CN102898275B - 一种高纯异丙醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯异丙醇的制备方法，以工业级异丙醇为原料，按照分子筛脱水、树脂脱水、反渗透、高温精馏、离子交换、循环过滤的步骤依次且连续地进行提纯获得高纯异丙醇。本发明提纯路线设计合理巧妙，最终可获得各单项阳离子浓度小于10ppt、各单项阴离子浓度小于1ppb、水分含量小于20ppm的高品质电子级异丙醇，可实现电子级异丙醇稳定可靠的批量性和大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯异丙醇的制备方法，特别是电子级高纯异丙醇。
背景技术
超净高纯电子化学品是超大规模集成电路制造的关键集成性原材料，其纯度、洁净度对成品率、电性能、可靠性等有十分重要的影响。当前主流半导体技术已经达到0.09～0.2μm，尖端已经达到22纳米水平，对应的电子化学品也达到了SEMIC12要求。高纯电子化学品生产技术由德国、日本和美国等少数几个发达国家掌握，我国目前仅能生产初级和中级的电子化学品。高纯电子化学品纯度越来越高，产品的附加值越大。超高纯电子化学品的研发及其技术不但具有较高的战略价值，并且也具有较高的经济价值和社会效益。2012年7月20日国务院印发了《国务院关于印发“十二五”国家战略性新兴产业发展规划的通知》，高纯电子化学品就属于通知中的新一代信息技术产业中的电子核心基础产业。
高纯异丙醇是半导体用电子化学品之一，主要应用于硅片的清洗等工艺。国内也有高纯异丙醇的专利，如CN1660735A中采用碳酸盐调节PH值，加入氢化钙除水，蒸馏除杂的工艺。其工艺简单，最终实施例中产品的检验结果也较好，但是最大生产规模仅为5L，没有大规模生产。专利CN102452897A采用分子筛吸附、膜过滤、精馏工艺提纯异丙醇，其实施例中仅给出金属、颗粒、水分的处理效果，没有给出阴离子的处理效果。专利CN201280528Y中采用络合、脱水、精馏工艺提纯处理异丙醇，其仅给出提纯工艺，没有制成品的相关技术指标。专利CN102249850A中采用络合、脱水、过滤、反渗透工艺提纯异丙醇，其专利同样仅给出了提纯工艺，没有制成品达到的技术指标。专利CN102060663A中提到了一种色谱纯异丙醇的制备方法，其工艺简单，用吸附剂去除低级醇及醛酮类杂志，干燥剂脱水，精馏除杂。其生产30-60ml/min，仅为实验室制备使用，且结果中仅给出了色谱分析方面的数据，没有给出具体阴阳离子的技术指标。专利CN1431984A中，采用蒸馏加离子交换的工艺提纯异丙醇。其原料纯度要求较高>99.9%,其制成品仅给出了钠、钾、钙的含量，对其他离子及没有提及。专利CN101704717A中提及一种HPLC级异丙醇的制备方法，其制备工艺为精馏、强氧化、强还原的工艺制备高纯异丙醇，其生产方式为断续生产，且仅给出其光谱分析数据，没有给出阴阳离子方面的具体数据。专利CN1249294A中给出了一种加盐萃取共沸精馏联合过程精制异丙醇的方法，该方法采取萃取加盐析的工艺提纯异丙醇，该方法仅为粗提纯工艺，没有涉及阴阳离子等信息。
综上所述，还未见有关于可大规模制备高品质电子级（水分、各单项阴离子、各单项阳离子）异丙醇的制备方法的公开报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种可大规模生产的高品质电子级异丙醇的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种高纯异丙醇的制备方法，其制备步骤如下：
(1)分子筛脱水：将工业级异丙醇（GB 7814-87工业级一等品）以恒定流速通过分子筛脱水，脱水后异丙醇含水量控制在300ppm以下；
(2)树脂脱水：将分子筛脱水后的异丙醇以恒定流速流经吸水树脂，控制异丙醇含水量降到20ppm以下；
(3) 反渗透：将树脂脱水后的异丙醇通过反渗透膜，反渗透压2.0~2.8Mpa，透过量400~600 L/h，控制循环量为700~900L/h；
(4) 高温精馏：将反渗透后的异丙醇高温精馏，控制塔顶温度82.0±0.5℃，回流比1.2~2，冷凝水温度小于4~8℃，高温精馏后异丙醇中阴离子浓度控制到100ppb以下，各单项阳离子浓度控制在1ppb以下；
(5)离子交换：将高温精馏后的异丙醇通过混床离子交换系统，离子交换后的各单项阴离子含量控制在1ppb以下，各单项金属杂质控制在10ppt以下；
上述各步骤均为依次且连续地进行。
其中：分子筛脱水、树脂脱水的目的是降低异丙醇中的水含量，高温精馏、反渗透、离子交换的目的是降低异丙醇中阴阳离子含量，循环过滤的目的是降低异丙醇中的颗粒含量。
