CN107335450B - 一种低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，属于材料制备技术领域。将季铵盐与醇类或酰胺混合均匀得到低共熔型离子液体，然后将镍盐前驱体、铁盐前驱体和硫盐前驱体加入到低共熔型离子液体中，经过充分搅拌混合均匀后得到离子液体铁盐‑镍盐‑硫盐复合电解液；以铜或镍基体为工作电极，经稀盐酸、无水乙醇反复浸泡、去离子水冲洗后干燥备用；采用三电极体系，进行恒电位电沉积，将电沉积后的工作电极基体经无水乙醇、蒸馏水冲洗，干燥后即可在工作电极基体表面得到纳米多孔镍铁硫合金材料薄膜。本发明可电沉积制备具有高催化析氧性能镍铁硫合金纳米多孔材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
镍及其合金催化材料因具有成本低、来源广、催化析氧活性高和耐蚀性强等特性，成为析氧电极材料的研究热点，是公认有望替代贵金属的理想电极材料。在镍基合金中，由于镍铁合金在催化过程中形成具有催化活性的羟基镍使得镍铁合金的催化性能优于其他的镍基催化剂。由于金属与金属之间的导电性差使得镍铁基催化材料的催化性能不能进一步提高。为解决这个问题引入非金属元素进行掺杂金属元素可以提高金属之间的导电率。硫作为非金属元素在金属硫化物中以共价键的形式存在可以增强金属与金属之间的协同作用进一步提高材料的催化性能。
传统制备镍铁硫合金的方法主要有溶剂热法、水热法、液相法、电沉积法、机械法制备等，这些方法在制备过程中往往存在温度高，消耗高，可控难度大等缺点，对环境破坏大，对设备技术要求高，性能控制难度大等诸多问题，限制了镍铁硫合金的广泛应用。因此，探究硫镍合金的制备新方法具有重要的实际意义和广泛的应用价值。本发明提出一种低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧活性能的纳米多孔镍铁硫合金的新方法，不涉及添加缓冲剂的使用，具有条件温和，操作简单，易于控制，产品质量好等优点。
低共熔型离子液体具有可降解，环境友好，易于合成，利用率高，价格低廉，熔点低，导电性能好，蒸汽压低，电化学窗口宽，室温下为液态物理化学性质稳定等优点。低共熔型离子液体是由季铵盐类和氢键按一定比例合成的一种室温下为液体的低共熔混合物。由于传统方法在技术上存在温度高，消耗高，可控难度大，效率低，毒性大等一系列的问题，低共熔型离子液体作为电解液在制备镍铁硫合金材料方面则显示出其优越性，操作可以达到材料制备程度可控。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法。本发明是基于低共熔型离子液体为溶剂，用电沉积的方法制备纳米多孔镍铁硫合金材料。该方法是以镍盐前驱体、铁盐前驱体和硫盐前驱体作为前驱体，片状铜或镍基体为沉积基体，电沉积制备纳米多孔的镍铁硫合金材料，用该方法可以达到可控，温和，廉价等优势。本发明通过以下技术方案实现。
一种低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其具体步骤如下：
（1）电解液配置：将季铵盐与醇类或酰胺按照摩尔比为1：（1～4）混合均匀得到低共熔型离子液体，然后将镍盐前驱体、铁盐前驱体和硫盐前驱体加入到低共熔型离子液体中，经过充分搅拌混合均匀后得到离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液，其中镍盐前驱体、铁盐前驱体、硫盐前驱体的摩尔比为0.1～0.2：0.03～0.05：0.01～0.03，镍盐前驱体与低共熔型离子液体的固液比为0.1～0.2:50mol/mL；
（2）工作电极表面处理：以铜或镍基体为工作电极，经稀盐酸、无水乙醇反复浸泡、去离子水冲洗后干燥备用；
（3）恒电位电沉积：采用三电极体系，以铂电极或石墨电极为对电极，银丝电极为参比电极，将经步骤（2）表面预处理的电极作为工作电极，在步骤（1）配制的离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液中，控制温度为333～373K、电位为-0.9～-1.05Vvs.Ag进行恒电位电沉积0.2～2h，将电沉积后的工作电极基体经无水乙醇、蒸馏水冲洗，干燥后即可在工作电极基体表面得到纳米多孔镍铁硫合金材料薄膜。
所述步骤（1）中季铵盐为氯化胆碱或四甲基氯化铵。
所述步骤（1）中醇类为乙二醇。
