CN114672900A - 一种石墨化程度高的碳纤维制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳材料技术领域，具体涉及一种石墨化程度高的碳纤维制备方法，旨在解决现有技术成本高、生产率低，不利于大规模工业化生产使用的问题，包括以下步骤：将含有碳氢化合物的原料气体进行催化裂解反应，制得碳纤维原料；将碳纤维原料装入石墨化炉，进行抽真空封装；通过激光照射碳纤维原料进行辐射加热，加热温度在3000℃以上，辐射时间在30‑55s；静置，待碳纤维原料降温至1000℃取出，放入石墨罐中进行抽真空封装，石墨罐周围填满焦炭，在焦炭外围用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物进行热屏蔽；S5、通过一对通电辊对碳纤维原料施加电流使其自身发热。本方案使碳纤维能够在合适的温度场下高效地完成石墨化过程，实现高温石墨化的可控性制备。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料技术领域，具体涉及一种石墨化程度高的碳纤维制备方法。
背景技术
高度石墨化的碳材料，如碳球、纳米碳管、碳纤维、洋葱碳等，由于其良好的电子、机械性能，化学惰性，生物相容性，正在被广泛地应用于工程、电子、化工、生物等领域。其中，石墨化的洋葱碳，在超电容、催化剂负载、药物缓释等方面有广阔的应用前景。而碳包裹的磁性金属离子(催化剂)由于石墨化外壳优异的物理化学性质，保护了其中活泼的磁性金属，在电磁、光学性质的研究以及核磁共振成像、磁性悬浮密封液等领域有着重要的应用。
迄今为止，科学家们探索了多种制备石墨化碳材料的方法，如化学气相沉积(CVD)、电弧放电、激光蒸发、溶剂热解等方法。但是在实际的应用中，普遍存在成本高、生产率低，不利于大规模工业化生产使用的问题。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种石墨化程度高的碳纤维制备方法，解决不能对空气中细菌或病毒进行预警或监测的问题，以实现对空气中的细菌或病毒进行迅速准确的现场检测。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种石墨化程度高的碳纤维制备方法，包括以下步骤：
S1、将含有碳氢化合物的原料气体进行催化裂解反应，制得碳纤维原料；
S2、将碳纤维原料装入石墨化炉，通过真空泵抽真空，并将减压到0.2-0.4Mpa的氩气注入到石墨化炉中，当氩气填满空气抽出后留下的空间后，将氩气的压力提高到1-2Mpa，保持30-60min，再拔掉氩气接管；
S3、通过激光照射碳纤维原料进行辐射加热，加热温度在3000℃以上，辐射时间在30-55s；
S4、静置，待碳纤维原料降温至1000℃取出，放入石墨罐中进行抽真空封装，石墨罐周围填满焦炭，在焦炭外围用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物进行热屏蔽；
S5、通过一对通电辊对碳纤维原料施加电流使其自身发热。
可选地，所述步骤S1中，通入体积分数为100ppm的苯，且催化裂解反应的条件为600-800℃的温度、1-8bar的压力。
可选地，所述步骤S1中，催化裂解反应的催化剂为为不同Mo、Ni(Fe，Co)和Mg含量的Mox-Ni(Fe，Co)y-MgOz固溶体催化剂、Ni/Y-型沸石结构催化剂、La2NiO4催化剂、Ni/MCM-41催化剂、Fe-Cr合金催化剂和LaNi0.9Co0.1O3催化剂。
可选地，所述步骤S3中，通过CO2激光器进行辐射加热，功率为63W。
本发明的有益效果：
1、通过改变反应条件，假如苯，尤其是催化剂的结构和种类，这一反应可生产具有优良结构的纳米碳纤维原料，可以广泛应用于催化剂载体、储氢材料和增强材料，同时可以零排放制氢气；
2、非真空石墨化处理会导致碳材料中的空气和碳发生反应生成二氧化碳，导致大量纳米碳材料被损耗，从而抽真空操作可有效提高且实现碳纤维石墨化的效率；
3、激光作用于碳纤维温升梯度大，瞬间的温升及热传导使碳纤维丝束整体受热，石墨化效率高，同时激光的空间控制性和时间控制性强，激光束易于导向和聚焦，通过对激光器加热系统进行程序控制其光斑形状、光斑尺寸和能量分布进行变换，从而改变加热区温度场分布，使碳纤维能够在合适的温度场下高效地完成石墨化过程，实现高温石墨化的可控性制备；
4、凭借通电辊和热屏蔽，使得碳纤维自身发热实现石墨化过程，此结构简单，功耗低，通电电流可以高效控制，经过一定的工艺调试，进一步提高石墨纤维的生产效率和质量。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。
另外，术语“多个”的含义应为两个以及两个以上。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考实施例来详细说明本申请。
一种石墨化程度高的碳纤维制备方法，包括以下步骤：
S1、将含有碳氢化合物的原料气体进行催化裂解反应，制得碳纤维原料；
