CN105037156A - 一种超净高纯乙酸乙酯的生产方法 - Google Patents
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Abstract
<b>本发明涉及一种超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其以工业级乙酸乙酯为原料，通过依次且连续进行的吸附剂预处理、膜过滤得到乙酸乙酯半成品，半成品再依次通过分子筛脱水、离子交换树脂、循环过滤的步骤进行提纯获得超净高纯乙酸乙酯。本发明通过优化提纯路线和工艺条件，最终可得到单项金属离子含量小于</b><b>1ppb</b><b>、大于</b><b>0.2</b><b>μ</b><b>m</b><b>颗粒小于</b><b>100</b><b>个</b><b>/mL</b><b>，适用于电子行业的电子级高品质乙酸乙酯。</b>
Description
技术领域
本发明涉及一种超净高纯乙酸乙酯的生产方法，特别是适用于湿化学品的电子级超净高纯乙酸乙酯的生产方法。
背景技术
超净高纯电子化学品作为电子制造业的关键原材料，其纯度、洁净度对成品良率、导电性能、稳定性等均有重要的影响。高纯电子化学品纯度越高，附加值越大。目前，高纯电子化学生产技术由德国、美国、日本、韩国等少数国家垄断，我国目前仅在生产低附加值的中低端电子化学品。因此，超净高纯电子化学品的研发具有极高的战略价值和经济效益。
超净高纯乙酸乙酯是电子制造业中使用量较多的化学品之一，主要应用于电子行业的清洗、剥离等工艺。电子制造业严格控制湿化学品的金属和颗粒，金属离子含量对电子行业产品的电性能产生影响，增加其介电常数值；较大的颗粒直接影响清洗后道工序。国内对高纯乙酸乙酯有大量研究，对提升乙酸乙酯的纯度也有足够多的积累，而对严格控制金属离子含量以及颗粒的电子行业用的乙酸乙酯研究进展缓慢。
例如专利号CN102070445B的中国发明专利经离子交换树脂、分子筛、萃取精馏制得高纯乙酸乙酯。此方法能有效的将乙酸乙酯中所含的水分、乙酸、乙醇等杂质分离，获得纯度达99.5％的乙酸乙酯，但是，由于该方法中的萃取步骤中需要加入大量萃取剂，大量萃取剂的加入必然引入金属杂质，从而难以控制成品的金属含量，成品不适用于电子行业。
专利申请号：201410383047的中国发明专利通过萃取精馏、调压精馏等方法对乙酸乙酯进行提纯，去除乙酸乙酯中的水、乙酸、乙醇等杂质，得到纯度为99％的乙酸乙酯，但是，该专利也需要加入大量萃取剂，从而导致成品的金属含量难控，另外，由于萃取精馏的能耗较大，从而导致生产成本也较高。
综上所述，还未见有关于可大规模生产高品质(单项阳离子、颗粒)乙酸乙酯方法的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种可大规模生产的高品质超净高纯乙酸乙酯的生产方法。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种超净高纯乙酸乙酯的生产方法，所述生产方法包括依次且连续进行的如下步骤：
(1)吸附剂预处理：将乙酸乙酯原料以200～400L/h的恒定流速流入吸附剂预处理塔进行预处理；
(2)膜过滤：将经步骤(1)处理后的乙酸乙酯以恒定流速流经分离膜以除去大部分金属离子、颗粒、水、乙酸以及少量乙酸乙酯，收集膜透过液；
(3)分子筛：将步骤(2)收集的膜透过液通过分子筛进行脱水处理；
(4)离子交换树脂：将经步骤(3)处理后的乙酸乙酯进入阴离子树脂塔进行离子交换吸附，经阴离子交换树脂塔处理后的乙酸乙酯进入阳离子树脂塔进行离子交换吸附；
(5)循环过滤：将经步骤(4)处理后的乙酸乙酯经滤芯循环过滤，大于0.2μm颗粒降至100个/mL以下时，结束循环过滤获得所述超净高纯乙酸乙酯。
优选地，所述的乙酸乙酯原料为工业级乙酸乙酯。
优选地，所述的吸附剂预处理塔中填充的吸附剂为选自活性炭、细孔硅胶、硅藻土中的一种或多种。
进一步优选地，所述吸附剂为硅藻土与细孔硅胶的混合物，所述的硅藻土与所述的细孔硅胶的体积比为1：1～3。
进一步优选地，所述吸附剂的填充量占所述的吸附剂预处理塔容积的60～80％。
优选地，所述的乙酸乙酯原料从所述的吸附剂预处理塔的塔底流入，塔顶流出。
优选地，所述膜过滤步骤采用的分离膜为非对称多孔硅橡胶膜或聚酰亚胺膜。
进一步优选地，所述的分离膜为致密二甲基硅氧烷非对称膜。
进一步优选地，所述的分离膜采用中空纤维式或螺旋卷式膜组。
优选地，所述的膜过滤步骤的压力维持在2～5bar。
本发明中，可收集膜过滤后的截留液，所述的截流液可进行二次利用。
优选地，所述的阴离子树脂塔中的离子交换树脂为凝胶弱碱丙烯酸系树脂，所述的阳离子树脂塔中的离子交换树脂为大孔强酸性苯乙烯系树脂。
根据本发明的一个具体实施方式，步骤(4)中，所述的阴离子树脂塔中的离子交换树脂和所述的阳离子树脂塔中的离子交换树脂的体积比为1:1～3，优选为1:2。
优选地，所述离子交换树脂可再生后使用，所述离子交换树脂再生后需经真空干燥处理，干燥后使用高纯氮气吹扫。
