CN103641735B - 扑热息痛与乙酸丁酯的联产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种扑热息痛与乙酸丁酯的联产方法，使对氨基苯酚和乙酸在回流状态下发生酰化反应，合成扑热息痛，将反应产生的稀醋酸蒸汽直接导入到盛有正丁醇的反应釜中，使二者发生酯化反应生成乙酸丁酯。本发明首次提出将酰化反应中蒸出的稀醋酸联产乙酸丁酯，对生产流程进行了科学合理的设计。通过对稀醋酸的再利用，并以最低能耗完成乙酸丁酯的酯化反应。整个流程形成闭环效应，无三废排出。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体地说，涉及一种扑热息痛与乙酸丁酯的联产方法。
背景技术
目前，扑热息痛的合成主要是利用对氨基苯酚和乙酸在回流状态下发生酰化反应而成。由于酰化反应过程中不断产生副产物水，在酰化过程中必须通过不断蒸出稀醋酸将反应水分带出，促使反应平衡正向移动。一般通过蒸醋酸带水的方法蒸出的稀醋酸的酸度为40-45%。所蒸出的稀酸酸度中等，水分含量高，无法继续利用。而处理这样酸度的乙酸需通过精馏塔精馏，成本较高。如何合理地利用和处理产生的稀醋酸，是扑热息痛生产厂家需要考虑的一个重要方面，也是衡量扑热息痛生产成本的一个重要指标。
发明内容
本发明的目的是提供一种扑热息痛与乙酸丁酯的联产方法。
为了实现本发明目的，本发明的一种扑热息痛与乙酸丁酯的联产方法，使对氨基苯酚和乙酸在回流状态下发生酰化反应，合成扑热息痛，将反应产生的稀醋酸蒸汽直接导入到盛有正丁醇的反应釜中，使二者发生酯化反应生成乙酸丁酯。
前述的联产方法中，对氨基苯酚和乙酸的摩尔比为1.0:2.3-2.5，回流温度为110℃。
前述的联产方法中，酰化反应后蒸出的稀醋酸的酸度为40%。
前述的联产方法中，进行酯化反应的正丁醇与醋酸的摩尔比为1.05-1.1:1。
前述的联产方法中，酯化反应的温度为55-60℃。
前述的联产方法中，向反应釜中导入稀醋酸蒸汽结束后，滴加浓硫酸作为催化剂，浓硫酸的加入量为正丁醇质量的0.4%。
前述的联产方法中，发生酯化反应的反应釜还设有分水器装置，以除去反应过程中产生的水分。
前述的联产方法中，发生酯化反应的反应釜还设有排液管道，连通至反应釜上方的高位槽，以实现对乙酸丁酯的前馏分循环套用。
前述的联产方法中，还包括对乙酸丁酯进行精馏的步骤。
具体地，本发明是将扑热息痛酰化工艺中产生的稀醋酸，不经过冷凝回收，直接通过保温管道通入酯化反应釜中。目的是充分利用稀醋酸的饱和蒸汽的热量加热酯化反应釜中的正丁醇料液。保温管道从酰化反应釜口连通至酯化反应釜，酯化反应釜入口保温管道设计有可以通入酯化液的导气管道。
通过设计合理的物料配比，在酯化反应釜中预先加入计量好的正丁醇。酯化反应釜上方要求安装分水器装置。以便同时分去产生的副产物水分。
当酯化反应釜中通入乙酸饱和蒸汽结束后，开始滴加浓硫酸催化剂和乙酸丁酯前馏分。目的是乙酸通入完毕后再启动酯化反应，以免引起酯化反应釜内压升高，影响乙酸蒸汽的导入。
为确保酯化反应的平稳进行，加入催化剂浓硫酸时应缓慢滴加。浓硫酸滴加完毕开始加入乙酸丁酯前馏分。加入乙酸丁酯的目的是将乙酸丁酯粗品精制时的前馏分循环套用，并且快速引发酯化反应前期阶段，将反应水份及时带出，通过酯化反应釜上方分水装置进行分水，加快反应速率和实现反应平衡的快速正向移动。
生产线设计时，要求乙酸丁酯精制工序的接收器装置设有一个排液管道，连通至酯化反应釜上方的高位槽，实现将乙酸丁酯前馏分自动通过管道输送至酯化反应釜上方高位槽中。
图1为本发明扑热息痛与乙酸丁酯的联产方法的生产线设计图。
