CN102476787A - ZnO纳米线阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料领域，其公开了一种ZnO纳米线阵列的制备方法，包括如下步骤：清洗衬底；在清洗过后的衬底的表面制备一层Zn膜层；将制备有Zn膜层的衬底置于400～800℃下热处理15min～24h，冷却，制得ZnO纳米线阵列。本发明方法制备的ZnO纳米线阵列，作为场发射阴极，具有良好的电子发射性能，可以广泛应用于真空电子源整列，如冷阴极光源、场发射平板显示器件。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料领域，尤其涉及一种ZnO纳米线阵列的的制备方法。
背景技术
随着社会和科技的进步，研究开发新一代节能又环保的绿色光源来替代传统光源，以解决传统光源中的含汞、低光效等的问题，成为各国竞相研究的重要课题。作为一种新型冷阴极光源的场发射光源具有环保、节能、轻薄等优点，可广泛应用于各个照明领域，具有巨大的潜力。
电子发射材料作为冷阴极电子源是场发射光源的重要组成部分，它的发展经历了从微尖锥、宽带隙薄膜到准一维纳米材料三个阶段的历程。微尖锥冷阴极由于开启电场高以及机械性能和物理化学性质的不稳定，如易氧化、受等离子轰击而受损等导致其发射稳定性不高。工作寿命短以及制作成本高，制约了该类型冷阴极在真空电子源器件中的应用。随后发现了具有优异场发射特性的新型宽带隙薄膜冷阴极材料，它主要包括金刚石及其相关的薄膜。它们具有低表面电子亲和势、高热导率和稳定的物理化学特性，还有独特的超高硬度、容易实现大面积制备等优点，有利于其在场致电子发射显示器中的应用。然而，薄膜冷阴极大面积均匀制备困难、开启电场高等缺点制约这它面向使用化的进程。
与薄膜冷阴极同时发展起来的准一维纳米冷阴极材料，以其独特的几何结构、稳定的物理化学特性及优异的场致电子发射特性，成为当前场致电子发射研究领域的热点。
碳纳米管作为典型的准一维结构，广泛应用于场致电子发射的冷阴极。碳纳米管具有稳定的物理化学性质、优异的电流场发射特性和承载超大发射电流密度的能力，它的尖端具有高达103～104倍电场增强效应。但是，由于碳纳米管生长温度往往高于玻璃的软化温度，只能生长在耐高温的衬底上且制作成本比较高，比较难以在玻璃衬底上大面积直接生长碳纳米管。传统的做法是采用首先生长碳纳米管，然后采用丝网印刷技术把碳纳米管印刷在玻璃衬底上来推广其应用。直接在玻璃衬底上印刷的碳纳米管容易从衬底上脱落，并且发射不均匀又不稳定。金属颗粒或者氧化物颗粒作为填充物，能够在一定程度上解决与衬底的附着力问题，但发射均匀性和稳定性的问题比较难以克服。
发明内容
了解决上述问题，本发明提供了一种ZnO纳米线阵列的制备方法，该制备方法获得的电子发射材料与衬底结合好、发射均匀性和稳定性佳的场发射阴极。
一种ZnO纳米线阵列的制备方法，包括如下步骤：
清洗衬底；
在清洗过后的衬底的表面制备一层Zn膜层；
将制备有Zn膜层的衬底置于400～800℃下热处理15min～24h，冷却，制得ZnO纳米线阵列。
所述的制备方法，其中，所述清洗衬底过程包括：将所述衬底依次放入丙酮、乙醇、去离子水中，分别超声10分钟，清洗完后干燥。
所述的制备方法，其中，所述Zn膜层是采用磁控溅射、真空蒸镀、电镀、热浸镀等方法制备在所述衬底表面的。
所述的制备方法，其中，所述Zn膜层厚度为200nm～500μm。
所述的制备方法，其中，所述衬底包括ITO(氧化铟锡)玻璃、FTO玻璃(掺杂氟的SnO2玻璃)、硅片或金属中的任一种。
所述的制备方法，其中，所述Zn膜层热处理过程包括升温过程和保温过程；所述升温过程是在含氧气氛或惰性气氛下进行的，所述保温过程是在含氧气氛下进行的。
所述的制备方法，其中，所述升温过程中，升温速率为3～50℃/min。
本发明方法制备的ZnO纳米线阵列阴极具有良好的电子发射性能，可以广泛应用于真空电子源整列，如冷阴极光源、场发射平板显示器件。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)电子发射材料与衬底的结合良好。本发明通过各种镀膜方法直接在衬底上镀上Zn膜，再通过热处理得到ZnO纳米线阵列，从而使得ZnO纳米线在衬底上原位生成，与衬底的结合力非常强。传统的丝网印刷方法，电子发射材料如碳纳米管等与衬底结合力不强，容易从衬底上脱落。
(2)本发明的制备方法没不需要使用浆料，因此不会有有机物或无机物残留。传统丝网印刷方法，电子发射材料需要与浆料混合，烧结后电子发射材料中残留有有机物或无机物，严重影响电子发射材料的场发射性能，影响器件的封装及使用寿命。
(3)本发明的制备方法工艺简单、成本低廉。
附图说明
图1为本发明发光材料的制备工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备的ZnO纳米线阵列的电流密度-电场强度曲线。可以看出，本发明制备的ZnO纳米线阵列开启电压低、发射电流密度大，具有良好的场发射性能。
具体实施方式
本发明提供的一种ZnO纳米线阵列的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
步骤S1、将衬底依次放入丙酮、乙醇、去离子水中，分别超声10分钟，清洗完后干燥；
