CN1090609C - 连续生产乙酸丁酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续生产乙酸丁酯的方法，它包括将冰醋酸、丁醇按比例加入常压酯化塔内，以硫酸做催化剂，加热进行酯化反应，然后进入精馏塔精馏，经冷却器冷却制成，酯化反应温度为100℃-110℃，酯化塔的水分控制在5-15%，精馏塔内温度控制在135℃-150℃，精馏塔内压力控制在0.04-0.06MPa，酯化塔顶的粗酯酸度控制在0.1%，本发明生产工艺操作稳定性强，生产成本低，动力消耗小，生产过程密闭且连续化，避免了产品挥发，环境污染小，是乙酸丁酯的理想生产方法。
Description
本发明涉及一种乙酸丁酯的生产方法，特别涉及一种连续生产乙酸丁酯的方法。
现有的乙酸丁酯生产方法以间歇法生产为主，生产工序多，生产工艺复杂，生产成本高，生产过程中产品暴露时间长，挥发量大，精馏产品回收率低，另外还需消耗大量的碳酸钠，难以实现规模化生产，虽然国内已有非硫酸催化连续生产乙酸丁酯的报道，但催化剂价格较贵，生产成本高，而且生产工艺复杂，工业化生产难以实现。
本发明的目的就在于克服现有技术中的不足之处，提供一种生产工艺简单，工序少，生产成本低，以硫酸为催化剂连续生产乙酸丁酯的方法。
本发明的目的是这样实现的，它包括将冰醋酸、丁醇按比例加入常压酯化塔内，以硫酸做催化剂，加热进行酯化反应，然后进入精馏塔精馏，经冷却器冷却制成，酯化反应温度为100℃--110℃，酯化塔的酸度控制在30-40％，酯化塔的水分控制在5-15％，精馏塔顶温度控制在100℃--110℃，精馏塔内温度控制在135℃--150℃，精馏塔内压力控制在0.04-0.06Mpa，酯化塔顶的粗酯酸度控制在0.1％，在精馏塔和酯化塔产生的酯醇水经回收装置处理后将酯醇回送到酯化塔，水排入回收池回收利用，冰醋酸、丁醇的加入比例为：1.05∶1。
本发明的目的也可以通过以下技术措施来实现，精馏塔的中部设有环状槽，冷却器由不锈钢蛇管组成。
相比现有技术，本发明具有以下优点：
1.生产工艺操作稳定性强；
2.可方便实现生产自动化；
3.生产成本低，动力消耗小；
4.生产工艺简单，生产工序少；
5.生产过程密闭且连续化，避免了产品挥发；
6.环境污染小；
附图及图面说明
附图为本发明工艺流程图
下面结合实施例详述本发明，根据本发明的方法，将冰醋酸、丁醇按比例加入常压酯化塔内，以硫酸做催化剂，加热进行酯化反应，然后进入精馏塔精馏，经冷却器冷却制成，酯化反应温度为100℃--110℃，酯化塔的酸度控制在30-40％，酯化塔的水分控制在5-15％，精馏塔顶温度控制在100℃--110℃，精馏塔内温度控制在135℃--150℃，精馏塔内压力控制在0.04-0.06Mpa，酯化塔顶的粗酯酸度控制在0.1％，在精馏塔和酯化塔产生的酯醇水经回收装置处理后将酯醇回送到酯化塔，水排入回收池回收利用。其反应方程式为：
工艺流程见说明书附图，本发明的工作原理是由于该酯化反应是可逆反应达到平衡时转化率只有67.7％，所以要破坏反应平衡条件，使反应不断向正方向进行，因此随着酯化反应的进行，醋酸、丁醇不断酯化生成乙酸丁酯和水，要使酯化反应不断进行，必须向反应体系中不断补充醋酸和丁酯，以增加反应物浓度，同时将反应生成的乙酸丁酯和水不断地排出反应体系之外，使反应过程中建立的反应平衡状态破坏，使反应不断地向生成乙酸丁酯的方向进行。同时由于冰醋酸和丁醇的酯化反应是微弱的吸热反应，提高反应温度对于反应平衡状态没有明显的影响，但有利于加快反应速度，反应温度一般控制在100℃--110℃，催化剂对于反应速度的影响显著，冰醋酸和丁醇的酯化反应，若在常温下反应达到平衡状态需十五年，在本发明中选用硫酸为催化剂，既经济并且来源广泛，不易挥发，而且催化效果好，以实现连续生产乙酸丁酯的目的。在连续生产乙酸丁酯的过程中，酯化塔水分指标要严格控制，它直接影响酯化效果，同时也影响酯化塔顶的粗酯酸度，因此在本发明中酯化塔的水分控制在5-15％，以保证酯化效果和酯化塔顶的酸度在0.1％以下，酯化后的粗乙酸丁酯进入精馏塔进行精馏，精馏塔顶温度控制在100℃--110℃，精馏塔内温度控制在135℃--150℃，精馏塔内压力控制在0.04-0.06Mpa，在精馏塔和酯化塔产生的酯醇水经回收装置处理后将酯醇回送到酯化塔，水排入回收池回收利用，精馏塔中部液相采出位置设置的环状槽可有效提高采出乙酸丁酯的产量和质量，精馏后的乙酸丁酯进入不锈钢蛇形管组成的冷却器冷却后即得到符合国家标准的乙酸丁酯成品。本发明生产工艺操作稳定性强，可方便实现生产自动化，生产成本低，动力消耗小，生产工艺简单，生产工序少，生产过程密闭且连续化，避免了产品挥发，环境污染小，是乙酸丁酯的理想生产方法。
Claims (3)
1.一种连续生产乙酸丁酯的方法，包括将冰醋酸、丁醇按比例加入常压酯化塔内，以硫酸做催化剂，加热进行酯化反应，然后进入精馏塔精馏，经冷却器冷却制成，在精馏塔和酯化塔产生的酯醇水经回收装置处理后将酯醇回送到酯化塔，水排入回收池回收利用，其特征在于：a.酯化反应温度为100℃--110℃；b.酯化塔的酸度控制在30-40％；c.酯化塔的水分控制在5-15％；d.精馏塔顶温度控制在100℃--110℃；e.精馏塔内温度控制在135℃--150℃；f.精馏塔内压力控制在0.04-0.06MPa；g.酯化塔顶的粗酯酸度控制在≤0.1％；h.冰醋酸、丁醇的加入比例为：1.05∶1
2.根据权利要求1所述连续生产乙酸丁酯的方法，其特征在于：精馏塔的中部设有环状槽。
3.根据权利要求1所述连续生产乙酸丁酯的方法，其特征在于：冷却器由不锈钢蛇管组成。
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