CN103794298A - 一种石墨烯导线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯导线的制备工艺，该工艺通过在铜导线表面生长石墨烷，然后将石墨烷还原为石墨烯来制备石墨烯导线。本发明的石墨烯生长工艺，较现有的石墨烯生长工艺大大降低了反应温度，并且可以直接得到石墨烯导线，无需使用石墨烯对内芯材料进行涂覆，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制备和应用领域，具体涉及一种石墨烯导线的制备方法。
背景技术
输电线路的损耗主要取决于导线的电阻，应用高导电率导线不但可以显著降低输电线路损耗，还能增加输送能力，降低全寿命周期成本，实现节能减排。
近年来国内陆续研发了的高导电率导线，主要从金属材料成分方面提高导线的导电率，这些导线仍采用传统的金属材料，导电能力提高有限。
如申请号为CN200810194862.7，发明名称为一种高导电率软铝线及其制造方法的发明专利，公开了一种高导电率软铝线及制造方法，软铝线的成分包括：Si≤0.08％；Fe≤0.20％，Cu≤0.005％；0.07-0.15％的硼，余为铝；单位为重量百分数。其利用软铝线降低输电线路损耗，从而有效降低运行费用。其改进主要是传统铝导线的成分，改进效果有限。
又如申请号为CN200610002114.5，发明名称为铜合金导体及其架空导线、电缆以及铜合金导体的制造方法的发明专利，是对传统铜合金材料的成分进行的改进。其技术方案为：铜合金导体是由在含有氧0.001～0.1重量％(10～1000重量ppm)的铜母材中含有0.15～0.70重量％(不包括0.15重量％)Sn的铜合金所构成，构成结晶组织的晶粒的平均粒径小于等于100μm，并且在结晶组织基体中弥散分布的Sn的氧化物的80％或以上是平均粒径小于等于1μm的微小氧化物。
同时，也有从导体材料的制备工艺方面进行改进的专利技术，如申请号为CN201210073600.1，发明名称为节能高强度铝合金线及其制造方法的发明专利申请，专利申请通过熔炼、调配铝合金、净化、炉前快速分析、细化晶体、除气、保温过滤、水平浇铸、进轧控制和铝杆轧制、铝线拉拔和实效退火制备出产品铝合金线。铝合金线导电率在53.5％IACS以上，强度≥325MPa，其余性能满足《架空导线用铝-镁-硅合金圆线》中LHA1的技术要求。
石墨烯是2004年曼切斯特大学的K.S.Novoselov和A.K.Geim发现，为典型的二维材料，由sp2杂化的碳原子组成，是组成石墨的结构单元。石墨烯有众多优异的物理性质，其中几项超过其他任何已知材料，超高电子迁移率，2.5×105cm2V-1s-1，超高杨氏模量，1TPa，超高内应力，130GPa，超快热传导率，3000WmK-1。这意味着，石墨烯是目前最薄且坚硬，导电率最高的材料，因此用石墨烯包覆金属导线，会提高导线本身性能。
石墨烯目前制备方法主要有：（1）机械剥离法。这种方法只能生产数量极少的完美石墨烯，主要用于实验研究。（2）外延生长法。这种方法主要缺点是成本较高且不易转移限制了其大规模应用（3）化学剥离法。该方法生产的石墨烯面积小且缺陷较多。（4）化学气相沉积法（CVD）。该法可大规模批量化生长石墨烯，生产的石墨烯晶体结构相对完整，质量较高，可用于透明电极、平板触摸屏等。化学气相沉积法的原理是将含碳前躯体及催化物质以气体形式导入到一个反应腔中发生化学反应，并在基底上沉积出一种材料。
2013年，杂志Science342,720(2013)中报道的，Hao Yufeng等人，先用氧等离子体对铜箔进行轰击，使其表面含有10-20%左右的氧原子，然后以CH4作为碳前驱体，1000度情况下，CVD生长石墨烯，可得到单晶最大为3mm的石墨烯薄膜。
2012年，杂志ACSNano,6,10,9110(2012)中报道的，Zheng Yan等人，通过调节气压，以及CH4，H2比例，1000度下，CVD生长石墨烯，可得到单晶大小为2mm的高质量石墨烯薄膜。
