CN108129423A - 一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备α‑乙酰‑γ‑丁内酯的方法，涉及化工产品的制备技术领域，所述方法包括如下步骤：以固体甲醇钠为催化剂，γ‑丁内酯和乙酸乙酯为起始原料,进行乙酰化反应,反应完毕后，将反应液浓缩，析出α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体；使用与所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体不溶的第二有机溶剂对所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体进行打浆洗涤；将洗涤后的所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体置于第三有机溶剂中，使用酸溶液调节pH值至6‑7，搅拌，过滤，滤液经过减压蒸馏，得到α‑乙酰‑γ‑丁内酯。具有纯化时间短、能耗低、制备设备简单、操作简洁、经济可行、产物纯度高、收率较高、环保等特点。
Description
技术领域
本发明属于化工产品的制备技术领域，具体涉及一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法。
背景技术
α-乙酰-γ-丁内酯是重要的化工产品，有两种合成方法，1、以环氧乙烷，乙酰乙酸乙酯为起始原料的工艺路线，2、以γ-丁内酯，乙酸乙酯为起始原料的工艺路线。
在第一条合成路线中使用的环氧乙烷属于一级易燃易爆化学品，且反应过程不易掌控，不利于生产和储存，所以不适合工业化大生产。第二条合成路线是使用γ-丁内酯，乙酸乙酯为起始原料的合成路线，该路线主要是在强碱(金属钠，金属钾，醇钠，氨基钠等)的作用下使γ-丁内酯与乙酸乙酯反应生成α-乙酰 -γ-丁内酯。
已知专利中，使用强碱催化乙酸乙酯和γ-丁内酯反应合成α-乙酰-γ-丁内酯的反应路线最初由F，Korte等报道(Angewandte Chemie,71，1959，23，709-752)。该报道以金属钠作为催化剂，使用乙酸乙酯和γ-丁内酯在甲苯溶剂存在下在 100-105℃进行反应。而日本专利45/009538将该方法进行了进一步的延伸，使用丁醇钠催化乙酸丁酯和γ-丁内酯进行酰化反应，反应完成后进行后处理，再进行精馏；同时，日本专利58/099473报道用甲醇钠催化乙酸乙酯和γ-丁内酯进行酰化反应，但在反应过程中使用高沸点溶剂，该高沸点溶剂难以在后续的精馏过程中除去使得产品的收率较低，因此未能在工业上大规模应用。
综上所述，现有方法中虽然公开了以甲醇钠为催化剂制备α-乙酰-γ-丁内酯，但仍普遍在反应结束后进行后处理的过程中采用精馏的方式来进行纯化。采用上述方式制备α-乙酰-γ-丁内酯存在着纯化周期长、能耗大、对设备要求高等诸多缺点。因此，研制开发一种周期短、反应收率高、纯度高、后处理无需精馏的α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法是目前亟待解决的新课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法，该方法在以固体甲醇钠为催化剂，使用γ-丁内酯和乙酸乙酯为起始原料的工艺路线的基础上，改善了反应液的后处理过程，完全避免了已知文献中报道的必须通过精馏才能达到纯化产品的目的。本发明降低了产品纯化受制于精馏塔的局限性，简化了工艺操作过程与操作周期，具有纯化时间短、设备需求简洁、能耗少、产物纯度高、收率较高、环保、经济可行等特点。
本发明的目的是这样实现的:一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在第一有机溶剂条件下,以固体甲醇钠为催化剂，γ-丁内酯和乙酸乙酯为起始原料,进行乙酰化反应,反应完毕后，将反应液浓缩，析出α-乙酰-γ- 丁内酯钠盐固体；
(2)使用与所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体不溶的第二有机溶剂对所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体进行打浆洗涤；将洗涤后的所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体置于第三有机溶剂中，使用酸溶液调节pH值至6-7，搅拌，过滤，滤液经过减压蒸馏，得到α-乙酰-γ-丁内酯。
