CN101239704B - 一种过氧化氢溶液提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过氧化氢溶液提纯方法，包括将工业级过氧化氢溶液在10～30℃下进行两段吸附剂吸附，过滤，得到初步提纯，再在5～10℃的温度下，进行阴离子树脂交换床层脱除掉阴离子后得到食品级或化学试剂级的过氧化氢溶液；或者是再经过阳离子、阴离子、阳离子、阳离子、阴离子树脂床层的循环离子交换工艺提纯过氧化氢，精密过滤除去固体悬浮物，得到高纯过氧化氢溶液。吸附剂分别为机组分负载型炭螯合吸附剂、有机络合物负载型活性炭吸附剂和活性炭吸附剂。本发明提纯至普通试剂级产品的效果和常规的减压蒸馏及大孔吸附树脂技术相当，但工艺更简单、能耗低，成本较低、且吸附段可在敞开系统进行，安全性高，脱除有机物杂质更有效。
Description
技术领域
本发明涉及一种过氧化氢溶液提纯方法，特别是涉及制备高纯过氧化氢溶液的方法，具体涉及将螯合吸附和离子交换技术相结合运用于工业级过氧化氢溶液提纯精制的方法。
背景技术
目前，过氧化氢的工业生产绝大多数是采用蒽醌法，生产工艺的特点，使工业过氧化氢不可避免地含有各种有机、金属、非金属杂质，其中有机杂质主要来自引入的工作溶剂及生产过程中所产生的可溶性降解物等，主要有重芳烃、磷酸三辛酯以及蒽醌及其衍生物等，以总有机碳(TOC)计通常含量在100mg/l以上。无机杂质主要来自过氧化氢生产过程中反应器、管线管道、贮存槽等表面的污染，此外，生产过程中为了抑制过氧化氢分解加入的稳定剂，也会增加相应的金属含量。其杂质主要包括蒸发残渣、游离酸、氮化合物、硝酸盐、氯化合物、磷酸盐、硫酸盐、硅、金属Fe、Al、Cr、Mg、Ca、Zn、Pt等。这些杂质限制了过氧化氢在食品、半导体等工业上的使用。
过氧化氢是半导体制造工业中的一种重要加工化学品，通常和硫酸、氨水、盐酸等配伍用于大规模集成电路的清洗工艺(湿化学处理过程)。该过程要求这些加工助剂(或试剂)具有极高的纯度，包括有极低的有机物(TOC)，极小的金属离子和各种阴离子含量。也就是要使用超净高纯的过氧化氢。过氧化氢在普通化学试剂和食品行业中的应用，也要求有较高的纯度。
由于过氧化氢分子所具有的非对称链状结构及过氧键的存在，使过氧化氢分子易于自发分解。杂质、PH值、温度、辐射、容器的粗糙表面等均会加快过氧化氢分解从而造成安全隐患。这使得在过氧化氢的提纯过程中，要特别考虑到过氧化氢本身的稳定性问题。提纯工艺主要有蒸馏、树脂吸或吸附剂吸附、膜分离法、萃取法和重结晶法等。蒸馏法可以方便地进行大规模生产，但能耗高，过氧化氢受热时间长，易受热分解，存在一定的安全隐患，另有机物也不易有效除去，过氧化氢的得率也不高。膜分离法虽然能去除有机物，设备及工艺简单，生产条件温和、操作可靠简便。但对膜材料质量要求高，使用寿命短。萃取法操作简单，有机杂质去除率高，物耗、能耗较低，但对设备要求高、投资较较大。而重结晶法可获得高浓度、高纯产品，但须在超低温条件下进行，耗能极高。树脂吸附法除有机杂质效果好，但对于离子杂质的效果不好。离子交换法对于阴阳离子杂质的脱除效果好，但对有机杂质的脱除效果差且容易被有机物污染而影响离子杂质的脱除且还易于造成安全隐患。对于纯度较高的过氧化氢生产来说，可以采用多级石英玻璃塔连续蒸馏的方法得到，但得率较低。对于更高纯度如SEMIC8级的过氧化氢而言，基本都使用吸附树脂和离子交换树脂提纯的方法。由于工业级过氧化氢中含有较高的有机杂质(用总有机碳TOC表示)，离子杂质也较多，对于树脂吸附和离子交换工艺所造成的负荷较大，所以从通常是都是先将工业级过氧化氢溶液通过蒸馏的方法先提纯至一定程度，然后再用树脂吸附和离子交换工艺生产较高纯度的产品。如中国发明专利申请CN1919724就公开了此法，采用漂来特公司的MNm-220大孔吸附树脂、SGC-650阳离子交换树脂、SGA-550阴离子交换树脂柱，在1～4℃下，得到了符合SEMI C12级超纯的过氧化氢产品。涉及利用吸附树脂和离子交换工艺生产和设备的公开专利还有CN1285311A，此方法要求原料本身有一定纯度，如达到化学试剂级水平，如果用工业级的过氧化氢作为原料，则由于有机杂质、阴阳离子含量太高而会造成整个提纯系统负荷加大。
总体来说，从工业过氧化氢溶液出发，其提纯的方法较多，但这些方法都各有利弊，通常都是采用几种技术的组合来解决问题，由于工艺的组合不同而各有特点。一般的技术是先将工业过氧化氢进行减压蒸馏得到化学试剂级产品，再进行树脂吸附、离子交换系统来纯化的方法。存在的缺陷是减压蒸馏部分能耗较高、对有机物杂质脱除效果较差，还必须在后续工序加大孔吸附树脂进行有机杂质的脱除。
