CN106146304A - 生产甲酸乙酯的方法 - Google Patents

生产甲酸乙酯的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106146304A
CN106146304A CN201610678198.8A CN201610678198A CN106146304A CN 106146304 A CN106146304 A CN 106146304A CN 201610678198 A CN201610678198 A CN 201610678198A CN 106146304 A CN106146304 A CN 106146304A
Authority
CN
China
Prior art keywords
metronidazole
ethyl formate
retort
weight portion
dehydrated alcohol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610678198.8A
Other languages
English (en)
Inventor
兰亚朝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANXI TONGJI PHARMACEUTICALS Co Ltd
Original Assignee
SHANXI TONGJI PHARMACEUTICALS Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANXI TONGJI PHARMACEUTICALS Co Ltd filed Critical SHANXI TONGJI PHARMACEUTICALS Co Ltd
Priority to CN201610678198.8A priority Critical patent/CN106146304A/zh
Publication of CN106146304A publication Critical patent/CN106146304A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds

Abstract

本发明涉及化学制药技术，具体为一种生产甲酸乙酯的方法，包括如下步骤：（1）、合成反应：将反应原料2‑甲基‑5‑硝基咪唑100～120重量份投入到反应罐中，将浓度95%～99%的甲酸100重量份投入到反应罐中，待2‑甲基‑5‑硝基咪唑完全溶解后保温10～20分钟，加入环氧乙烷90～100重量份，即得甲硝唑反应液；（2）、取甲硝唑反应液，加入无水乙醇，搅拌加热至65～70℃，回流1.5～2小时，蒸馏，收集65～100℃馏分，即为甲酸乙酯；其中：甲硝唑反应液与无水乙醇的重量份比为3:8。在现有生产甲硝唑的过程中添加乙醇合成甲酸乙酯的方法，作为甲硝唑的副产品，充分利用原料，丰富产品种类，降低生产成本。