在步骤(1)中，所述第一有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯；所述浓缩的温度为30-80℃，优选的浓缩温度为50-60℃；所述浓缩为减压蒸馏，所述减压蒸馏的真空度为0.09MPa—0.1MPa；在步骤(1)中，所述乙酰化反应的具体步骤包括加料、搅拌、高压反应；所述加料包括向所述第一有机溶剂中同时加入固体甲醇钠和由γ-丁内酯和乙酸乙酯组成的混合液，所述加料时体系的温度为 45-55℃，优选的加料时体系的温度为50℃，所述加料的时间为1.5-2.5小时，优选的加料的时间为2小时；所述搅拌为快速搅拌，所述搅拌的温度为50-70℃，优选的搅拌温度为60℃，所述搅拌的时间为0.5-2小时，优选的搅拌时间为1 小时；所述高压反应为将搅拌后得到的反应液加入到高压釜中进行反应，所述高压反应的温度为90-110℃，优选的高压反应的温度为100℃，所述高压反应的时间为1.5-2.5小时，优选的高压反应的时间为2小时，所述高压反应的压力为0.1-1MPa；所述第二有机溶剂为低沸点有机溶剂，所述第二有机溶剂选自乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙醚、异丙醚中的一种或几种，优选的，所述第二有机溶剂选自乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种；所述第三有机溶剂选自甲醇，乙醇、水、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙醚、异丙醚中的一种或几种，优选的，所述第三有机溶剂选自甲醇、乙醇、水、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种；在所述步骤(2)中，所述酸选自硫酸、盐酸中的一种或几种，所述酸溶液的浓度为50％-80％，优选的酸溶液的浓度为60％-75％，所述酸溶液的溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种或几种；在使用酸溶液调节pH值时，控制温度在-10℃～15℃，优选的控制温度在-5℃～5℃，所述的搅拌的时间为4.5-6小时，优选的搅拌时间为5小时；在所述步骤(2)中，所述减压蒸馏是指将滤液先在30-70℃下减压蒸馏，再将浓缩液在90-100℃下减压蒸馏；所述在30-70℃下减压蒸馏的真空度为0.09MPa—0.1MPa，所述在90-100℃下减压蒸馏的真空度为≤50Pa；所述固体甲醇钠与所述混合液的重量比为
80:186，所述混合液中的乙酸乙酯与γ-丁内酯的重量比为86:100。
本发明的要点在于，经高压反应完毕后的反应液直接经过浓缩，使产物α- 乙酰-γ-丁内酯以钠盐形式(见附图1结构式)析出，将该α-乙酰-γ-丁内酯钠盐置于不溶解该钠盐的低沸点有机溶剂中打浆除杂，随后将α-乙酰-γ-丁内酯钠盐置于低沸点的溶剂中，调节pH值让α-乙酰-γ-丁内酯的钠盐形式转化成为α-乙酰-γ- 丁内酯，最后经过减压蒸馏得到高纯的α-乙酰-γ-丁内酯。其原理是：在高压反应结束后，利用α-乙酰-γ-丁内酯的钠盐形态不溶于乙酸乙酯、乙酸甲酯等低极性有机溶剂的物理性质，减压蒸馏出乙酸乙酯、乙酸甲酯等低极性溶剂，让α- 乙酰-γ-丁内酯的钠盐析出，得到α-乙酰-γ-丁内酯的钠盐形态固体；然后使用与钠盐互不相溶的溶剂将副反应产生的有机杂质洗脱出去(与钠盐互不相溶的溶剂优选乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷)；再将洗涤完毕的α-乙酰-γ-丁内酯的钠盐形态固体混合于低沸点的有机溶剂中(低沸点的有机溶剂优选乙酸乙酯、甲醇、乙醇、二氯甲烷)，再经过pH值的调节，在真空度为0.09MPa—0.1MPa条件下减压蒸馏出低沸点有机溶剂，再在真空度≤50Pa蒸馏得到纯度较高的α-乙酰-γ- 丁内酯。
一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法与现有技术相比，具有纯化时间短、能耗低、制备设备简单、操作简洁、经济可行、产物纯度高、收率较高、环保等特点,更适合工业化大生产，将广泛用于化工合成领域中。
附图说明
图1是本发明反应方程式图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面将结合实施例对本发明提供一种制备α-乙酰 -γ-丁内酯的简易新方法进行详细的说明。需要理解的是，这些实施例描述只是为更好的详细说明本发明的特征，而不是对本发明范围或本发明权利要求范围的限制。
实施例一
将100g乙酸乙酯加入500ml反应瓶中，升温至50℃后，同时加入80g固体甲醇钠与混合液，混合液由86g乙酸乙酯与100gγ-丁内酯混合而成。保持体系温度50℃，2h内加完。物料加完后，于60℃条件下快速继续搅拌1h。出料，将上述反应液加入500ml高压釜中，于100℃进行高压反应2h,压力表显示压力较小,压力范围在0.1-1MPa，反应完毕，降温，出料，使用20g乙酸乙酯洗反应釜，洗液合并至反应液中，待用。将上述物料转移至500ml反应瓶中，于50 ℃条件下减压蒸馏(真空度0.09MPa—0.1MPa)，浓缩至近干，析出的固体为α- 乙酰-γ-丁内酯钠盐固体。