优选地，所述的分子筛为3A分子筛。
进一步优选地，所述的分子筛的颗粒直径为1.2～2.5mm。
经过分子筛脱水处理的乙酸乙酯，水含量在100ppm以下。
根据本发明的一个具体实施方式，步骤(3)中，所述分子筛脱水处理有两座脱水塔生产线，其中一条脱水塔生产线正常开机生产，另一条脱水塔生产线进行分子筛活化再生。
优选地，所述的循环过滤采用多级滤芯过滤系统进行，所述的多级滤芯过滤系统中的滤芯的孔径为0.1～0.05μm。
其中，所述的多级滤芯过滤系统由多级滤芯串联组成，所述滤芯的骨架和膜分别采用PTFE材质。
本发明中，通过吸附剂预处理和膜过滤，将乙酸乙酯原料中的大部分金属离子、颗粒以及水、乙酸、少量乙酸乙酯分离，得到较为纯净的乙酸乙酯半成品；半成品经过分子筛脱水，离子交换树脂的交换吸附，循环过滤去除颗粒，得到单项金属离子含量小于1ppb，大于等于0.2μm颗粒含量小于100个/mL的适用于电子行业的高纯乙酸乙酯。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优势：
本发明以工业级乙酸乙酯为原料，综合运用吸附手段对乙酸乙酯进行提纯，通过合理的构思，最终可获得各单项金属离子浓度小于1ppb、水分含量小于100ppm、大于0.2μm颗粒小于100个/mL的超净高纯乙酸乙酯。此外，本发明不涉及萃取精馏等耗能较大的提纯工艺，具有工艺简单、耗能低等特点。
具体实施方式
本发明通过吸附剂和膜过滤工艺处理工业级乙酸乙酯，得到较纯净的乙酸乙酯半成品；由于吸附剂具有大表面比，对金属离子选择性吸附，将原料中金属离子降低到100ppb以下，膜过滤工艺选择性透过乙酸乙酯，同时将原料中大部分水、乙酸、颗粒等杂质分离，收集截流液进行二次利用。
上述乙酸乙酯半成品收集于半成品罐中，半成品通过隔膜泵泵入脱水塔中，脱水后依次通过阴离子交换树脂塔、阳离子交换树脂塔，经离子交换吸附的乙酸乙酯进入成品罐，成品罐上接有循环过滤装置，通过循环过滤成品乙酸乙酯去除成品中的颗粒，定时监测成品罐中乙酸乙酯颗粒含量。
本发明中，金属离子含量采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS,ThermoX-7series)检测，水含量通过卡尔费舍尔水分仪分析，颗粒通过液体颗粒仪(LPC)检测。
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。实施例中所采用的装置和原料均可商购获得。实施例中所用的工业级乙酸乙酯的成分参见表1。
表1
| 检验项目 | 单位 | 工业乙酸乙酯 |
| 水分 | ％ | <0.50 |
| 钠(Na) | ppb | ≤500 |
| 镁(Mg) | ppb | ≤200 |
| 铝(Al) | ppb | ≤50 |
| 钾(K) | ppb | ≤500 |
| 钙(Ca) | ppb | ≤300 |
| 铬(Cr) | ppb | ≤50 |
| 锰(Mn) | ppb | ≤50 |
| 铁(Fe) | ppb | ≤300 |
| 铜(Cu) | ppb | ≤100 |
| 锌(Zn) | ppb | ≤50 |
| 砷(As) | ppb | ≤300 |
| 镉(Cd) | ppb | ≤50 |
| 铅(Pb) | ppb | ≤100 |
实施例1
本实施例提供一种超净高纯乙酸乙酯的连续生产方法，将工业级乙酸乙酯依次按照吸附剂预处理→膜过滤→分子筛脱水→离子交换树脂吸附→循环过滤的流程连续进行，具体如下：
(1)吸附剂预处理：将工业级乙酸乙酯以300L/h的恒定流速泵入吸附剂预处理塔，乙酸乙酯从塔底流入，塔顶流出，吸附剂为硅藻土与细孔硅胶的混合物，硅藻土与细孔硅胶的体积比为1：2，吸附剂的填充量占吸附剂预处理塔容积的70％；
(2)膜过滤：将预处理后的乙酸乙酯以恒定流速流经分离膜，膜透过液使用半成品罐收集，截流液收集进行废液二次利用；通过高纯氮气维持进料压力在3.0～4.5bar；分离膜为致密二甲基硅氧烷非对称膜构成的中空纤维式或螺旋卷式膜组；
(3)分子筛：将膜透过液通过分子筛进行脱水处理，经过分子筛脱水处理的乙酸乙酯，水含量在100ppm以下；分子筛活化再生后用高纯氮气吹扫；分子筛采用颗粒直径为2mm的3A分子筛；
(4)离子交换树脂：将经分子筛脱水后的乙酸乙酯泵入阴离子树脂塔进行离子交换吸附，经阴离子交换树脂塔处理后的乙酸乙酯进入阳离子树脂塔进行离子交换吸附；其中阴离子交换树脂与阳离子交换树脂体积比为1:2；阴离子树脂塔中的离子交换树脂为凝胶弱碱丙烯酸系树脂，阳离子树脂塔中的离子交换树脂为大孔强酸性苯乙烯系树脂；凝胶弱碱丙烯酸系树脂和大孔强酸性苯乙烯系树脂为陶氏、西安蓝晓或漂莱特生产的对应系列树脂；
(5)循环过滤：将经步骤(4)处理后的乙酸乙酯采用滤芯孔径为0.1μm和0.05um的多级滤芯过滤系统进行循环过滤，大于0.2μm颗粒降至100个/mL以下时，结束循环过滤获得所述超净高纯乙酸乙酯。检测结果参见表2。