在此过程中，同时通入体积分数为100ppm的苯，且催化裂解反应的条件为600-800℃的温度、1-8bar的压力，催化裂解反应的催化剂为为不同Mo、Ni(Fe，Co)和Mg含量的Mox-Ni(Fe，Co)y-MgOz固溶体催化剂、Ni/Y-型沸石结构催化剂、La2NiO4催化剂、Ni/MCM-41催化剂、Fe-Cr合金催化剂和LaNi0.9Co0.1O3催化剂；
具体地，利用甲烷在催化剂上裂解机理为：CH4可以在一定条件下发生如下裂解反应：CH4→C+2H2甲烷催化裂解，能耗低，通过改变反应条件，尤其是催化剂的结构和种类，这一反应可生产具有优良结构的纳米碳纤维原料，可以广泛应用于催化剂载体、储氢材料和增强材料，同时可以零排放制氢气；
S2、将碳纤维原料装入石墨化炉，通过真空泵抽真空，并将减压到0.2-0.4Mpa的氩气注入到石墨化炉中，当氩气填满空气抽出后留下的空间后，将氩气的压力提高到1-2Mpa，保持30-60min，再拔掉氩气接管；
碳纤维石墨化的核心在于石墨化装备对碳纤维进行超高温热处理的高效性，当石墨化装备中大量空间被空气占据，加之纳米碳材料比表面积很大，如直接(非真空)石墨化处理会导致碳材料中的空气和碳发生反应生成二氧化碳，导致大量纳米碳材料被损耗，从而抽真空操作有效提高且实现碳纤维石墨化的效率；
S3、通过激光照射碳纤维原料进行辐射加热，加热温度在3000℃以上，辐射时间在30-55s；
在本实施例中，采用CO2激光器进行辐射加热，功率为63W，激光作用于碳纤维温升梯度大，瞬间的温升及热传导使碳纤维丝束整体受热，石墨化效率高，同时激光的空间控制性和时间控制性强，激光束易于导向和聚焦，通过对激光器加热系统进行程序控制其光斑形状、光斑尺寸和能量分布进行变换，从而改变加热区温度场分布，使碳纤维能够在合适的温度场下高效地完成石墨化过程，实现高温石墨化的可控性制备；
S4、静置，待碳纤维原料降温至1000℃取出，放入石墨罐中进行抽真空封装，石墨罐周围填满焦炭，在焦炭外围用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物进行热屏蔽；
具体地，抽真空操作如步骤S2，特别适用于低松装比纳米碳材料的高温石墨化处理，可减少纳米碳材料的损耗，降低石墨化成本；
S5、通过一对通电辊对碳纤维原料施加电流使其自身发热，从而降低了功耗，且设备结构简单，通电电流可以高效控制，经过一定的工艺调试，进一步提高石墨纤维的生产效率和质量。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (4)
1.一种石墨化程度高的碳纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将含有碳氢化合物的原料气体进行催化裂解反应，制得碳纤维原料；
S2、将碳纤维原料装入石墨化炉，通过真空泵抽真空，并将减压到0.2-0.4Mpa的氩气注入到石墨化炉中，当氩气填满空气抽出后留下的空间后，将氩气的压力提高到1-2Mpa，保持30-60min，再拔掉氩气接管；
S3、通过激光照射碳纤维原料进行辐射加热，加热温度在3000℃以上，辐射时间在30-55s；
S4、静置，待碳纤维原料降温至1000℃取出，放入石墨罐中进行抽真空封装，石墨罐周围填满焦炭，在焦炭外围用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物进行热屏蔽；
S5、通过一对通电辊对碳纤维原料施加电流使其自身发热。
2.根据权利要求1所述的一种石墨化程度高的碳纤维制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，通入体积分数为100ppm的苯，且催化裂解反应的条件为600-800℃的温度、1-8bar的压力。
3.根据权利要求2所述的一种石墨化程度高的碳纤维制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，催化裂解反应的催化剂为为不同Mo、Ni(Fe，Co)和Mg含量的Mox-Ni(Fe，Co)y-MgOz固溶体催化剂、Ni/Y-型沸石结构催化剂、La2NiO4催化剂、Ni/MCM-41催化剂、Fe-Cr合金催化剂和LaNi0.9Co0.1O3催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种石墨化程度高的碳纤维制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，通过CO2激光器进行辐射加热，功率为63W。
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| CN115283667A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-11-04 | 燕山大学 | 一种激光原位合成洋葱碳的制备方法 |
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