由发明人提出的中国发明专利申请“有机络合物负载型活性炭吸附剂及其制备方法和应用”(公开号为CN 101053820A)以及“有机组分负载型炭螯合吸附剂及其制备方法和应用”(公开号为CN 101053821A)公开了有机络合物活性炭吸附剂、有机组分负载炭螯合吸附剂及其在有机物杂质含量大的工业级过氧化氢溶液，通过吸附处理获得净化的方法。将所述吸附剂加入过氧化氢溶液中，在温度5～40℃下吸附0.1～24小时，过滤，得到纯化的过氧化氢溶液；吸附剂的用量占过氧化氢溶液质量的0.05～2.0或到2.5％，过氧化氢溶液的浓度为20～55％(重量)。由于工业生产过氧化氢的厂家众多，虽然基本都是用蒽醌法生产，但生产商的工艺各有特点，特别是采用的工作溶剂不同，导致工业级过氧化氢溶液中有机物种类和含量有较大的区别，单独采用其中某一种吸附剂来进行过氧化氢溶液的提纯处理，对于不同产品供应商提供的工业级原料的适应性受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种适应性好、工艺更简单、能耗低，安全性高的利用工业级过氧化氢原料，通过螯合吸附技术结合离子交换技术来提纯过氧化氢溶液的方法。
本发明原理：以工业级过氧化氢溶液为原料，先经过两段吸附剂吸附，过滤出吸附剂，除去大部分的有机杂质(有机碳)和部分金属阳离子和阴离子杂质，然后经过阴离子树脂交换床层脱除掉阴离子后得到食品级或化学试剂级的过氧化氢溶液。或经过吸附净化后的溶液通入酸性阳离子交换树脂床和碱性阴离子交换树脂床的循环离子交换工艺，深度脱除阳离子和阴离子杂质，再经过膜过滤器除去溶液中的固体悬浮微粒，得到高纯的过氧化氢溶液。
本发明的目的可通过如下技术方案来实现。
一种过氧化氢溶液提纯方法，其特征在于，包括如下步骤和工艺条件：
(1)一段吸附：将30～50％工业级的过氧化氢溶液，在10～30℃下，采用有机组分负载型炭螯合吸附剂在吸附罐中缓慢搅拌下进行一段吸附，吸附时间2～4小时，然后过滤脱除吸附剂，吸附剂添加量为过氧化氢溶液质量的0.3～0.8％；
(2)二段吸附：经步骤(1)吸附后的溶液进入第二吸附段，吸附剂为有机络合物负载型活性炭吸附剂和活性炭吸附剂，其用量分别为过氧化氢溶液质量的0.3～0.8％和0～0.4％，吸附时间2～4小时，进一步脱除有机杂质和一部分离子杂质，过滤除去二段吸附剂；
(3)离子交换系统提纯：经步骤(2)吸附后的溶液冷却至5～10℃，进行阴离子树脂交换床层脱除掉阴离子后得到食品级或化学试剂级的过氧化氢溶液；或者是再经过阳离子、阴离子、阳离子、阳离子、阴离子树脂床层的循环离子交换工艺提纯过氧化氢，最后精密过滤除去溶液中大于0.1μm的固体微粒，得到高纯过氧化氢溶液。
所述的阴离子树脂交换床层脱除掉阴离子为溶液以液相空速为1～5BV/h通过一段OH-型阴离子交换柱，得到化学试剂级水平的产品，所述交换柱高径比为8～20∶1m/m。
所述的阳离子、阴离子、阳离子、阳离子、阴离子树脂床层的循环离子交换工艺是溶液依次进入H+型阳离子交换树脂、OH-型或HCO3 1-型阴离子交换树脂进行离子交换，再通过H+型阳离子交换树脂、H+型阳离子交换树脂以及OH-型或HCO3 1-型阴离子交换树脂进行离子交换，深度脱除溶液中的金属阳离子和无机阴离子，离子交换柱的高径比为8～20∶1m/m，液相空速为1～5BV/hr，经2～4次循环离子交换，然后通过平均孔径为0.1μm聚四氟乙烯材料膜过滤器，除去溶液中的固体悬浮物，得到高纯过氧化氢溶液
本发明和现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
本发明螯合吸附结合阴离子交换系统结合的工艺，其提纯至普通试剂级产品的效果和常规的减压蒸馏及大孔吸附树脂技术相当，但工艺更简单、能耗低，成本较低、且吸附段可在敞开系统进行，安全性高，脱除有机物杂质更有效。而且克服了反渗透提纯效果不太好，原料利用率低的问题。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术特点，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，实施例并不是对本发明保护范围的限制。
实施例中数据的分析采用的仪器如下：