在α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体中加入280ml乙酸乙酯洗涤物料，过滤，重复洗涤2次。将上述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体溶解于200ml甲醇中，反应瓶置于低温浴槽中，将温度控制在-5—5℃，用60％硫酸甲醇溶液调pH值至6-7，搅拌5小时，过滤，用20ml甲醇洗滤饼，滤液待用。将滤液置于500ml单口瓶中，于50℃-70℃条件下减压蒸馏(真空度0.09MPa—0.1MPa)。低沸点物质蒸馏完毕后，继续将瓶中浓缩液升温至95℃减压蒸馏(真空度≤50Pa)，得103.4g α-乙酰-γ-丁内酯，用气相色谱检验，纯度99.5％，收率81.3％。
实施例二
将100g乙酸乙酯加入500ml反应瓶中，升温至50℃后，同时加入80g固体甲醇钠与混合液，混合液由86g乙酸乙酯与100gγ-丁内酯混合而成，保持体系温度50℃，2h内加完。物料加完后，于60℃条件下快速继续搅拌1h。出料，将上述液体物料加入500ml高压釜中，于100℃进行高压反应2h,压力表显示压力较小,压力范围在0.1-1MPa，反应完毕，降温，出料，使用20g乙酸乙酯洗反应釜，洗液合并至反应液中，待用。将上述物料转移至500ml反应瓶中，于 60℃条件下减压蒸馏(真空度0.09MPa—0.1MPa)，浓缩至近干，析出的固体为α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体。
在α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体中加入280ml乙酸乙酯洗涤物料，过滤，重复洗涤2次。在上述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体加入260ml乙酸乙酯，降温，温度控制在-5—5℃，用70％硫酸乙酸乙酯溶液调pH值至6-7，搅拌5小时，过滤，20ml乙酸乙酯洗滤饼，滤液待用。将滤液转移至500ml单口瓶中，于70℃条件下减压蒸馏(真空度0.09MPa—0.1MPa)，低沸点物质蒸馏完毕后，继续将瓶中浓缩液升温至95℃减压蒸馏(真空度≤50Pa)，得104.7gα-乙酰-γ-丁内酯，使用气相色谱检验，纯度98.7％，收率83.0％。
实施例三
将100g乙酸乙酯加入500ml反应瓶中，升温至50℃后，同时加入80g固体甲醇钠与混合液，混合液由86g乙酸乙酯与100gγ-丁内酯混合而成，保持体系温度50℃，2h内加完。物料加完后，于60℃条件下快速继续搅拌1h。出料，将上述液体物料加入500ml高压釜中，于100℃进行高压反应2h,压力表显示压力较小,压力范围在0.1-1MPa，反应完毕，降温，出料，使用20g乙酸乙酯洗反应釜，洗液合并至反应液中，待用。将上述物料转移至500ml反应瓶中，于60℃条件下减压蒸馏(真空度0.09MPa—0.1MPa)，浓缩至近干，析出α-乙酰-γ- 丁内酯钠盐固体。
在α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体中加入280ml乙酸乙酯洗涤物料，过滤，重复洗涤2次。在上述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体中加入240ml无水乙醇，降温，将温度控制在-5—5℃，用65％硫酸乙醇溶液调pH值至6-7，搅拌5小时，过滤， 20ml无水乙醇洗滤饼，滤液待用。将滤液置于500ml单口瓶中，于70℃条件下减压蒸馏(真空度0.09MPa—0.1MPa)，低沸点物质蒸馏完毕后，继续将瓶中浓缩液升温至95℃减压蒸馏(真空度≤50Pa)，得104.7gα-乙酰-γ-丁内酯，气相色谱检验，纯度99.1％，收率82.5％。
实施例四
将100g乙酸乙酯加入500ml反应瓶中，升温至50℃后，同时加入80g固体甲醇钠与混合液，混合液由86g乙酸乙酯与100gγ-丁内酯混合而成，保持体系温度50℃，2h内加完。物料加完后，于60℃条件下快速继续搅拌1h。出料，将上述转移至500ml高压釜中，于100℃进行高压反应2h,压力表显示压力较小, 压力范围在0.1-1MPa，反应完毕，降温，出料，使用20g乙酸乙酯洗反应釜，洗液合并至反应液中，待用。将上述物料加入500ml反应瓶中，于60℃条件下减压蒸馏(真空度0.09MPa—0.1MPa)，浓缩至近干，析出α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体。
加入280ml二氯甲烷进行打浆洗涤，过滤，将上述打浆洗涤操作重复2次，洗至溶剂无色透明。在上述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体中加入240ml二氯甲烷，降温，将温度控制在-5—5℃，用75％硫酸乙醇溶液调pH值至6-7，搅拌5 小时，过滤，20ml二氯甲烷洗滤饼，滤液待用。将滤液置于500ml单口瓶中，于30℃条件下减压蒸馏(真空度0.09MPa—0.1MPa，)一边浓缩一边升温，末期浓缩温度为70℃。低沸点物质蒸馏完毕后，继续将瓶中剩余的物料升温至95℃蒸馏(真空度≤50Pa)，得99.4gα-乙酰-γ-丁内酯，气相色谱检验，纯度98.6％，收率82.1％。
