CN108962433A - 一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents

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何鑫
沈耿哲
刘均炎
杨为家
徐锐彬
张弛
梁萍
陈梅
朱江徽
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Abstract

本发明涉及一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，包括静电纺丝溶液的制备、有机物纤维骨架薄膜的制备、磁控溅射金属纳米薄膜的制备、并使用旋涂仪将聚酰亚胺(PI)溶液旋涂在金属纳米薄膜表面，并通过梯度温度固化，最终原位转移后得到金属有序网格的柔性透明导电薄膜。本发明提供的制备方法简单、易操作，金属有序网格的结构特性可以解决金属纳米线导电网络面临的问题；并且该透明导电薄膜能形成完整的导通网络，无需后处理工艺就能实现优异的光电性能，另外，由于有序网格的周期重复性，可保证大面积透明导电薄膜性能的均匀性，局部刻蚀电极应用时不会破坏整个导电网络的联通性，并且还具有良好的耐弯折性能，适用性强。

Description

一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料技术领域，尤其是一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
在柔性透明导电材料方面，近年来石墨烯、碳纳米管、导电聚合物、金属纳米线和金属网格等导电材料受到人们的广泛关注。石墨烯虽然具有较高的电子迁移率，但大面积高质量石墨烯的制备比较困难，且生长过程中对于衬底的耐温性要求较高，石墨烯片内缺陷较多，片间接触电阻较大，限制其在诸多光电器件中的应用，此问题也同样存在于碳纳米管基透明导电薄膜中；导电聚合物则存在高温高湿度和紫外辐射等条件下电学性能不稳定等问题。
液相法制备的金属纳米线由于具有良好的光电性能，且低温成膜工艺使其与低熔点的柔性有机衬底有着优异的相容性，因而成为近年来的研究热点。
金属纳米线导电网络在高性能薄膜光电器件中存在以下问题限制了它的应用：
1、导电薄膜的光电性能受纳米线尺寸和长径比的极大影响，而利用化学液相法制备均一尺寸，较高长径比的纳米线需要复杂的提纯处理工艺，且产率较低；
2、无序逾渗网络的特性使得薄膜性能的均匀性受到限制，虽可借助具有一定粘度的添加剂提升纳米线的分散性和成膜的均匀性，但同时又会损失薄膜的电学性能；
3、通常要采用多种后处理焊接工艺来实现纳米线之间的紧密接触(加热焊接、机械焊接和纳米焊接等)，提高导电网络的联通性；
4、将纳米线导电网络刻蚀成精细图案应用于高分辨率的光电显示器件时会由于逾渗结构的破坏导致性能急剧下降。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法。
本发明的技术方案为：一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1)、在湿度为30-50％的条件下，将有机物溶解于溶剂中配置成5wt％-12wt％浓度的溶液；
S2)、将上述溶液在磁力搅拌器的作用下，搅拌6-8h，得到静电纺丝溶液，保存备用；
S3)、将步骤S2)制备的静电纺丝溶液转入直径为13mm的注射器中，然后将注射器安装在推进器上，按照0.002-0.005mL/min的速率将静电纺丝溶液注射到衬底，制备有机物纤维骨架薄膜；
S4)、然后在磁控溅射的条件下，真空度达到8.9×104Pa,100W功率电压下，溅射10-240s时间，在有机纤维骨架薄膜表面溅射金属纳米颗粒，得到金属纳米薄膜；
S5)、使用旋涂仪将聚酰亚胺(PI)溶液旋涂在金属纳米薄膜上，具体为：先滴加2-3mL聚酰亚胺(PI)溶液，待其扩散至整张衬底后，再次滴下2-3mL，重复滴加多次；
S6)、滴加的聚酰亚胺(PI)溶液扩散均匀之后快速放于烘箱中进行梯度温度固化，固化过程为：以1-5℃/min的升温速度从室温开始升温，温度每升高30℃保温60min，直至升温到175-180℃，同样保温60min，然后自然降温至室温，从而得到金属有序网格的透明导电薄膜。
上述技术方案中，步骤S1)中，所述的有机物为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯腈(PAN)中的任意一种。
上述技术方案中，步骤S1)中，所述的溶剂为蒸馏水、无水乙醇、二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)中的任意一种。
上述技术方案中，步骤S3)中，所述的衬底为浮法玻璃、石英玻璃中的任意一种。
上述技术方案中，步骤S3)中，所述衬底的厚度为1-1.5mm。
上述技术方案中，步骤S3)中，所述注射器针头与衬底之间的距离为1-2cm。