本发明首次提出将酰化反应中蒸出的稀醋酸联产乙酸丁酯，并对生产流程进行科学设计。通过对稀醋酸的再利用，并以最低能耗完成乙酸丁酯的酯化反应。整个流程形成闭环效应，无三废排出。
附图说明
图1为本发明扑热息痛与乙酸丁酯的联产方法的生产线设计图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1扑热息痛与乙酸丁酯的联产方法
包括如下步骤：
1、扑热息痛酰化副产物稀醋酸的获得
将醋酸286kg和水154kg投入到1000L酰化反应釜中，搅拌下加入对氨基苯酚220kg。加料完毕开始升温加热。当内温至110℃时开始计时，回流反应3h。回流结束，开始蒸出稀醋酸，蒸出的稀酸酸度约40%，蒸出稀醋酸总量约为90kg。折合纯醋酸约为36kg。稀酸蒸出完毕，酰化反应继续按照扑热息痛生产工艺进行反应制备扑热息痛晶体。即当稀酸蒸出完毕，关闭稀酸导气管，开始常压蒸出浓酸，当内温升至130℃时停止蒸馏，酰化反应结束，降温结晶，离心，得到扑热息痛粗品，重结晶后得到扑热息痛精制品。
2、酯化反应
将酰化反应釜产生的稀醋酸饱和蒸汽通过酰化反应釜上方的保温管道通往酯化反应釜，在酯化反应釜中，通过保温管道下方的浸没在正丁醇液面下方的导气管口导入饱和蒸汽。酯化反应釜中预先抽入正丁醇46.6kg（正丁醇与乙酸摩尔比为1.05:1）。蒸汽导入完毕，酯化液温度为60℃。开始加热并开动搅拌，同时酯化反应釜上方高位槽开始滴加98%浓硫酸0.19kg。浓硫酸滴加完毕，从乙酸丁酯精制工段将乙酸丁酯前馏分导入酯化反应釜高位槽中，开始加入乙酸丁酯前馏分。在内温113-115℃下进行回流分水操作。当分水器分水量达到理论值10.8kg时停止分水操作。
3、乙酸丁酯精制
将上述酯化反应液趁热通过保温管道直接导入精馏釜中进行精馏精制，加热经过精馏柱精馏，乙酸丁酯含量低于99.0%前期馏分导入酯化反应釜高位槽中，后期含量大于99.0%的乙酸丁酯的精馏品检验后封装入库。共得精制品66kg，单批收率95.0%。
扑热息痛与乙酸丁酯的联产方法的生产线设计如图1所示。
实施例2扑热息痛与乙酸丁酯的联产方法
按照实施例1同样操作，仅将正丁醇的用量由46.6kg换成48.8kg（即正丁醇与乙酸摩尔比为1.10:1），其余流程均不变。最终得到乙酸丁酯精制品66.4kg，收率95.5%。
从实施例1和2可以看出，本发明提供的扑热息痛联产乙酸丁酯的工艺流程中，由于设计合理，最大限度降低能耗，最大程度利用了扑热息痛中的副产物醋酸稀溶液，变废为宝，并且实现污染物零排放。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (3)
1.扑热息痛与乙酸丁酯的联产方法，其特征在于，使对氨基苯酚和乙酸在回流状态下发生酰化反应，合成扑热息痛，将反应产生的稀醋酸蒸汽直接导入到盛有正丁醇的反应釜中，使二者发生酯化反应生成乙酸丁酯；
对氨基苯酚和乙酸的摩尔比为1.0:2.3-2.5，回流温度为110℃；
进行酯化反应的正丁醇与醋酸的摩尔比为1.05-1.1:1，酯化反应的温度为55-60℃；
向反应釜中导入稀醋酸蒸汽结束后，滴加浓硫酸作为催化剂，浓硫酸的加入量为正丁醇质量的0.4％；
发生酯化反应的反应釜还设有分水器装置，以除去反应过程中产生的水分；发生酯化反应的反应釜还设有排液管道，连通至反应釜上方的高位槽，以实现对乙酸丁酯的前馏分循环套用。
2.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于，酰化反应后蒸出的稀醋酸的酸度为40％。
3.根据权利要求1或2所述的联产方法，其特征在于，还包括对乙酸丁酯进行精馏的步骤。
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