应当强调的是，技术人员可以根据上述说明加以改进或调整，而所有这些改进和调整都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)在第一有机溶剂条件下,以固体甲醇钠为催化剂，γ-丁内酯和乙酸乙酯为起始原料,进行乙酰化反应,反应完毕后，将反应液浓缩，析出α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体；
(2)使用与所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体不溶的第二有机溶剂对所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体进行打浆洗涤；将洗涤后的所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体置于第三有机溶剂中，使用酸溶液调节pH值至6-7，搅拌，过滤，滤液经过减压蒸馏，得到α-乙酰-γ-丁内酯。
2.根据权利要求1所述的一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法，其特征在于:在步骤(1)中，所述第一有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯；所述浓缩的温度为30-80℃，优选的浓缩温度为50-60℃；所述浓缩为减压蒸馏，所述减压蒸馏的真空度为0.09MPa—0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法，其特征在于:在步骤(1)中，所述乙酰化反应的具体步骤包括加料、搅拌、高压反应；所述加料包括向所述第一有机溶剂中同时加入固体甲醇钠和由γ-丁内酯和乙酸乙酯组成的混合液，所述加料时体系的温度为45-55℃，优选的加料时体系的温度为50℃，所述加料的时间为1.5-2.5小时，优选的加料的时间为2小时；所述搅拌为快速搅拌，所述搅拌的温度为50-70℃，优选的搅拌温度为60℃，所述搅拌的时间为0.5-2小时，优选的搅拌时间为1小时；所述高压反应为将搅拌后得到的反应液加入到高压釜中进行反应，所述高压反应的温度为90-110℃，优选的高压反应的温度为100℃，所述高压反应的时间为1.5-2.5小时，优选的高压反应的时间为2小时，所述高压反应的压力为0.1-1MPa。
4.根据权利要求1所述的一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法，其特征在于:所述第二有机溶剂为低沸点有机溶剂，所述第二有机溶剂选自乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙醚、异丙醚中的一种或几种，优选的，所述第二有机溶剂选自乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法，其特征在于:所述第三有机溶剂选自甲醇，乙醇、水、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙醚、异丙醚中的一种或几种，优选的，所述第三有机溶剂选自甲醇、乙醇、水、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法，其特征在于:在所述步骤(2)中，所述酸选自硫酸、盐酸中的一种或几种，所述酸溶液的浓度为50％-80％，优选的酸溶液的浓度为60％-75％，所述酸溶液的溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种或几种；在使用酸溶液调节pH值时，控制温度在-10℃～15℃，优选的控制温度在-5℃～5℃，所述的搅拌的时间为4.5-6小时，优选的搅拌时间为5小时。
7.根据权利要求1所述一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法，其特征在于:在所述步骤(2)中，所述减压蒸馏是指将滤液先在30-70℃下减压蒸馏，再将浓缩液在90-100℃下减压蒸馏；所述在30-70℃下减压蒸馏的真空度为0.09MPa—0.1MPa，所述在90-100℃下减压蒸馏的真空度为≤50Pa。
8.根据权利要求2所述一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法，其特征在于:所述固体甲醇钠与所述混合液的重量比为80:186，所述混合液中的乙酸乙酯与γ-丁内酯的重量比为86:100。
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