优选地，所述异丙醇的流速是400~600 L/h。
优选地，所述分子筛为3A型分子筛。
更优选地，所述分子筛的颗粒直径为1.5~2mm。
优选地，所述吸水树脂为聚丙烯酸系吸水树脂。
优选地，所述高温精馏工序中，控制回流比为1.5~2。
优选地，所述循环过滤中，所述滤芯的孔径为0.1μm。
本发明与现有技术相比具有如下优势：
本发明以工业级异丙醇为原料，综合运用多种手段对异丙醇进行提纯，提纯路线设计合理巧妙，最终可获得各单项阳离子浓度小于10ppt、各单项阴离子浓度小于1ppb、水分含量小于20ppm的高品质电子级异丙醇。此外，本发明工艺路线简单，操作方便，可实现电子级异丙醇稳定可靠的批量性和大规模生产。
具体实施方式
以下结合具体的实施例，对本发明做进一步详细的说明，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
一种高纯异丙醇的连续制备方法，以工业级异丙醇（GB 7814-87工业级一等品）为原料，包括依次且连续进行的下列步骤：
(1)分子筛脱水：
将工业级异丙醇以恒定流速通过3A分子筛柱子，所述分子筛的颗粒直径为1.5~2mm，控制异丙醇流速450L/h；
(2)树脂脱水：
将分子筛脱水后的异丙醇以恒定流速通过聚丙烯酸系吸水树脂，控制异丙醇流速450L/h；
(3)反渗透：
将高温精馏后的异丙醇通过反渗透膜，反渗透压2.0-2.8Mpa，透过量为450L/h，控制循环量为700~900L/h；
(4)高温精馏：
将树脂脱水后的异丙醇高温精馏，控制回流比2，冷凝水温度小于4~8℃，收集82.0±0.5℃馏分产物；
(5)离子交换：
将反渗透后的异丙醇以450L/h通过混床离子交换系统；
(6)循环过滤：
将脱水除杂后制得的异丙醇经滤芯循环过滤降低溶液中颗粒浓度，所述滤芯的孔径为0.1μm，大于0.2微米颗粒浓度的浓度降至100个/ml以下时，结束循环过滤获得所述高纯异丙醇。
分子筛及树脂寿命同步为50m3（或制成品水含量超标时再生）。
按照本实施例的方法，高纯异丙醇的产量为450L/H。
实施例2
一种高纯异丙醇的连续制备方法，以工业级异丙醇（GB 7814-87工业级一等品）为原料，包括依次且连续进行的下列步骤：
(1)分子筛脱水：
将工业级异丙醇以恒定流速通过3A分子筛柱子，所述分子筛的颗粒直径为1.5~2mm，控制异丙醇流速500L/h；
(2)树脂脱水：
将分子筛脱水后的异丙醇以恒定流速通过聚丙烯酸系吸水树脂，控制异丙醇流速500L/h；
(3)反渗透：
将高温精馏后的异丙醇通过反渗透膜，反渗透压2.0~2.8Mpa，控制循环量为700~900L/h，透过量为500L/h；
(4)高温精馏：
将树脂脱水后的异丙醇高温精馏，控制回流比1.75，冷凝水温度小于4~8℃，收集82.0±0.5℃馏分产物；
(5)离子交换：
将反渗透后的异丙醇以500L/h通过混床离子交换系统，离子交换采用定制功能性树脂；
(6)循环过滤：
将脱水除杂后制得的异丙醇经滤芯循环过滤降低溶液中颗粒浓度，所述滤芯的孔径为0.1μm，大于0.2微米颗粒浓度的浓度降至100个/ml以下时，结束循环过滤获得所述高纯异丙醇。
分子筛及树脂寿命同步为50m3（或制成品水含量超标时再生）。
按照本实施例的方法，高纯异丙醇的产量为500L/H。
实施例3
一种高纯异丙醇的连续制备方法，以工业级异丙醇（GB 7814-87工业级一等品）为原料，包括依次且连续进行的下列步骤：
(1)分子筛脱水：
将工业级异丙醇以恒定流速通过3A分子筛柱子，所述分子筛的颗粒直径为1.5~2mm，控制异丙醇流速400L/h；
(2)树脂脱水：
将分子筛脱水后的异丙醇以恒定流速通过聚丙烯酸系吸水树脂，控制异丙醇流速400L/h；
(3)反渗透：
将高温精馏后的异丙醇通过反渗透膜，反渗透压2.0~2.8Mpa，控制循环量为700~900L/h，透过量为400L/h；
(4)高温精馏：
将树脂脱水后的异丙醇高温精馏，控制回流比1.5，冷凝水温度小于4~8℃，收集82.0±0.5℃馏分产物；
(5)离子交换：
将反渗透后的异丙醇以400L/h通过混床离子交换系统，离子交换采用定制功能性树脂；
(6)循环过滤：
将脱水除杂后制得的异丙醇经滤芯循环过滤降低溶液中颗粒浓度，所述滤芯的孔径为0.1μm，大于0.2微米颗粒浓度的浓度降至100个/ml以下时，结束循环过滤获得所述高纯异丙醇。
分子筛及树脂寿命同步为50m3（或制成品水含量超标时再生）。
按照本实施例的方法，高纯异丙醇的产量为400L/H。
实施例4