采取该例方法可连续生产目标要求的乙酸乙酯25m3。当检测到乙酸乙酯产品中水或杂质含量超标时，停止生产，更换吸附剂，对分子筛、树脂进行再生，生产准备就绪后继续生产。
实施例2
一种超净高纯乙酸乙酯的连续生产方法，实施方法基本同实施例1，不同点在：
吸附剂预处理步骤流量控制为200L/h，膜过滤步骤压力维持在2～3.5bar。
实施例3
一种超净高纯乙酸乙酯的连续生产方法，实施方法基本同实施例1，不同点在：
阴离子交换树脂与阳离子交换树脂体积比为1:3。
对比例
本例提供一种乙酸乙酯的纯化方法，其基本同实施例1，不同的是，膜过滤步骤采用滤芯过滤替换，滤芯孔径0.05μm。该方法所得乙酸乙酯的检测结果参见表2。
表2
| 检测项目 | 单位 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| 水分含量 | ppm | 59 | 63 | 27 | 120 |
| 铝(Al) | ppb | ＜0.5 | ＜0.5 | ＜0.5 | ＜1 |
| 锑(Sb) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 砷(As) | ppb | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
| 钡(Ba) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 铍(Be) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 铋(Bi) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 镉(Cd) | ppb | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
| 钙(Ca) | ppb | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜5 |
| 铬(Cr) | ppb | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
| 钴(Co) | ppb | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
| 铜(Cu) | ppb | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜2 |
| 镓(Ga) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 锗(Ge) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 金(Au) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 铁(Fe) | ppb | ＜1 | ＜0.5 | ＜1 | ＜5 |
| 铅(Pb) | ppb | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
| 锂(Li) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 镁(Mg) | ppb | ＜1 | ＜0.5 | ＜1 | ＜1 |
| 锰(Mn) | ppb | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
| 钼(Mo) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 镍(Ni) | ppb | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
| 铌(Nb) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 钾(K) | ppb | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜10 |
| 银(Ag) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 钠(Na) | ppb | ＜1 | ＜0.5 | ＜1 | ＜1 |
| 锶(Sr) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 钽(Ta) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 铊(Tl) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 锡(Sn) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 钒(V) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 锆(Zr) | ppb | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| 颗粒(≥0.2μm) | pcs/ml | ＜100 | ＜100 | ＜100 | ＜100 |