Description

生产甲酸乙酯的方法
技术领域
本发明涉及化学制药技术，具体涉及一种甲酸乙酯的制备方法，特别是一种利用甲硝唑羟基化反应液制备甲酸乙酯的方法。
背景技术
甲酸乙酯为允许使用的食用香料，又称蚁酸乙酯，其化学结构上具体具有活泼碳基和酯基性质，有还原性，能进行酯缩合反应，能混溶于乙醇、乙醚、苯和丙二醇，微溶于矿物油和水（在水中逐渐分解），易燃烧，蒸气可与空气形成或爆炸性混合物，不溶于甘油，在碱性中容易水解成游离碱和乙醇，有辛辣的刺激味和菠萝的果香香气，还有强烈朗姆酒似香气，并略带苦味。
常用的合成甲酸乙酯的方法是采用硫酸作为催化剂，有甲酸和乙醇为原料，以硫酸为催化剂的甲酸乙酯生产工艺。
在现有的工艺中，由于甲酸与乙醇进行酯化反应过程中产生大量的水，而甲酸乙酯容易水解，产品后处理需要用到大量的干燥剂脱水，不仅增加了生产成本，并且产品不利于分离，这也是国内外相关文献解决的关键问题，但到现在为止一直没有得到简便易行的处理方法。再加上反应过程中需要用到硫酸等强酸作为催化剂，这样不仅催化剂用量比较大，不符合化工工艺的环保要求。
发明内容
本发明为一种不需要大量的硫酸和甲酸作为催化剂的甲酸乙酯制备方法。在反应中2-甲基-5-硝基咪唑及甲硝唑生产过程中的反应液是生产甲酸乙酯中的良好催化剂。用甲硝唑的反应物和无水乙醇反应制备甲酸乙酯，充分利用废弃物，丰富产品种类，降低生产成本；减少了环保压力；同时还能够提高甲酸乙酯的收率。
在上述制备方法中，甲硝唑反应液中包括甲硝唑、2-甲基-5-硝基咪唑及甲酸等。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种生产甲酸乙酯的方法，包括如下步骤：
（1）、合成反应：将反应原料2-甲基-5-硝基咪唑100～120重量份投入到反应罐中，将浓度95%～99%的甲酸100重量份投入到反应罐中，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保温10～20分钟，加入环氧乙烷90～100重量份，即得甲硝唑羟基化反应液；
（2）、取甲硝唑羟基化反应液，加入无水乙醇，搅拌加热至65～70℃，回流1.5～2小时，蒸馏，收集65～100℃馏分，即为甲酸乙酯；其中：甲硝唑反应液与无水乙醇的重量份比为3:8。
现有甲酸乙酯的制备工艺为，把甲酸与乙酸投入反应釜内，控制温度在50℃以下，滴加浓硫酸（为甲酸量的1%），加热回流后蒸馏，收集馏分，再加无水氯化钙干燥，过滤，滤液分馏，收集53～58℃，即为甲酸乙酯。原有合成甲酸乙酯的工艺里用硫酸做催化剂，用无水氯化钙做干燥剂，本发明的特点则在现在甲硝唑的制备过程中，用甲硝唑羟基化反应液作为催化剂，不需要加大量的干燥剂，该方法不仅减少了原料成本而且甲酸乙酯的收率提高到90%以上。
本发明方法设计合理，在制备甲硝唑的过程中，利用甲硝唑的羟基化反应液制备甲酸乙酯，不仅提高企业经济效益、而且减轻了环保的压力。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种生产甲酸乙酯的方法，包括如下步骤：
（1）、合成反应：将反应原料2-甲基-5-硝基咪唑100重量份投入到反应罐中，将浓度95%～99%的甲酸100重量份投入到反应罐中，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保温15分钟，加入环氧乙烷90～100重量份，即得甲硝唑羟基化反应液；
（2）、取甲硝唑羟基化反应液，加入无水乙醇，搅拌加热至70℃，回流1.5小时，蒸馏，收集65-100℃馏分，即为甲酸乙酯；其中：甲硝唑反应液与无水乙醇的重量份比为3:8。
实施例2
一种生产甲酸乙酯的方法，包括如下步骤：
（1）、合成反应：将反应原料2-甲基-5-硝基咪唑110重量份投入到反应罐中，将浓度95%～99%的甲酸100重量份投入到反应罐中，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保温10分钟，加入环氧乙烷90～100重量份，即得甲硝唑羟基化反应液；
（2）、取甲硝唑羟基化反应液，加入无水乙醇，搅拌加热至65℃，回流2小时，蒸馏，收集65-100℃馏分，即为甲酸乙酯；其中：甲硝唑反应液与无水乙醇的重量份比为3:8。
实施例3
一种生产甲酸乙酯的方法，包括如下步骤：
（1）、合成反应：将反应原料2-甲基-5-硝基咪唑120重量份投入到反应罐中，将浓度95%～99%的甲酸100重量份投入到反应罐中，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保温20分钟，加入环氧乙烷90～100重量份，即得甲硝唑羟基化反应液；
（2）、取甲硝唑羟基化反应液，加入无水乙醇，搅拌加热至65℃，回流2小时，蒸馏，收集65-100℃馏分，即为甲酸乙酯；其中：甲硝唑反应液与无水乙醇的重量份比为3:8。
上述实施例中所得回流液经过中和后制备甲硝唑，后续具体过程见专利201210443516.4。在专利201210443516.4公开的甲硝唑的制备方法中，甲酸作为反应原料使用，生成甲硝唑后即被废弃，造成原料浪费，在一定程度上提高了企业的生产成本。由于现有生产甲硝唑时，甲酸只是一个反应溶剂，在没反应完的甲酸里面加上一定量的乙醇，加热回流生成甲酸乙酯，合成的甲酸乙酯收率高、纯度高，可直接出售，其经济效益相当大，对原料进行充分利用，变废为宝，增加产品的附加值。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖权利要求保护范围中。

Claims (3)