一种高纯异丙醇的连续制备方法，以工业级异丙醇（GB 7814-87工业级一等品）为原料，包括依次且连续进行的下列步骤：
(1)分子筛脱水：
将工业级异丙醇以恒定流速通过3A分子筛柱子，所述分子筛的颗粒直径为1.5~2mm，控制异丙醇流速600L/h；
(2)树脂脱水：
将分子筛脱水后的异丙醇以恒定流速通过聚丙烯酸系吸水树脂，控制异丙醇流速600L/h；
(3)反渗透：
将高温精馏后的异丙醇通过反渗透膜，反渗透压2.0~2.8Mpa，控制循环量为700~900L/h，透过量为600L/h；
(4)高温精馏：
将树脂脱水后的异丙醇高温精馏，控制回流比2，冷凝水温度小于4~8℃，收集82.0±0.5℃馏分产物；
(5)离子交换：
将反渗透后的异丙醇以600L/h通过混床离子交换系统，离子交换采用定制功能性树脂；
(6)循环过滤：
将脱水除杂后制得的异丙醇经滤芯循环过滤降低溶液中颗粒浓度，所述滤芯的孔径为0.1μm，大于0.2微米颗粒浓度的浓度降至100个/ml以下时，结束循环过滤获得所述高纯异丙醇。
分子筛及树脂寿命同步为50m3（或制成品水含量超标时再生）。
按照本实施例的方法，高纯异丙醇的产量为600L/H。
实施例5
一种高纯异丙醇的连续制备方法，以工业级异丙醇（GB 7814-87工业级一等品）为原料，包括依次且连续进行的下列步骤：
(1)分子筛脱水：
将工业级异丙醇以恒定流速通过3A分子筛柱子，所述分子筛的颗粒直径为1.5~2mm，控制异丙醇流速550L/h；
(2)树脂脱水：
将分子筛脱水后的异丙醇以恒定流速通过聚丙烯酸系吸水树脂，控制异丙醇流速550L/h；
(3)反渗透：
将高温精馏后的异丙醇通过反渗透膜，反渗透压2.0~2.8Mpa，控制循环量为700~900L/h，透过量为550L/h；
(4)高温精馏：
将树脂脱水后的异丙醇高温精馏，控制回流比1.5，冷凝水温度小于4~8℃，收集82.0±0.5℃馏分产物；
(5)离子交换：
将反渗透后的异丙醇以550L/h通过混床离子交换系统，离子交换采用定制功能性树脂；
(6)循环过滤：
将脱水除杂后制得的异丙醇经滤芯循环过滤降低溶液中颗粒浓度，所述滤芯的孔径为0.1μm，大于0.2微米颗粒浓度的浓度降至100个/ml以下时，结束循环过滤获得所述高纯异丙醇。
分子筛及树脂寿命同步为50m3（或制成品水含量超标时再生）。
按照本实施例的方法，高纯异丙醇的产量为550L/H。
表1 实施例1~5的高纯异丙醇的检测结果。
| 杂质成分 | 单位 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 水分含量 | ppm | 16 | 6.4 | 3.6 | 18.8 | 6.6 |
| CL | ppb | 0.131 | 0.139 | 0.168 | 0.07 | 0.856 |
| NO3 | ppb | 0.157 | 0.025 | 0.216 | 0.25 | 0.192 |
| PO4 | ppb | 0.327 | 0.216 | 0.009 | 0.012 | 0.053 |
| SO4 | ppb | 0.457 | 0.063 | 0.099 | 0.154 | 0.08 |
| 钠 (Na) | ppb | 0.009 | 0.01 | 0.009 | 0.008 | 0.012 |
| 镁 (Mg) | ppb | 0.001 | 0.004 | 0.003 | 0.001 | 0.001 |
| 铝 (Al) | ppb | 0.004 | 0.005 | 0.035 | 0.065 | 0.001 |
| 钾 (K) | ppb | 0.002 | 0.005 | 0.002 | 0.002 | 0.002 |
| 钙 (Ca) | ppb | 0.001 | 0.025 | 0.115 | 0.002 | 0.011 |
| 钛 (Ti) | ppb | 0.004 | 0.005 | 0.008 | 0.001 | 0.002 |
| 钒 (V) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
| 铬 (Cr) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.006 | 0.003 |
| 锰 (Mn) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
| 铁 (Fe) | ppb | 0.001 | 0.019 | 0.022 | 0.002 | 0.003 |
| 镍 (Ni) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