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述生产方法包括依次且连续进行的如下步骤：
(1)吸附剂预处理：将乙酸乙酯原料以200~400L/h的恒定流速流入吸附剂预处理塔进行预处理；
(2)膜过滤：将经步骤（1）处理后的乙酸乙酯以恒定流速流经分离膜以除去大部分金属离子、颗粒、水、乙酸以及少量乙酸乙酯，收集膜透过液；
(3)分子筛：将步骤（2）收集的膜透过液通过分子筛进行脱水处理；
(4)离子交换树脂：将经步骤（3）处理后的乙酸乙酯进入阴离子树脂塔进行离子交换吸附，经阴离子交换树脂塔处理后的乙酸乙酯进入阳离子树脂塔进行离子交换吸附；
(5)循环过滤：将经步骤（4）处理后的乙酸乙酯经滤芯循环过滤，大于0.2μm颗粒降至100个/mL以下时，结束循环过滤获得所述超净高纯乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述的乙酸乙酯原料为工业级乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述的吸附剂预处理塔中填充的吸附剂为选自活性炭、细孔硅胶、硅藻土中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述吸附剂的填充量占所述的吸附剂预处理塔容积的60~80%。
5.根据权利要求1所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述膜过滤步骤采用的分离膜为非对称多孔硅橡胶膜或聚酰亚胺膜。
6.根据权利要求5所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述的分离膜采用中空纤维式或螺旋卷式膜组。
7.根据权利要求1所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述的阴离子树脂塔中的离子交换树脂为凝胶弱碱丙烯酸系树脂，所述的阳离子树脂塔中的离子交换树脂为大孔强酸性苯乙烯系树脂。
8.根据权利要求1所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述的分子筛为3A分子筛。
9.根据权利要求8所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述的分子筛的颗粒直径为1.2~2.5mm。
10.根据权利要求1所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述的循环过滤采用多级滤芯过滤系统进行，所述的多级滤芯过滤系统中的滤芯的孔径为0.1~0.05μm。
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|---|---|
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108137476A (zh) * | 2015-10-02 | 2018-06-08 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 高纯度羧酸酯及其制造方法 |
| CN109704959A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-05-03 | 江门谦信化工发展有限公司 | 一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法 |
| CN110981732A (zh) * | 2020-01-03 | 2020-04-10 | 凯瑞环保科技股份有限公司 | 一种煤制乙二醇副产碳酸二甲酯的精制装置及方法 |
| CN112299999A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-02-02 | 南京化学试剂股份有限公司 | 一种高纯乙酸乙酯的精制方法 |
| CN112661642A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-16 | 北京化学试剂研究所有限责任公司 | 一种eep溶剂及其除杂工艺和除杂系统 |
| CN112789110A (zh) * | 2019-01-30 | 2021-05-11 | 奥加诺株式会社 | 离子交换树脂的预处理装置和离子交换树脂的预处理方法 |