所述步骤（1）中酰胺为尿素或乙酰胺。
所述步骤（1）中镍盐前驱体为氯化镍或硫酸镍。
所述步骤（1）中铁盐前驱体为氯化铁或硫酸铁。
所述步骤（1）中硫盐前驱体为硫脲或硫代硫硫酸钠。
本发明的有益效果是：（1）无需添加任何添加剂，即可电沉积制备具有高催化析氧性能镍铁硫合金纳米多孔材料；（2）镍铁硫合金分散在基体表面，分布均匀，致密；（3）反应条件温和，能耗低，条件可控，没有酸碱度pH的调整；（4）操作简单，绿色无污染，产品质量稳定，成本廉价。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的纳米多孔镍铁硫合金材料线性扫描极化曲线图；
图2是本发明实施例1制备得到的纳米多孔镍铁硫合金材料稳定性测试图；
图3是本发明实施例2制备得到的纳米多孔镍铁硫合金材料SEM图；
图4是本发明实施例2制备得到的纳米多孔镍铁硫合金材料TEM图及对应的能谱分析。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其具体步骤如下：
（1）电解液配置：将季铵盐（氯化胆碱）与醇类（乙二醇）按照摩尔比为1：2混合均匀得到低共熔型离子液体，然后将镍盐前驱体（六水合氯化镍）、铁盐前驱体（六水合氯化铁）和硫盐前驱体（硫脲）加入到低共熔型离子液体中，经过充分搅拌混合均匀后得到离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液，其中镍盐前驱体、铁盐前驱体、硫盐前驱体的摩尔比为0.1：0.03：0.02，镍盐前驱体与低共熔型离子液体的固液比为0.1:50mol/mL；
（2）工作电极表面处理：以镍基体（1.5cm×1.5cm×0.1cm）为工作电极，经稀盐酸（浓度为1wt%稀盐酸浸泡15min）、无水乙醇浸泡（浓度为95wt%无水乙醇浸泡10min）、稀盐酸浸泡（浓度为1wt%稀盐酸浸泡10min）、去离子水冲洗后干燥备用；
（3）恒电位电沉积：采用三电极体系，以铂电极或石墨电极为对电极，银丝电极为参比电极，将经步骤（2）表面预处理的电极作为工作电极，电极间距为1cm，在步骤（1）配制的离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液中，控制温度为333K、电位为-0.9Vvs.Ag进行恒电位电沉积2h，将电沉积后的工作电极基体经无水乙醇、蒸馏水冲洗，干燥后即可在工作电极基体表面得到纳米多孔镍铁硫合金材料薄膜。
本实施例制备得到的纳米多孔镍铁硫合金材料薄膜扫描极化曲线图如图1所示，稳定性测试图如图2所示。测试选用标准的三电极体系，将表面镀有纳米多孔镍铁硫合金薄膜的镍片作为工作电极，铂电极作对电极，Ag/AgCl作为参比电极，1.0MKOH溶液为电沉积液，在电化学工作站上进行线性扫描伏安测试，其结果表明，在10mA·cm-2电流密度时，镍丝所需过电位为550mV，以镍线为基体的镍铁硫合金材料对应的过电位为230mV，以镍线为基体的镍铁合金材料对应的过电位为270mV；在20mA·cm-2电流密度时，镍丝所需过电位为650mV，以镍线为基体的镍铁硫合金材料对应的过电位为250mV，以镍线为基体的镍铁合金材料对应的过电位为194mV；在50mA·cm-2电流密度时，以镍线为基体的镍铁硫合金材料对应的过电位为290mV，以镍线为基体的镍铁合金材料对应的过电位为320mV；从以上数据显示出，镀有纳米多孔镍铁硫合金材料的镍丝相比光滑镍丝材料，催化性能显著提升。
实施例2
该低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其具体步骤如下：
（1）电解液配置：将季铵盐（氯化胆碱）与酰胺（尿素）按照摩尔比为1：3混合均匀得到低共熔型离子液体，然后将镍盐前驱体（六水合氯化镍）、铁盐前驱体（六水合氯化铁）和硫盐前驱体（硫脲）加入到低共熔型离子液体中，经过充分搅拌混合均匀后得到离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液，其中镍盐前驱体、铁盐前驱体、硫盐前驱体的摩尔比为0.1：0.03：0.02，镍盐前驱体与低共熔型离子液体的固液比为0.1:50mol/mL；
（2）工作电极表面处理：以泡沫镍（1.5cm×1.5cm×0.1cm）为工作电极，经稀盐酸（浓度为1wt%稀盐酸浸泡15min）、无水乙醇浸泡（浓度为95wt%无水乙醇浸泡10min）、稀盐酸浸泡（浓度为1wt%稀盐酸浸泡10min）、去离子水冲洗后干燥备用；