上述技术方案中，步骤S4)中，溅射的金属纳米颗粒为Ag、Cu、Al、Ni、Pt纳米粒子中的任意一种。
上述技术方案中，步骤S5)中，旋涂时旋涂仪的转速为400-450r/min。
上述技术方案中，步骤S6)中，所述的聚酰亚胺(PI)溶液的浓度为8wt％-14wt％。
本发明的有益效果为：
1、制备方法简单、易操作，简单金属有序网格的结构特性可以解决金属纳米线导电网络面临的问题；
2、本发明制备的金属有序网格的柔性透明导电薄膜没有接触电阻，能形成完整的导通网络，无需后处理工艺就实现优异的光电性能；
3、本发明制备的金属有序网格的柔性透明导电薄膜的周期重复性，可保证大面积透明导电薄膜性能的均匀性；
4、局部刻蚀电极应用时不会破坏整个导电网络的联通性；
5、本发明制备的金属有序网格的柔性透明导电薄膜还具有良好的耐弯折性能，其光学透过率和方阻可以通过改变网格线宽，网线的直径和厚度等参数进行独立的调节，适用性强。
附图说明
图1为发明一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜制备方法的流程图；
图2为发明聚酰亚胺(PI)梯度固化温度的温控图；
图3为本发明实施例1和实施例2制备的薄膜的透过率曲线对比图；
图4为本发明实施例3和实施例4制备的薄膜的透过率曲线对比图；
图5为本发明实施例5和实施例6制备的薄膜的透过率曲线对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1)、在湿度为45％的条件下，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于无水乙醇溶剂中配置成10wt％浓度的溶液；
S2)、将上述溶液在磁力搅拌器的作用下，搅拌6h，得到静电纺丝溶液，保存备用；
S3)、将步骤S2)制备的静电纺丝溶液转入直径为13mm的注射器中，然后将注射器安装在推进器上，按照0.002mL/min的速率将静电纺丝溶液注射到厚度为1-1.5mm的浮法玻璃衬底上，制备PVP纤维骨架薄膜；
S4)、然后在磁控溅射的条件下，真空度达到8.9×104Pa，100W功率电压下，溅射180s，在PVP纤维骨架薄膜上溅射Ag纳米粒子，得到Ag纳米薄膜；
S5)、使用旋涂仪将14wt％的聚酰亚胺(PI)溶液旋涂在Ag纳米薄膜上，旋涂时使用的转速为400r/min，具体为：先滴加2mL聚酰亚胺(PI)溶液，待其扩散至整张衬底后，再次滴下2mL，重复滴加2-3次；
S6)、滴加的聚酰亚胺(PI)溶液扩散均匀之后快速放于烘箱中进行梯度温度固化，固化过程为：以3℃/min的升温速度从室温开始升温，温度每升高30℃保温60min，直至升温到175℃，同样保温60min，然后自然降温至室温，从而得到Ag纳米有序网格的透明导电薄膜，其制备流程如图1所示，该实施例的固化温度控制如图2所示。
实施例2
一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1)、在湿度为45％的条件下，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于无水乙醇溶剂中配置成10wt％浓度的溶液；
S2)、将上述溶液在磁力搅拌器的作用下，搅拌6h，得到静电纺丝溶液，保存备用；
S3)、将步骤S2)制备的静电纺丝溶液转入直径为13mm的注射器中，然后将注射器安装在推进器上，按照0.002mL/min的速率将静电纺丝溶液注射到厚度为1-1.5mm的浮法玻璃衬底，制备PVP纤维骨架薄膜；
S4)、在磁控溅射的条件下，真空度达到8.9×104Pa，100W功率电压下，溅射120s，在PVP纤维骨架薄膜上溅射Ag纳米粒子，得到Ag纳米薄膜；
S5)、使用旋涂仪将14wt％的聚酰亚胺(PI)溶液旋涂在Ag纳米薄膜上，旋涂时使用的转速为400r/min，具体为：先滴加2mL聚酰亚胺(PI)溶液，待其扩散至整张衬底后，再次滴下2mL，重复滴加2-3次；
S6)、滴加的聚酰亚胺(PI)溶液扩散均匀之后快速放于烘箱中进行梯度温度固化，固化过程为：以3℃/min的升温速度从室温开始升温，温度每升高30℃保温60min，直至升温到175℃，同样保温60min，然后自然降温至室温，从而得到Ag纳米有序网格的透明导电薄膜，制备流程可参考图1，该实施例的固化温度控制如图2所示。
实施例3
一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1)、在湿度为45％的条件下，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于无水乙醇溶剂中配置成10wt％浓度的溶液；
S2)、将上述溶液在磁力搅拌器的作用下，搅拌6h，得到静电纺丝溶液，保存备用；
S3)、将步骤S2)制备的静电纺丝溶液转入直径为13mm的注射器中，然后将注射器安装在推进器上，按照0.002mL/min的速率将静电纺丝溶液注射到厚度为1-1.5mm的浮法玻璃衬底上，制备PVP纤维骨架薄膜；