步骤S2、利用磁控溅射、真空蒸镀、电镀或热浸镀等方法，在清洗后的衬底表面沉积一层厚度为200nm～500μm的ZnO膜层，其中所述衬底包括ITO玻璃、FTO玻璃、硅片或金属等；
步骤S3、将制备有Zn膜层的衬底置于400～800℃下热处理15min～24h，冷却，制得ZnO纳米线阵列。
上述制备方法步骤S3中，所述Zn膜层热处理过程包括升温过程和保温过程；所述升温过程是在含氧气氛或惰性气氛下进行的，所述保温过程是在含氧气氛下进行的，且所述升温过程中，升温速率为3～50℃/min。
本发明方法制备的ZnO纳米线阵列，作为场发射阴极，具有良好的电子发射性能，可以广泛应用于真空电子源整列，如冷阴极光源、场发射平板显示器件。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
本实施例中给出了在ITO玻璃衬底上制备氧化锌纳米线的过程。
将ITO玻璃依次放入丙酮、乙醇、去离子水中分别超声10分钟，烘干或用惰性气体吹干。然后用磁控溅射的方法在ITO玻璃上溅射一层厚为2μm的Zn膜。然后将含Zn膜的ITO玻璃置于管式炉中，在Ar保护的情况下以20℃/min的升温速率升温至500℃，再通入纯O2气体在500℃下保温3小时，冷却后得到ZnO纳米线阵列。
图2为本实施例制备的ZnO纳米线阵列的电流密度-电场强度曲线。可以看出，本发明制备的ZnO纳米线阵列开启电压低、发射电流密度大，具有良好的场发射性能。
实施例2
本实施例中给出了在不锈钢衬底上制备氧化锌纳米线的过程。
将不锈钢衬底依次放入丙酮、乙醇、去离子水中分别超声10分钟，烘干或用惰性气体吹干。然后用热浸镀的方法在不锈钢衬底上镀一层厚为500μm的Zn膜。然后将含Zn膜的不锈钢置于马弗炉中，在空气气氛中以3℃/min的升温速率升温至400℃，在400℃下保温3小时，冷却后得到ZnO纳米线阵列。
实施例3
本实施例中给出了在FTO导电玻璃衬底上制备氧化锌纳米线的过程。
将FTO玻璃依次放入丙酮、乙醇、去离子水中分别超声10分钟，烘干或用惰性气体吹干。然后用真空蒸镀的方法在FTO导电玻璃上镀一层厚为200nm的Zn膜。然后将含Zn膜的FTO导电玻璃置于管式炉中，在N2气气氛中以50℃/min的升温速率升温至600℃，然后通入纯O2气，在600℃下保温15小时，冷却后得到ZnO纳米线阵列。
实施例4
本实施例中给出了在镍片衬底上制备氧化锌纳米线的过程。
将镍片依次放入丙酮、乙醇、去离子水中分别超声10分钟，烘干或用惰性气体吹干。然后用电镀的方法在镍片上镀一层厚为80μm的Zn膜。然后将含Zn膜的镍片置于管式炉中，在Ar气与O2气体积比为4∶1的气氛中以10℃/min的升温速率升温至500℃，在500℃下保温24小时，冷却后得到ZnO纳米线阵列。
实施例5
本实施例中给出了在硅片上制备氧化锌纳米线的过程。
将硅片依次放入丙酮、乙醇、去离子水中分别超声10分钟，烘干或用惰性气体吹干。然后用真空蒸镀的方法在硅片上镀一层厚为800nm的Zn膜。然后将含Zn膜的硅片置于管式炉中，在Ar气气氛中以40℃/min的升温速率升温至800℃，在800℃下保温1小时，冷却后得到ZnO纳米线阵列。
以上所述仅为本发明的具有代表性的实施例，不以任何方式限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种ZnO纳米线阵列的制备方法，包括如下步骤：
清洗衬底；
在清洗过后的衬底的表面制备一层Zn膜层；
将制备有Zn膜层的衬底置于400～800℃下热处理15min～24h，冷却，制得ZnO纳米线阵列。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述清洗衬底过程包括：将所述衬底依次放入丙酮、乙醇、去离子水中，分别超声10分钟，清洗完后干燥。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Zn膜层是采用磁控溅射方法制备在所述衬底表面的。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Zn膜层是采用真空蒸镀方法制备在所述衬底表面的。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Zn膜层是采用热浸镀方法制备在所述衬底表面的。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Zn膜层是采用电镀方法制备在所述衬底表面的。
7.根据权利要求1至6任一所述的制备方法，其特征在于，所述Zn膜层厚度为200nm～500μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底包括ITO玻璃、FTO玻璃、硅片或金属中的任一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Zn膜层热处理过程包括升温过程和保温过程；所述升温过程是在含氧气氛或惰性气氛下进行的，所述保温过程是在含氧气氛下进行的。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述升温过程中，升温速率为3～50℃/min。
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