（3）恒电位电沉积：采用三电极体系，以铂电极或石墨电极为对电极，银丝电极为参比电极，将经步骤（2）表面预处理的电极作为工作电极，电极间距为1cm，在步骤（1）配制的离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液中，控制温度为333K、电位为-0.9Vvs.Ag进行恒电位电沉积2h，将电沉积后的工作电极基体经无水乙醇、蒸馏水冲洗，干燥后即可在工作电极基体表面得到纳米多孔镍铁硫合金材料薄膜。
上述制备得到的纳米多孔镍铁硫合金材料薄膜SEM图如图3所示、TEM图片及对应的能谱分析如图4所示。从图3中可以看出纳米多孔镍铁硫合金材料为三维纳米堆积的骨架结构，增加反应过程传质，有利于提高电子转移速率，提高催化活性及稳定性能，从图4左图表明该纳米多孔镍铁硫合金材料为三维多孔网状形貌，主要由元素镍、铁、硫组成，其中铜的信号来自于基体铜（图4右图）。
实施例3
该低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其具体步骤如下：
（1）电解液配置：将季铵盐（氯化胆碱）与酰胺（乙酰胺）按照摩尔比为1：4混合均匀得到低共熔型离子液体，然后将镍盐前驱体（六水合氯化镍）、铁盐前驱体（六水合氯化铁）和硫盐前驱体（硫脲）加入到低共熔型离子液体中，经过充分搅拌混合均匀后得到离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液，其中镍盐前驱体、铁盐前驱体、硫盐前驱体的摩尔比为0.1：0.05：0.02，镍盐前驱体与低共熔型离子液体的固液比为0.1:50mol/mL；
（2）工作电极表面处理：以铜片（1.5cm×1.5cm×0.1cm）为工作电极，经稀盐酸（浓度为1wt%稀盐酸浸泡15min）、无水乙醇浸泡（浓度为95wt%无水乙醇浸泡10min）、稀盐酸浸泡（浓度为1wt%稀盐酸浸泡10min）、去离子水冲洗后干燥备用；
（3）恒电位电沉积：采用三电极体系，以铂电极或石墨电极为对电极，银丝电极为参比电极，将经步骤（2）表面预处理的电极作为工作电极，电极间距为1cm，在步骤（1）配制的离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液中，控制温度为333K、电位为-1.0Vvs.Ag进行恒电位电沉积1h，将电沉积后的工作电极基体经无水乙醇、蒸馏水冲洗，干燥后即可在工作电极基体表面得到纳米多孔镍铁硫合金材料薄膜。
实施例4
该低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其具体步骤如下：
（1）电解液配置：将季铵盐（氯化胆碱）与酰胺（乙酰胺）按照摩尔比为1：2混合均匀得到低共熔型离子液体，然后将镍盐前驱体（六水合氯化镍）、铁盐前驱体（六水合氯化铁）和硫盐前驱体（硫脲）加入到低共熔型离子液体中，经过充分搅拌混合均匀后得到离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液，其中镍盐前驱体、铁盐前驱体、硫盐前驱体的摩尔比为0.1：0.03：0.02，镍盐前驱体与低共熔型离子液体的固液比为0.1:50mol/mL；
（2）工作电极表面处理：以铜片（1.5cm×1.5cm×0.1cm）为工作电极，经稀盐酸（浓度为1wt%稀盐酸浸泡15min）、无水乙醇浸泡（浓度为95wt%无水乙醇浸泡10min）、稀盐酸浸泡（浓度为1wt%稀盐酸浸泡10min）、去离子水冲洗后干燥备用；
（3）恒电位电沉积：采用三电极体系，以铂电极或石墨电极为对电极，银丝电极为参比电极，将经步骤（2）表面预处理的电极作为工作电极，电极间距为1cm，在步骤（1）配制的离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液中，控制温度为333K、电位为-1.05Vvs.Ag进行恒电位电沉积0.5h，将电沉积后的工作电极基体经无水乙醇、蒸馏水冲洗，干燥后即可在工作电极基体表面得到纳米多孔镍铁硫合金材料薄膜。
实施例5
该低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其具体步骤如下：