S4)、在磁控溅射的条件下，真空度达到8.9×104Pa,100W功率电压下，溅射180s，在PVP纤维骨架薄膜上溅射Cu纳米粒子，得到Cu纳米薄膜；
S5)、使用旋涂仪将10wt％的聚酰亚胺(PI)溶液旋涂在Cu纳米薄膜上，旋涂时使用的转速为400r/min，具体为：先滴加2mL聚酰亚胺(PI)溶液，待其扩散至整张衬底后，再次滴下2mL，重复滴加2-3次；
S6)、滴加的聚酰亚胺(PI)溶液扩散均匀之后快速放于烘箱中进行梯度温度固化，固化过程为：以3℃/min的升温速度从室温开始升温，温度每升高30℃保温60min，直至升温到175℃，同样保温60min，然后自然降温至室温，从而得到Cu纳米有序网格的透明导电薄膜，制备流程可参考图1，该实施例的固化温度控制如图2所示。
实施例4
一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1)、在湿度为45％的条件下，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于无水乙醇溶剂中配置成10wt％浓度的溶液；
S2)、将上述溶液在磁力搅拌器的作用下，搅拌6h，得到静电纺丝溶液，保存备用；
S3)、将步骤S2)制备的静电纺丝溶液转入直径为13mm的注射器中，然后将注射器安装在推进器上，按照0.002mL/min的速率将静电纺丝溶液注射到1-1.5mm的浮法玻璃衬底，制备PVP纤维骨架薄膜；
S4)、在磁控溅射的条件下，真空度达到8.9×104Pa,100W功率电压下，溅射120s，在PVP纤维骨架薄膜上溅射Cu的纳米粒子，得到Cu纳米薄膜；
S5)、使用旋涂仪将10wt％的聚酰亚胺(PI)溶液旋涂在Cu纳米薄膜上，旋涂时使用的转速为400r/min，具体为：先滴加2mL聚酰亚胺(PI)溶液，待其扩散至整张衬底后，再次滴下2mL，重复滴加2-3次；
S6)、滴加的聚酰亚胺(PI)溶液扩散均匀之后快速放于烘箱中进行梯度温度固化，固化过程为：以3℃/min的升温速度从室温开始升温，温度每升高30℃保温60min，直至升温到175℃，同样保温60min，然后自然降温至室温，从而得到Cu纳米有序网格的透明导电薄膜，制备流程可参考图1，该实施例的固化温度控制如图2所示。
实施例5
一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1)、在湿度为45％的条件下，将溶解聚乙烯吡咯烷酮(PVP)于无水乙醇溶剂中配置成10wt％浓度的溶液；
S2)、将上述溶液在磁力搅拌器的作用下，搅拌6h，得到静电纺丝溶液，保存备用；
S3)、将步骤S2)制备的静电纺丝溶液转入直径为13mm的注射器中，然后将注射器安装在推进器上，按照0.002mL/min的速率将静电纺丝溶液注射到1-1.5mm的浮法玻璃衬底，制备PVP纤维骨架薄膜；
S4)、然后在磁控溅射的条件下，真空度达到8.9×104Pa,100W功率电压下，溅射60s，在PVP纤维骨架薄膜上溅射Pt的纳米粒子，得到Pt纳米薄膜；
S5)、使用旋涂仪将12wt％的聚酰亚胺(PI)溶液旋涂在Pt纳米薄膜上，旋涂时使用的转速为400r/min，具体为：先滴加2mL聚酰亚胺(PI)溶液，待其扩散至整张衬底后，再次滴下2mL，重复滴加2-3次；
S6)、滴加的聚酰亚胺(PI)溶液扩散均匀之后快速放于烘箱中进行梯度温度固化，固化过程为：以3℃/min的升温速度从室温开始升温，温度每升高30℃保温60min，直至升温到175℃，同样保温60min，然后自然降温至室温，从而得到Pt纳米有序网格的透明导电薄膜，制备流程可参考图1，该实施例的固化温度控制如图2所示。
实施例6
一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1)、在湿度为45％的条件下，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于无水乙醇溶剂中配置成10wt％浓度的溶液；
S2)、将上述溶液在磁力搅拌器的作用下，搅拌6h，得到静电纺丝溶液，保存备用；
S3)、将步骤S2)制备的静电纺丝溶液转入直径为13mm的注射器中，然后将注射器安装在推进器上，按照0.002ml/min的速率将静电纺丝溶液注射到衬底，制备PVP纤维骨架薄膜；
S4)、然后在磁控溅射的条件下，真空度达到8.9×104Pa,100W功率电压下，溅射120s，在PVP纤维骨架薄膜上溅射Pt的纳米粒子，得到Pt纳米薄膜；
S5)、使用旋涂仪将10wt％的聚酰亚胺(PI)溶液旋涂在Pt纳米薄膜上，旋涂时使用的转速为400r/min，具体为：先滴加2mL聚酰亚胺(PI)溶液，待其扩散至整张衬底后，再次滴下2mL，重复滴加2-3次；