1.一种生产甲酸乙酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、合成反应：将反应原料2-甲基-5-硝基咪唑投入到反应罐中，将浓度95%～99%的甲酸投入到反应罐中，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保温10～20分钟，加入环氧乙烷，即得甲硝唑羟基化反应液；
（2）、取甲硝唑羟基化反应液，加入无水乙醇，搅拌加热至65～70℃，回流1.5～2小时，蒸馏，收集65～100℃馏分，即为甲酸乙酯；其中：甲硝唑反应液与无水乙醇的重量份比为3:8。
2.根据权利要求1所述的生产甲酸乙酯的方法，其特征在于：步骤（1）中，2-甲基-5-硝基咪唑、甲酸、环氧乙烷的重量份比为100～120：100：90～100。
3.根据权利要求1或2所述的生产甲酸乙酯的方法，其特征在于：步骤（2）中所得回流液经过中和后制备甲硝唑。
CN201610678198.8A 2016-08-17 2016-08-17 生产甲酸乙酯的方法 Pending CN106146304A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610678198.8A CN106146304A (zh) 2016-08-17 2016-08-17 生产甲酸乙酯的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610678198.8A CN106146304A (zh) 2016-08-17 2016-08-17 生产甲酸乙酯的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106146304A true CN106146304A (zh) 2016-11-23

Family

ID=57330655

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610678198.8A Pending CN106146304A (zh) 2016-08-17 2016-08-17 生产甲酸乙酯的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106146304A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107188850A (zh) * 2017-07-17 2017-09-22 黄冈师范学院 母液套用的甲硝唑生产方法
CN108203380A (zh) * 2016-12-19 2018-06-26 曾舟华 在甲硝唑生产过程中回收利用甲酸溶剂的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105001087A (zh) * 2015-07-10 2015-10-28 黄冈银河阿迪药业有限公司 综合利用甲硝唑羟化合成废水生产甲酸酯类的方法及装置

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105001087A (zh) * 2015-07-10 2015-10-28 黄冈银河阿迪药业有限公司 综合利用甲硝唑羟化合成废水生产甲酸酯类的方法及装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108203380A (zh) * 2016-12-19 2018-06-26 曾舟华 在甲硝唑生产过程中回收利用甲酸溶剂的方法
CN107188850A (zh) * 2017-07-17 2017-09-22 黄冈师范学院 母液套用的甲硝唑生产方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106478514B (zh) 一种合成γ,δ-不饱和酮类化合物的方法
CN104761429A (zh) 一种生产碳酸二甲酯和乙二醇的工艺
CN111269115A (zh) 一种低共熔溶剂中肉桂酸酯的制备方法
CN105879902A (zh) 一种用于糖转化制备乳酸及乳酸酯的分子筛催化剂的制备方法
CN106146304A (zh) 生产甲酸乙酯的方法
CN103467418A (zh) 一种果糖基生物质催化转化制呋喃衍生物的方法
CN103524478B (zh) 一种缩短布洛芬合成工艺缩酮化反应时间的装置及方法
CN103212437A (zh) 一种制备钛基催化剂及合成环氧丙烷和过氧化二异丙苯的方法
CN103274913A (zh) 一种甲基异丁基酮生产工艺及其设备
CN105601496A (zh) 一种3,4-二甲氧基苯丙酸的制备方法
CN102659088B (zh) 一种叠氮化钠的水相合成方法
CN112679329A (zh) 一种1,4-环己二酮的连续化生产工艺
CN103739486A (zh) 一种乙酸乙酯粗产品的生产方法
CN101921197A (zh) 一种去氧肾上腺素的制备方法
CN104262189A (zh) 一种液相制备高纯度 n,n-二乙基甲酰胺的方法
CN209940877U (zh) 一种利用亚磷酸二甲酯副产物合成草甘膦的装置
CN103086979B (zh) 一种制备咪唑醛的方法
CN102850270A (zh) 一锅法制备羟基取代-3,4-二氢-2（1h）-喹啉酮类化合物的方法
CN107602516B (zh) 氨基酸类离子液体催化合成δ-环戊内酯的方法
CN109721584B (zh) 一种制备1,4-二氧六环的方法
CN107235940B (zh) 一种气相酸催化协同乙酸乙酯萃取生产糠醛的方法
CN101215223B (zh) 从甘油制备二氯丙醇的方法
CN103242266A (zh) 一种合成缩水甘油的方法
CN110078598A (zh) 一种聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺方法及装置
CN107353193A (zh) 一种无水甲酸的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161123

RJ01 Rejection of invention patent application after publication