（1）电解液配置：将季铵盐（氯化胆碱）与醇类（乙二醇）按照摩尔比为1：3混合均匀得到低共熔型离子液体，然后将镍盐前驱体（六水合氯化镍）、铁盐前驱体（六水合氯化铁）和硫盐前驱体（硫脲）加入到低共熔型离子液体中，经过充分搅拌混合均匀后得到离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液，其中镍盐前驱体、铁盐前驱体、硫盐前驱体的摩尔比为0.1：0.05：0.03，镍盐前驱体与低共熔型离子液体的固液比为0.1:50mol/mL；
（2）工作电极表面处理：以铜片（1.5cm×1.5cm×0.1cm）为工作电极，经稀盐酸（浓度为1wt%稀盐酸浸泡15min）、无水乙醇浸泡（浓度为95wt%无水乙醇浸泡10min）、稀盐酸浸泡（浓度为1wt%稀盐酸浸泡10min）、去离子水冲洗后干燥备用；
（3）恒电位电沉积：采用三电极体系，以铂电极或石墨电极为对电极，银丝电极为参比电极，将经步骤（2）表面预处理的电极作为工作电极，电极间距为1cm，在步骤（1）配制的离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液中，控制温度为333K、电位为-1.0Vvs.Ag进行恒电位电沉积1h，将电沉积后的工作电极基体经无水乙醇、蒸馏水冲洗，干燥后即可在工作电极基体表面得到纳米多孔镍铁硫合金材料薄膜。
实施例6
该低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其具体步骤如下：
（1）电解液配置：将季铵盐（氯化胆碱）与醇类（乙二醇）按照摩尔比为1：1混合均匀得到低共熔型离子液体，然后将镍盐前驱体（六水合氯化镍）、铁盐前驱体（六水合氯化铁）和硫盐前驱体（硫脲）加入到低共熔型离子液体中，经过充分搅拌混合均匀后得到离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液，其中镍盐前驱体、铁盐前驱体、硫盐前驱体的摩尔比为0.2：0.05：0.01，镍盐前驱体与低共熔型离子液体的固液比为0.2:50mol/mL；
（2）工作电极表面处理：以铜片（1.5cm×1.5cm×0.1cm）为工作电极，经稀盐酸（浓度为1wt%稀盐酸浸泡15min）、无水乙醇浸泡（浓度为95wt%无水乙醇浸泡10min）、稀盐酸浸泡（浓度为1wt%稀盐酸浸泡10min）、去离子水冲洗后干燥备用；
（3）恒电位电沉积：采用三电极体系，以铂电极或石墨电极为对电极，银丝电极为参比电极，将经步骤（2）表面预处理的电极作为工作电极，电极间距为1cm，在步骤（1）配制的离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液中，控制温度为373K、电位为-1.0Vvs.Ag进行恒电位电沉积0.5h，将电沉积后的工作电极基体经无水乙醇、蒸馏水冲洗，干燥后即可在工作电极基体表面得到纳米多孔镍铁硫合金材料薄膜。
实施例7
该低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其具体步骤如下：
（1）电解液配置：将季铵盐（四甲基氯化铵）与醇类（乙二醇）按照摩尔比为1：2混合均匀得到低共熔型离子液体，然后将镍盐前驱体（硫酸镍）、铁盐前驱体（硫酸铁）和硫盐前驱体（硫代硫硫酸钠）加入到低共熔型离子液体中，经过充分搅拌混合均匀后得到离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液，其中镍盐前驱体、铁盐前驱体、硫盐前驱体的摩尔比为0.2：0.04：0.01，镍盐前驱体与低共熔型离子液体的固液比为0.2:50mol/mL；
（2）工作电极表面处理：以铜片（1.5cm×1.5cm×0.1cm）为工作电极，经稀盐酸（浓度为1wt%稀盐酸浸泡15min）、无水乙醇浸泡（浓度为95wt%无水乙醇浸泡10min）、稀盐酸浸泡（浓度为1wt%稀盐酸浸泡10min）、去离子水冲洗后干燥备用；
（3）恒电位电沉积：采用三电极体系，以铂电极或石墨电极为对电极，银丝电极为参比电极，将经步骤（2）表面预处理的电极作为工作电极，电极间距为1cm，在步骤（1）配制的离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液中，控制温度为353K、电位为-1.0Vvs.Ag进行恒电位电沉积0.2h，将电沉积后的工作电极基体经无水乙醇、蒸馏水冲洗，干燥后即可在工作电极基体表面得到纳米多孔镍铁硫合金材料薄膜。
实施例8
该低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其具体步骤如下：
（1）电解液配置：将季铵盐（四甲基氯化铵）与醇类（乙二醇）按照摩尔比为1：1混合均匀得到低共熔型离子液体，然后将镍盐前驱体（硫酸镍）、铁盐前驱体（硫酸铁）和硫盐前驱体（硫代硫硫酸钠）加入到低共熔型离子液体中，经过充分搅拌混合均匀后得到离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液，其中镍盐前驱体、铁盐前驱体、硫盐前驱体的摩尔比为0.1：0.03：0.03，镍盐前驱体与低共熔型离子液体的固液比为0.1:50mol/mL；
（2）工作电极表面处理：以铜片（1.5cm×1.5cm×0.1cm）为工作电极，经稀盐酸（浓度为1wt%稀盐酸浸泡15min）、无水乙醇浸泡（浓度为95wt%无水乙醇浸泡10min）、稀盐酸浸泡（浓度为1wt%稀盐酸浸泡10min）、去离子水冲洗后干燥备用；
（3）恒电位电沉积：采用三电极体系，以铂电极或石墨电极为对电极，银丝电极为参比电极，将经步骤（2）表面预处理的电极作为工作电极，电极间距为1cm，在步骤（1）配制的离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液中，控制温度为353K、电位为-1.0Vvs.Ag进行恒电位电沉积1h，将电沉积后的工作电极基体经无水乙醇、蒸馏水冲洗，干燥后即可在工作电极基体表面得到纳米多孔镍铁硫合金材料薄膜。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）电解液配置：将季铵盐与醇类或酰胺按照摩尔比为1：（1～4）混合均匀得到低共熔型离子液体，然后将镍盐前驱体、铁盐前驱体和硫盐前驱体加入到低共熔型离子液体中，经过充分搅拌混合均匀后得到离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液，其中镍盐前驱体、铁盐前驱体、硫盐前驱体的摩尔比为0.1～0.2：0.03～0.05：0.01～0.03，镍盐前驱体与低共熔型离子液体的固液比为0.1～0.2:50mol/mL；
（2）工作电极表面处理：以铜或镍基体为工作电极，经稀盐酸、无水乙醇反复浸泡、去离子水冲洗后干燥备用；
（3）恒电位电沉积：采用三电极体系，以铂电极或石墨电极为对电极，银丝电极为参比电极，将经步骤（2）表面预处理的电极作为工作电极，在步骤（1）配制的离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液中，控制温度为333～373K、电位为-0.9～-1.05Vvs.Ag进行恒电位电沉积0.2～2h，将电沉积后的工作电极基体经无水乙醇、蒸馏水冲洗，干燥后即可在工作电极基体表面得到纳米多孔镍铁硫合金材料薄膜。
2.根据权利要求1所述的低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其特征在于：所述步骤（1）中季铵盐为氯化胆碱或四甲基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其特征在于：所述步骤（1）中醇类为乙二醇。
4.根据权利要求1所述的低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其特征在于：所述步骤（1）中酰胺为尿素或乙酰胺。
5.根据权利要求1所述的低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其特征在于：所述步骤（1）中镍盐前驱体为氯化镍或硫酸镍。
6.根据权利要求1所述的低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其特征在于：所述步骤（1）中铁盐前驱体为氯化铁或硫酸铁。
7.根据权利要求1所述的低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其特征在于：所述步骤（1）中硫盐前驱体为硫代硫酸钠。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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