S6)、滴加的聚酰亚胺(PI)溶液扩散均匀之后快速放于烘箱中进行梯度温度固化，固化过程为：以3℃/min的升温速度从室温开始升温，温度每升高30℃保温60min，直至升温到175℃，同样保温60min，然后自然降温至室温，从而得到Pt纳米有序网格的透明导电薄膜，该实施例的固化温度控制如图2所示。
实施例7
通过紫外-可见分光光度计分别测量实施例1、实施例2制备的Ag纳米有序网格的透明导电薄膜的薄膜透过率、以及使用四探针电阻率测试仪测试薄膜的表面方阻，其中，实施例1和实施例2制备的薄膜分别记为样品1和样品2，具体如图3所示，从图中可以看出，样品1在在波长为550nm，透过率77.46％，高温热固成膜后，其电阻为6.4Ω，方阻为3.0Ω/□，样品2在波长为550nm，透过率80.18％，高温热固成膜后，其电阻为5.5Ω，方阻为4.1Ω/□。
同样的，通过紫外-可见分光光度计分别测量实施例3、实施例4制备的Cu纳米有序网格的透明导电薄膜的薄膜透过率、以及使用四探针电阻率测试仪测试薄膜的表面方阻，其中，实施例3和实施例4制备的薄膜分别记为样品3和样品4，具体如图4所示，从图中可以看出，样品1在在波长为550nm，透过率73.31％，高温热固成膜后，其电阻为8.95Ω，方阻为4.5Ω/□，样品2在波长为550nm，透过率78.18％，高温热固成膜后，其电阻为10.82Ω，方阻为5.3Ω/□。
通过紫外-可见分光光度计分别测量实施例5和实施例6制备的Pt纳米有序网格的透明导电薄膜的薄膜透过率、以及使用四探针电阻率测试仪测试薄膜的表面方阻，其中，实施例5和实施例6制备的薄膜分别记为样品5和样品6，具体如图5所示，从图中可以看出，样品1在在波长为550nm，透过率81.42％，高温热固成膜后，其电阻为11.62Ω，方阻为6.5Ω/□，样品2在波长为550nm，透过率76.32％，高温热固成膜后，其电阻为10.58Ω，方阻为5.7Ω/□。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (9)

1.一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)、在湿度为30-50％的条件下，将有机物溶解于溶剂中配置成5wt％-12wt％浓度的溶液；
S2)、将上述溶液在磁力搅拌器的作用下，搅拌6-8h，得到静电纺丝溶液，保存备用；
S3)、将步骤S2)制备的静电纺丝溶液转入直径为13mm的注射器中，然后将注射器安装在推进器上，按照0.002-0.005mL/min的速率将静电纺丝溶液注射到衬底，制备有机物纤维骨架薄膜；
S4)、然后在磁控溅射的条件下，真空度达到8.9×104Pa,100W功率电压下，溅射10-240s，在有机纤维骨架薄膜表面溅射金属纳米颗粒，得到金属纳米薄膜；
S5)、使用旋涂仪将聚酰亚胺(PI)溶液旋涂在金属纳米薄膜上，具体为：先滴加2-3mL聚酰亚胺(PI)溶液，待其扩散至整张衬底后，再次滴下2-3mL，重复滴加多次；
S6)、滴加的聚酰亚胺(PI)溶液扩散均匀之后快速放于烘箱中进行梯度温度固化，固化过程为：以1-5℃/min的升温速度从室温开始升温，温度每升高30℃保温60min，直至升温到175-180℃，同样保温60min，然后自然降温至室温，从而得到金属有序网格的透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的有机物为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯腈(PAN)中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的溶剂为蒸馏水、无水乙醇、二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S3)中，所述的衬底为浮法玻璃、石英玻璃。
5.根据权利要求1所述的一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S3)中，所述衬底的厚度为1-1.5mm。
6.根据权利要求1所述的一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S3)中，所述注射器针头与衬底之间的距离为1-2cm。
7.根据权利要求1所述的一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S4)中，溅射的金属纳米颗粒为Ag、Cu、Al、Ni、Pt纳米粒子中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S5)中，旋涂时旋涂仪的转速为400-450r/min。
9.根据权利要求1所述的一种金属有序网格的柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S6)中，所述的聚酰亚胺(PI)溶液的浓度为8wt％-14wt％。
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