| CN113896635A (zh) * | 2020-06-22 | 2022-01-07 | 浙江建业化工股份有限公司 | 一种乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法及系统 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101570484A (zh) * | 2009-06-15 | 2009-11-04 | 天津市康科德科技有限公司 | 农残级色谱乙酸乙酯的制备方法 |
| CN102898275A (zh) * | 2012-11-05 | 2013-01-30 | 苏州晶瑞化学有限公司 | 一种高纯异丙醇的制备方法 |
| CN104030903A (zh) * | 2014-06-25 | 2014-09-10 | 苏州晶瑞化学有限公司 | 一种超净高纯丙酮的连续生产方法 |
-
2015
- 2015-07-13 CN CN201510409597.XA patent/CN105037156A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101570484A (zh) * | 2009-06-15 | 2009-11-04 | 天津市康科德科技有限公司 | 农残级色谱乙酸乙酯的制备方法 |
| CN102898275A (zh) * | 2012-11-05 | 2013-01-30 | 苏州晶瑞化学有限公司 | 一种高纯异丙醇的制备方法 |
| CN104030903A (zh) * | 2014-06-25 | 2014-09-10 | 苏州晶瑞化学有限公司 | 一种超净高纯丙酮的连续生产方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 全灿等: "科研用高纯乙醇、乙酸乙酯、正己烷试剂标准规范", 《化学试剂》 * |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108137476A (zh) * | 2015-10-02 | 2018-06-08 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 高纯度羧酸酯及其制造方法 |
| US20200002264A1 (en) * | 2015-10-02 | 2020-01-02 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | High-purity carboxylic acid ester and method for producing same |
| US11046634B2 (en) * | 2015-10-02 | 2021-06-29 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | High-purity carboxylic acid ester and method for producing same |
| CN109704959A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-05-03 | 江门谦信化工发展有限公司 | 一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法 |
| CN112789110A (zh) * | 2019-01-30 | 2021-05-11 | 奥加诺株式会社 | 离子交换树脂的预处理装置和离子交换树脂的预处理方法 |
| CN110981732A (zh) * | 2020-01-03 | 2020-04-10 | 凯瑞环保科技股份有限公司 | 一种煤制乙二醇副产碳酸二甲酯的精制装置及方法 |
| CN113896635A (zh) * | 2020-06-22 | 2022-01-07 | 浙江建业化工股份有限公司 | 一种乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法及系统 |
| CN112299999A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-02-02 | 南京化学试剂股份有限公司 | 一种高纯乙酸乙酯的精制方法 |
| CN112299999B (zh) * | 2020-11-13 | 2021-07-13 | 南京化学试剂股份有限公司 | 一种高纯乙酸乙酯的精制方法 |
| CN112661642A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-16 | 北京化学试剂研究所有限责任公司 | 一种eep溶剂及其除杂工艺和除杂系统 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151111 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |