible heater based on Ag fractal dendrites for human wearable application | |
| CN108658615B (zh) | 一种高导热石墨烯基复合薄膜及其制备方法 | |
| CN112374492B (zh) | 高导电高导热卷材石墨烯膜及其制备方法 | |
| EP3536665A1 (en) | Method for continuously preparing graphene heat-conducting films | |
| Chen et al. | Preparation yttria-stabilized zirconia electrolyte by spark-plasma sintering | |
| CN114180557A (zh) | 一种采用含碳导电薄膜制备石墨烯导热薄膜的方法 | |
| CN109735826A (zh) | 一种石墨烯/铜复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN207978250U (zh) | 一种超薄散热型磁场屏蔽片 | |
| CN110184573A (zh) | 溅射靶材的绑定材料及绑定方法 | |
| WO2023029465A1 (zh) | 一种发热元件及其制备方法 | |
| RU2758588C1 (ru) | Керамический нагревательный элемент, способ его изготовления и его применение | |
| KR102177877B1 (ko) | 전도성 필러를 포함하는 지오폴리머 열전 복합체 | |
| CN114394586A (zh) | 一种真空热烧结制备石墨烯均温板的方法 | |
| CN108154968A (zh) | 一种电子信息显示用金属纳米网络柔性面板的制备方法 | |
| CN108962433A (zh) | 一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法 | |
| CN107564603A (zh) | 基于柔性可弯曲玻璃的石墨烯透明导电薄膜及其制备方法 | |
| WO2020173012A1 (zh) | 一种克隆生长单晶金属的方法 | |
| US6741805B2 (en) | Flexible graphite felt heating elements and a process for radiating infrared | |
| CN108179392A (zh) | 一种金属纳米网络柔性玻璃的加工方法 | |
| CN104120309B (zh) | 一种金属-负热膨胀材料复合材料及其制备方法 | |
| EP1298961A2 (en) | Flexible graphite felt heating elements and a process for radiating infrared | |
| CN109573999A (zh) | 石墨膜的制造方法 | |
| WO2021018263A1 (zh) | 一种基于多副族元素的陶瓷发热体及其制备方法和用途 | |
| CN112713236A (zh) | 一种压电颗粒与金属纳米棒共链排布的压电复合材料及制备方法 | |
| CN112272421A (zh) | 一种金属纤维材料导电加热器及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20220315 |