以上均未考虑或提示直接在导线和内芯材料上生长石墨烯的方法，原因是在导线和内芯材料上低温生长石墨烯在工艺上存在困难。另外，专利CN202905266U虽然公开了由石墨烯单丝与其他材料绞绕制成的导线，然而，先制备石墨烯再将其包覆或绞绕在其他导电材料上的方法不但步骤繁琐，而且成本高。如果能找到方便快速的制备表面由石墨烯包覆的导线的方法，将大大提高生产效率并节约成本。
发明内容
如上所述，本发明第一方面提供一种石墨烯导线的制备方法，包括如下步骤：
（1）衬底准备：将金属导线在40-100℃，弱酸溶液中浸泡5-60分钟；
（2）石墨烷生长：
将准备的好的所述衬底，放进CVD炉体中，CVD炉体抽至低气压、升至300-600℃；气体组合：氢气/甲烷，氢气/乙烯，氢气/乙炔，按一定比例，一定流量流过炉体；开启等离子体发生器，持续5-30分钟；
（3）石墨烷还原成石墨烯：
炉体保持步骤2）中的温度，充满氩气氛围，压力升至常压，保持5-50小时。
（4）降温：
保持炉体状态，关闭加热系统，温度自然降至室温。
本发明的第二方面提供一种石墨烯导线的制备方法，包括如下步骤：
（1）衬底准备：在蒸镀装置中，在内芯材料表面，蒸镀一层铜或镍薄膜。
（2）石墨烷生长：
将准备的好的上述衬底，放进CVD炉体中，CVD炉体抽至低气压、升至300-600℃；气体组合：氢气/甲烷，氢气/乙烯，氢气/乙炔，按一定比例，一定流量流过炉体；开启等离子体发生器，持续5-30分钟；
（3）石墨烷还原成石墨烯：
炉体保持步骤2）中的温度，充满氩气氛围，压力升至常压，保持5-50小时；
（4）降温：
保持炉体状态，关闭加热系统，温度自然降至室温。
在一个实施方案中，所述内芯材料为轻金属或合金；优选地，所述轻金属为铝、镁、锌；优选地，所述合金为铝合金。
在另一个实施方案中，所述内芯材料为：
高分子聚合物材料，如聚亚酰胺，聚乙烯等。
在又一个实施方案中，所述内芯材料为：
含sp2碳的纤维材料，如碳纳米管，碳纤维等。
在再一个实施方案中，蒸镀铜或镍的厚度为50-1000nm，优选50-300nm。
在本发明的上述方法中，所述低气压为0-1000Pa，优选0-200Pa。
在本发明的上述方法中，所述氢气/甲烷、氢气/乙烯，氢气/乙炔的体积比为1:10-10:1。
本发明的第三方面根据本发明第一或第二方面所述的方法制备的石墨烯导线。
本发明的第四方面根据本发明第三方面所述的石墨烯导线在输电线路中的应用。
附图说明
图1是实施例1的拉曼数据图。
图2是实施例2的拉曼数据图。
图3是实施例3的拉曼数据图。
图4是实施例4的拉曼数据图。
图5是实施例5的拉曼数据图。
图6是实施例6的拉曼数据图。
图7是实施例7的拉曼数据图。
图8是实施例8的拉曼数据图。
图9是实施例9的拉曼数据图。
图10是实施例10的拉曼数据图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述。本领域技术人员将会理解，以下实施例仅为本发明的优选实施例，以便于更好地理解本发明，因而不应视为限定本发明的范围。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所用的实验材料，如无特殊说明，均为自常规化学试剂厂商购买得到的。
实施例1
1）铜导线还原：
将铜导线在70℃，30%醋酸溶液中浸泡30分钟。
2）铜导线表面生长石墨烷：
CVD炉体抽到70Pa、升至400℃；氢气、甲烷流量分别为5sccm，3sccm；开启等离子体发生器(合肥科晶)，功率200W，持续10分钟。
3）石墨烷还原成石墨烯：
炉体保持400℃，充满氩气范围，关闭等离子体发生器，保持1分钟。
4）降温：保持炉体氩气气氛，温度降至室温。
拉曼数据：图1中的两个峰为石墨烯的特征峰，表明导线上已生长石墨烯。
电阻测量：电导率相对原始铜导线提高6%。
实施例2
1）铜导线还原：
将铜导线在70℃，30%醋酸溶液中浸泡30分钟。
2）铜导线表面生长石墨烷：
CVD炉体抽到70Pa、升至400℃；氢气、甲烷流量分别为5sccm，6sccm；开启等离子体发生器，功率200W，持续10分钟。
3）石墨烷还原成石墨烯：
炉体保持400℃，充满氩气范围，关闭等离子体发生器，保持10分钟。
4）降温：保持炉体氩气气氛，温度降至室温。
拉曼数据：图2中的两个峰为石墨烯的特征峰，表明导线上已生长石墨烯。
电阻测量：电导率相对原始导线提高8.2%
实施例3
1）铜导线还原：
将铜导线在70℃，30%醋酸溶液中浸泡30分钟。
2）铜导线表面生长石墨烷：
CVD炉体抽到70Pa、升至400℃；氢气、甲烷流量分别为5sccm，9sccm；开启等离子体发生器，功率200W，持续10分钟。
3）石墨烷还原成石墨烯：
炉体保持400℃，充满氩气范围，关闭等离子体发生器，保持10分钟。
4）降温：保持炉体氩气气氛，温度降至室温。
拉曼数据：图3中的两个峰为石墨烯的特征峰，表明导线上已生长石墨烯。
电阻测量：电导率相对于原始铜导线提高8.6%。
实施例4
1）铜导线还原：
将铜导线在70℃，30%醋酸溶液中浸泡30分钟。
2）铜导线表面生长石墨烷：
CVD炉体抽到70Pa、升至400℃；氢气、乙烯流量分别为5sccm，1sccm；开启等离子体发生器(合肥科晶)，功率200W，持续10分钟。
3）石墨烷还原成石墨烯：
炉体保持400℃，充满氩气范围，关闭等离子体发生器，保持1分钟。
4）降温：保持炉体氩气气氛，温度降至室温。
拉曼数据：图4中的两个峰为石墨烯的特征峰，表明导线上已生长石墨烯。
电阻测量：电导率相对原始铜导线提高7%。
实施例5
1）铜导线还原：
将铜导线在70℃，30%醋酸溶液中浸泡30分钟。
2）铜导线表面生长石墨烷：
CVD炉体抽到70Pa、升至400℃；氢气、乙烯流量分别为5sccm，3sccm；开启等离子体发生器，功率200W，持续10分钟。
3）石墨烷还原成石墨烯：
炉体保持400℃，充满氩气范围，关闭等离子体发生器，保持300分钟。
4）降温：保持炉体氩气气氛，温度降至室温。
拉曼数据：图5中的两个峰为石墨烯的特征峰，表明导线上已生长石墨烯。
电阻数据：导线电导率相对原始铜导线提高15%。
实施例6
1）铜导线还原：
将铜导线在70℃，30%醋酸溶液中浸泡30分钟。
2）铜导线表面生长石墨烷：
CVD炉体抽到70Pa、升至400℃；氢气、乙炔流量分别为5sccm，1sccm；开启等离子体发生器，功率200W，持续300分钟。
3）石墨烷还原成石墨烯：
炉体保持400℃，充满氩气范围，关闭等离子体发生器，保持3分钟。
4）降温：保持炉体氩气气氛，温度降至室温。
拉曼数据：图6中的两个峰为石墨烯的特征峰，表明导线上已生长石墨烯。
电阻测量：电导率相对于原始铜导线提高10%。
实施例7
1）铜导线还原：
将铜导线在70℃，30%醋酸溶液中浸泡30分钟。
2）铜导线表面生长石墨烷：
CVD炉体抽到70Pa、升至400℃；氢气、乙炔流量分别为5sccm，6sccm；开启等离子体发生器，功率200W，持续10分钟。
3）石墨烷还原成石墨烯：
炉体保持400℃，充满氩气范围，关闭等离子体发生器，保持100分钟。
4）降温：保持炉体氩气气氛，温度降至室温。
拉曼数据：图7中的两个峰为石墨烯的特征峰，表明导线上已生长石墨烯。
电阻测量：电导率相对原始导线提高18%。
实施例8
1）在蒸镀装置中，在铝导线表面，蒸镀厚度为200nm的铜薄膜。2）导线表面生长石墨烷：
2）生长石墨烷：
CVD炉体抽到70Pa、升至400℃；氢气、甲烷流量分别为5sccm，3sccm；开启等离子体发生器，功率200W，持续10分钟。
3）石墨烷还原成石墨烯：
炉体保持400℃，充满氩气范围，关闭等离子体发生器，保持10分钟。
4）降温：保持炉体氩气气氛，温度降至室温。
拉曼数据：图8中的两个峰为石墨烯的特征峰，表明导线上已生长石墨烯。
电阻数据：导线电导率相对原始蒸镀铜的铝导线提高18%。
实施例9
1）在蒸镀装置中，在聚亚酰胺纤维表面，蒸镀厚度为200nm的铜薄膜。
2）生长石墨烷：
CVD炉体抽到70Pa，升至400℃；氢气、甲烷流量分别为5sccm，3sccm；开启等离子体发生器，功率200W，持续10分钟。
3）石墨烷还原成石墨烯：
炉体保持400℃，充满氩气范围，关闭等离子体发生器，保持300分钟。
4）降温：保持炉体氩气气氛，温度降至室温。
拉曼数据：图9中的两个峰为石墨烯的特征峰，表明导线上已生长石墨烯。
电阻测量：电导率相对于原始未生长石墨烯导线提高23%。
实施例10
1）在蒸镀装置中，在碳纤维表面，蒸镀厚度为200nm的铜薄膜。
2）纤维表面生长石墨烷：
CVD炉体抽到70Pa、升至400℃；氢气、甲烷流量分别为5sccm，3sccm；开启等离子体发生器，功率200W，持续10分钟。
3）石墨烷还原成石墨烯：
炉体保持400℃，充满氩气范围，关闭等离子体发生器，保持300分钟。
4）降温：保持炉体氩气气氛，温度降至室温。
拉曼数据：图10中的两个峰为石墨烯的特征峰，表明导线上已生长石墨烯。
电阻测量：电导率相对于原始蒸镀铜的碳纤维提高21%。
对比例1
1）铜导线还原：
将铜导线在70℃，30%醋酸溶液中浸泡30分钟。
2）铜导线表面高温低压生长石墨烯：
CVD炉体抽到70Pa、升至1000℃（升温过程中，氢气量为100sccm，无其他气体）；氢气、甲烷流量分别为10sccm，5sccm；持续20分钟。
3）降温：保持炉体氩气气氛，温度降至室温。
经过高温处理的铜导线，手触感到已经明显变软，失去原始的机械性能。
Claims (10)
1.一种石墨烯导线的制备方法，包括如下步骤：
（1）衬底准备：将铜导线在40-100℃，弱酸溶液中浸泡5-60分钟；
（2）石墨烷生长：
将准备的好的所述衬底，放进CVD炉体中，CVD炉体抽至低气压、升至300-600℃；气体组合：氢气/甲烷，氢气/乙烯，氢气/乙炔，按一定比例，一定流量流过炉体；开启等离子体发生器，持续5-30分钟；
（3）石墨烷还原成石墨烯：
炉体保持步骤2）中的温度，充满氩气氛围，压力升至常压，保持5-50小时；
（4）降温：
保持炉体状态，关闭加热系统，温度自然降至室温。
2.一种石墨烯导线的制备方法，包括如下步骤：
（1）衬底准备：在蒸镀装置中，在内芯材料表面，蒸镀一层铜或镍薄膜。
（2）石墨烷生长：
将准备的好的上述衬底，放进CVD炉体中，CVD炉体抽至低气压、升至300-600℃；气体组合：氢气/甲烷，氢气/乙烯，氢气/乙炔，按一定比例，一定流量流过炉体；开启等离子体发生器，持续5-30分钟；
（3）石墨烷还原成石墨烯：
炉体保持步骤2）中的温度，充满氩气氛围，压力升至常压，保持5-50小时；
（4）降温：
保持炉体状态，关闭加热系统，温度自然降至室温。
3.权利要求2的方法，所述内芯材料轻金属或合金；优选地，所述轻金属为铝、镁、锌；优选地，所述合金为铝合金。
4.权利要求2的方法，所述内芯材料为高分子聚合物材料；优选地，所述高分子聚合物材料为聚亚酰胺、聚乙烯。
5.权利要求3的方法，所述内芯材料为含sp2碳的纤维材料；优选地，所述含sp2碳的纤维材料为碳纳米管、碳纤维。
6.权利要求3的方法，蒸镀铜或镍的厚度为50-1000nm，优选50-300nm。
7.权利要求1-6任一项的方法，所述低气压为0-1000Pa，优选0-200Pa。
8.权利要求1-6任一项的方法，所述氢气/甲烷、氢气/乙烯，氢气/乙炔的体积比为1:100-100:1。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制备的石墨烯导线。
10.根据权利要求9所述的石墨烯导线在输电线路中的应用。
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