| 钴 (Co) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
| 铜 (Cu) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.003 | 0.001 | 0.001 |
| 锌 (Zn) | ppb | 0.001 | 0.002 | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
| 镓 (Ga) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
| 锗 (Ge) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
| 砷 (As) | ppb | 0.001 | 0.005 | 0.006 | 0.001 | 0.005 |
| 锶 (Sr) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.007 | 0.001 |
| 锆 (Zr) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
| 铌(Nb) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
| 钼 (Mo) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
| 银(Ag) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
| 镉(Cd) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
| 锡 (Sn) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
| 锑(Sb) | ppb | 0.001 | 0.002 | 0.002 | 0.001 | 0.001 |
| 钡 (Ba) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.002 | 0.001 | 0.001 |
| 铅 (Pb) | ppb | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
其中分析方法，水含量采用卡尔费舍尔水分仪分析，金属离子采用等离子质谱仪（ICP-MS）分析，阴离子采用液相离子色谱仪（IC）分析。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种高纯异丙醇的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
(1)分子筛脱水：将工业级异丙醇以恒定流速通过3A型分子筛脱水，脱水后异丙醇含水量控制在300ppm以下；
(2)树脂脱水：将分子筛脱水后的异丙醇以恒定流速流经聚丙烯酸系吸水树脂，控制异丙醇含水量降到20ppm以下；
(3) 反渗透：将树脂脱水后的异丙醇通过反渗透膜，反渗透压2.0~2.8Mpa，透过量400~600 L/h，控制循环量为700~900L/h；
(4) 高温精馏：将反渗透后的异丙醇高温精馏，控制塔顶温度82.0±0.5℃，回流比1.2~2，冷凝水温度4~8℃，高温精馏后异丙醇中阴离子浓度控制到100ppb以下，单项阳离子浓度控制在1ppb以下；
(5)离子交换：将高温精馏后的异丙醇通过混床离子交换系统，离子交换后的各单项阴离子含量控制在1ppb以下，各单项金属杂质控制在10ppt以下；
(6)循环过滤：将离子交换后的异丙醇经滤芯循环过滤，大于0.2微米颗粒浓度的浓度降至100个/ml以下时，结束循环过滤获得所述高纯异丙醇；
上述各步骤均为依次且连续地进行。
2.根据权利要求1所述的一种高纯异丙醇的制备方法，其特征在于：所述异丙醇的流速是400~600 L/h。
3.根据权利要求1所述的一种高纯异丙醇的制备方法，其特征在于：所述分子筛的颗粒直径为1.5~2mm。
4.根据权利要求1所述的一种高纯异丙醇的制备方法，其特征在于：所述高温精馏工序中，控制回流比为1.5~2。
5.根据权利要求1所述的一种高纯异丙醇的制备方法，其特征在于：所述循环过滤中，所述滤芯的孔径为0.1μm。
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