CN105107540A - 氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料及应用 - Google Patents

氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电解水用氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的析氧催化材料的制备及其应用，该复合电极材料通式为Ni0.9Fe0.1CNx，其中CN为氮掺杂碳，0.01≦x≦0.1。其具体制备方法是将醋酸镍和氯化铁与柠檬酸、硫脲按一定的摩尔百分比均匀混合后，然后在10~100mL/min的N2气流速下，600~900℃下经过1~10h煅烧制得。本发明有效实现了设定Ni、Fe、C、N配比的Ni0.9Fe0.1CNx析氧催化材料的原位固相法一步制备，产物呈纳米管状，多孔且比表面积大，作为电解水析氧电极材料具有优良的性能。本发明方法操作方便，过程简单易控制，原料廉价易得，适宜规模化生产。

Description

氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料及应用
技术领域
本发明属于电解水制氢材料技术领域，特别涉及一种氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料及其应用。
背景技术
随着太阳能、风能等绿色二次能源的快速发展，利用太阳能、风能等非并网绿色电能进行水解制氢成为一种极具前景的综合利用绿色能源的手段。然而电解水阳极反应需要复杂的4H+/4e-过程，阳极析氧材料的电催化活性对于提高电解效率，降低电解水能耗，降低成本等方面起着至关重要的作用。实践证明，具有实用价值的阳极析氧催化材料必须具有廉价易得、高比表面积、导电率高、过电位低、高催化活性及稳定性等特点。因此，为了进一步提高电解水的制氢效率，降低电解水制氢的能耗及成本，开发高催化活性的阳极析氧催化材料是关键。
在已有研究的阳极析氧催化材料中，过渡金属/碳材料组成的纳米复合材料由于其来源丰富，种类多样，组分、结构、形貌等可调控，拥有优异的物理、化学性能，作为高效水解制氢用析氧催化剂受到国内外科研人员的广泛关注和研究。目前制备过渡金属/碳纳米复合材料的方法主要有：（1）电弧放电法，Jiang等人采用电弧放电法制备了NiCo0.16Fe0.34-CNTs纳米复合材料，该方法对仪器要求比较苛刻，制备过程中使用H2，操作比较危险；（2）化学气相沉积法，马磊等采用流化床气相沉积法在TiO2/Fe-Ni原位沉积CNTs得到了CNTs/TiO2/Fe-Ni复合光催化剂，该方法对设备要求严格，生产成本较高，难以制备N掺杂的过渡金属/碳复合材料；（3）浸渍-还原法，Qiao等人采用浸渍-还原法两步制备了Ni-NG(N掺杂石墨烯)复合纳米材料，该方法制备过程比较繁琐，需要将石墨氧化制备氧化石墨，然后肼还原制备NG，再浸渍Ni2+，最后还原得到Ni-NG，并且该法制备的Ni-NG中Ni不能均匀的分散在NG上；（4）高温固相分解法，该方法操作简单易行，安全性能好，是目前制备过渡金属/碳纳米复合材料采用较多的方法。Liu等人将1，10-邻菲罗啉铁与ZIFs系列金属有机骨架材料混合，采用一步高温固相分解法制备了Fe-NC纳米复合材料，但是ZIFs系列金属有机骨架材料配体价格昂贵，合成工艺复杂。
而采用廉价易得的镍盐、铁盐及碳源、氮源原位固相法一步合成制备氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料的发明方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料的制备及其应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料，由氮掺杂碳纳米管包覆过渡金属Ni、Fe构成，其表达式为Ni0.9Fe0.1CNx，其中CN为氮掺杂碳，0.01≦x≦0.1，则Ni、Fe、C、N的摩尔比为0.9:0.1:1:0.01~0.1。
所述氮掺杂碳纳米管直径在40~50nm之间，长度在300~400nm之间。
上述氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料，采用原位固相法一步合成制备，具体步骤为：将醋酸镍和氯化铁与柠檬酸、硫脲按照摩尔比9:1:50:10~100混合并研磨均匀，然后将混合物在10~100mL/min的N2气流速下，在600~900℃经过1~10h煅烧得到。
进一步地，上述的氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料制备的析氧阳极在用于电解水方面的应用。
在电解水析氧催化材料的制备方法中，本发明特别限定了Ni和Fe的摩尔比为0.9:0.1，C和N的摩尔比为1:0.01~0.1，摩尔比的限定非常关键，尤其是Ni、Fe和C摩尔比固定后，才能够原位制备出氮掺杂碳纳米管包覆过渡金属Ni、Fe的析氧催化材料。
本发明有效实现了设定Ni、Fe、C、N配比的Ni0.9Fe0.1CNx析氧催化材料的原位固相法一步制备，产物呈纳米管状，多孔且比表面积大，作为电解水析氧电极材料具有优良的性能。
本发明方法步骤简单，操作方便，工艺参数易控制，原料廉价易得，适宜规模化生产。
附图说明
图1表示实施例1所述Ni0.9Fe0.1CN0.07析氧催化材料的X射线衍射图谱。
图2表示实施例1所述Ni0.9Fe0.1CN0.07析氧催化材料的扫描电镜图片。
图3表示实施例1所述Ni0.9Fe0.1CN0.07析氧催化材料的元素能谱图。
图4表示实施例1所述Ni0.9Fe0.1CN0.07析氧催化材料的N2吸附曲线。
图5表示实施例1所述Ni0.9Fe0.1CN0.07析氧催化材料的析氧反应极化曲线。
图6表示实施例1所述Ni0.9Fe0.1CN0.07析氧催化材料的析氧反应塔菲尔曲线。
图7表示实施例1所述Ni0.9Fe0.1CN0.07析氧催化材料在100mA/cm2下的计时电位曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明的具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料，其表达式为Ni0.9Fe0.1CN0.07，采用原位固相法一步合成制备，具体步骤为：取1.591g醋酸镍，0.27g六水氯化铁，9.61g柠檬酸和5.328g硫脲（摩尔比为9:1:50:70）在研钵中研磨混合均匀，放入瓷舟，在100mL/min流速的N2保护下，在700℃煅烧5h，自然冷却即得所需产品，然后将所得产品作为阳极析氧催化材料用于电解水。
图1是所述Ni0.9Fe0.1CN0.07材料的X射线衍射图谱。分析结果表明：图谱中44.3°，51.5°和76.1°对应的衍射峰归属为Ni0.9Fe0.1的衍射峰，而26.5°对应的衍射峰归属为C的衍射峰。
图2是所述Ni0.9Fe0.1CN0.07材料的扫描电镜图片。从图2可以看出制得的材料由直径在40~50nm之间，长度在300~400nm之间的纳米管组成。
图3是所述Ni0.9Fe0.1CN0.07材料的元素能谱分析图。从图3可以看出所制得的材料由Ni、Fe、C、N四种元素构成，且其中Ni和Fe元素的摩尔比为8.9:1，C和N元素的摩尔比为1:0.07，复合纳米材料中N元素的质量分数为5.575wt.%。
图4是所述Ni0.9Fe0.1CN0.07材料的N2吸附曲线。从图4可以看出，所制得的纳米复合材料的比表面积达到320.5m2/g，较大的比表面积有利于析氧催化反应。
图5是所述Ni0.9Fe0.1CN0.07材料的析氧反应极化曲线。由图4可以看出所制得的材料的析氧反应起始电位为1.45VvsRHE，在较低过电位时即可发生析氧反应，在10mA/cm2电流密度下的析氧过电位为265mV，表明所制得的纳米复合材料具有较优异的析氧催化性能。
图6是所述Ni0.9Fe0.1CN0.07材料的析氧反应塔菲尔曲线。由图5可以看出，所制备的纳米复合材料的析氧过电位为46.5mV/dec，进一步表明氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的纳米复合材料具有优异的析氧催化动力学性能。
图7是所述Ni0.9Fe0.1CN0.07材料在100mA/cm2电流密度下的计时电位曲线。从图7可以看出，制备的Ni0.9Fe0.1CN0.07纳米复合材料在阳极析氧过电位为322mV时即可达到100mA/cm2的电流密度，并且在11个小时测试过程中，电流密度没有下降，表明所制得的Ni0.9Fe0.1CN0.07纳米复合材料不但具有优异的析氧催化活性，而且析氧催化稳定性也较好。
实施例2
一种氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料，其表达式为Ni0.9Fe0.1CN0.1，采用原位固相法一步合成制备，具体步骤为：取1.591g醋酸镍，0.27g六水氯化铁，9.61g柠檬酸和7.612g硫脲（摩尔比为9:1:50:100）在研钵中研磨混合均匀，放入瓷舟，在50mL/min流速的N2保护下，在900℃煅烧1h，自然冷却即得所需产品，然后将所得产品作为阳极析氧催化材料用于电解水。
测试结果表明：制备的Ni0.9Fe0.1CN0.1纳米复合材料的比表面积为316.8m2/g，其析氧反应起始电位为1.456VvsRHE，在10mA/cm2电流密度下的析氧过电位为269mV，析氧反应塔菲尔斜率为47.3mV/dec，在阳极析氧过电位为334mV时达到100mA/cm2的电流密度，表明制备的Ni0.9Fe0.1CN0.1材料具有优异的阳极析氧催化性能。
实施例3
一种氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料，其表达式为Ni0.9Fe0.1CN0.05，采用原位固相法一步合成制备，具体步骤为：取1.591g醋酸镍，0.27g六水氯化铁，9.61g柠檬酸和3.806g硫脲（摩尔比为9:1:50:50）在研钵中研磨混合均匀，放入瓷舟，在10mL/min流速的N2保护下，在600℃煅烧10h，自然冷却即得所需产品，然后将所得产品作为阳极析氧催化材料用于电解水。
测试结果表明：制备的Ni0.9Fe0.1CN0.05纳米复合材料的比表面积为296.6m2/g，其析氧反应起始电位为1.467VvsRHE，在10mA/cm2电流密度下的析氧过电位为283mV，析氧反应塔菲尔斜率为53.2mV/dec，在阳极析氧过电位为346mV时达到100mA/cm2的电流密度，表明制备的Ni0.9Fe0.1CN0.05材料具有优异的阳极析氧催化性能。
实施例4
一种氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料，其表达式为Ni0.9Fe0.1CN0.03，采用原位固相法一步合成制备，具体步骤为：取1.591g醋酸镍，0.27g六水氯化铁，9.61g柠檬酸和2.284g硫脲（摩尔比为9:1:50:30）在研钵中研磨混合均匀，放入瓷舟，在80mL/min流速的N2保护下，在800℃煅烧6h，自然冷却即得所需产品，然后将所得产品作为阳极析氧催化材料用于电解水。
制备的Ni0.9Fe0.1CN0.03纳米复合材料的比表面积为309.2m2/g，其析氧反应起始电位为1.462VvsRHE，在10mA/cm2电流密度下的析氧过电位为274mV，析氧反应塔菲尔斜率为49.3mV/dec，在阳极析氧过电位为342mV时达到100mA/cm2的电流密度，表明制备的Ni0.9Fe0.1CN0.03材料具有优异的阳极析氧催化性能。
实施例5
一种氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料，其表达式为Ni0.9Fe0.1CN0.01，采用原位固相法一步合成制备，具体步骤为：取1.591g醋酸镍，0.27g六水氯化铁，9.61g柠檬酸和0.761g硫脲（摩尔比为9:1:50:10）在研钵中研磨混合均匀，放入瓷舟，在100mL/min流速的N2保护下，在700℃煅烧5h，自然冷却即得所需产品，然后将所得产品作为阳极析氧催化材料用于电解水。
制备的Ni0.9Fe0.1CN0.01纳米复合材料的比表面积为318.4m2/g，其析氧反应起始电位为1.47VvsRHE，在10mA/cm2电流密度下的析氧过电位为288mV，析氧反应塔菲尔斜率为53.8mV/dec，在阳极析氧过电位为350mV时达到100mA/cm2的电流密度，表明制备的Ni0.9Fe0.1CN0.01材料具有优异的阳极析氧催化性能。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖本发明的权利要求保护范围中。

Claims (4)

1.一种氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料，其特征在于：由氮掺杂碳纳米管包覆过渡金属Ni、Fe构成，其表达式为Ni0.9Fe0.1CNx，其中CN为氮掺杂碳，0.01≦x≦0.1，则Ni、Fe、C、N的摩尔比为0.9:0.1:1:0.01~0.1。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料，其特征在于，所述氮掺杂碳纳米管直径在40~50nm之间，长度在300~400nm之间。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料，其特征在于，采用原位固相法一步合成制备，具体步骤为：将醋酸镍和氯化铁与柠檬酸、硫脲按照摩尔比9:1:50:10~100混合并研磨均匀，然后将混合物在10~100mL/min的N2气流速下，在600~900℃经过1~10h煅烧得到。
4.一种由权利要求1所述的氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的电解水析氧催化材料制备的析氧阳极在用于电解水方面的应用。
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