有机杂质含量：用TOC检测仪(1020A型，美国OI Analytical公司)检测；金属离子含量：用ICP-MS(Elan 6100，PE Co.，USA)测定；阴离子含量：用Dionex ICS90离子色谱系统。
实施例1
将50％工业级的过氧化氢溶液2000g，在20℃下，采用有机组分负载型炭螯合吸附剂(I)(公开号为CN 101053821A的发明专利申请所述实施例3的方法制备)，添加量为10g，在吸附罐中缓慢搅拌，进行一段吸附，吸附时间3小时，用带工业尼龙滤布的过滤器除去吸附剂，导入第二吸附罐进行第二段吸附，添加6g有机络合物负载型活性炭吸附剂(II)(公开号为CN 101053820A的发明专利申请所述实施例3的方法制备)和4g活性炭吸附剂(III)，缓慢搅拌，吸附时间3小时，再用带工业尼龙滤布过滤器除去吸附剂。净化后的溶液冷却至5℃，以液相空速(每小时通过树脂床层体积的倍数，BV/h)为5BV/h通过床层高度为250mm，管径为16mm，内装ROHM HARS IMAC HP555阴离子(转型为HCO3 -型)交换柱，处理得到提纯的过氧化氢溶液产品。
实施例2
步骤同实施例1。处理温度为10℃，一段吸附剂(I)添加量为16g，二段吸附剂为(II)添加量为6g，吸附剂(III)添加量为8g，其余同实施例1。
实施例3
步骤同实施例1。处理温度为30℃，一段吸附剂(I)添加量为6g，二段吸附剂为(II)添加量为16g，吸附剂(III)添加量为0g，其余同实施例1。
以上实施例1～3所得结果见表1。
表中数据表明，通过实施例1～3的处理，本发明所采用的方法，能有效地对工业过氧化氢溶液进行提纯，阴离子中Cl-含量从3.29ppm降到约0.3ppm；NO3-含量从34.74ppm降到0.8～0.902ppm；SO42-含量从54.29ppm降到3.233ppm以下；PO43-含量从301.46ppm降至0.191ppm以下，达到化学试剂级产品对阴离子的要求。阳离子铁可降至21.92ppb以下、镍降至2.82ppb以下、铜降至2.16ppb以下、铅降至0.85以下，达到试剂级的要求。TOC含量220ppm备净化至20ppm以下，达到高纯试剂要求。通过吸附剂螯合功能对溶液中的一些金属离子进行螯合脱除，同时又保持碳基材料对烷基蒽醌、重芳烃、磷酸酯类等有机物良好的吸附力，达到对有机物的脱除，从而提纯过氧化氢溶液。本发明方法不需要像蒸馏那样长时间受热，从而避免导致出现过氧化氢易分解的危险，产品稳定性不高，生产得率低的情况，另由于可在敞开的系统中进行有机物的吸附，比大孔操作简便，而且还可以对离子杂质进行一定的脱除。实施例数据显示，其提纯的效果和常规方法相当，都能达到化学试剂级要求。因此，本发明的方法具有工艺简单、能耗低，且吸附段可在敞开系统进行，安全性高的特点。
表1实施例1～3提纯效果表
| 指标 | 50％H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>原液 | 实例1处理后 | 实例2处理后 | 实例3处理后 |
| Cl<sup>-</sup>/ppm | 3.29 | 0.304 | 0.321 | 0.365 |
| NO3<sup>-</sup>/ppm | 34.74 | 0.867 | 0.834 | 0.902 |
| SO4<sup>2-</sup>/ppm | 54.29 | 3.075 | 2.996 | 3.233 |
| PO4<sup>3-</sup>/ppm | 301.46 | 0.171 | 0.191 | 0.179 |
| 砷(As)/ppb | 0.500 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 铁(Fe)/ppb | 222.120 | 21.92 | 20.88 | 20.76 |
| 镍(Ni)/ppb | 20.360 | 2.82 | 2.11 | 2.32 |
| 铜(Cu)/ppb | 3.840 | 2.160 | 1.98 | 2.05 |
| 铅(Pb)/ppb | 2.800 | 0.820 | 0.80 | 0.85 |
| TOC/ppm | 220 | 16.0 | 15.0 | 20.0 |
实施例4
在20℃下，将50％工业级的过氧化氢溶液3000g，采用有机组分负载型炭螯合吸附剂(I)(公开号为CN 101053821A的发明专利申请所述实施例3的方法制备)吸附，添加量为12g，在吸附罐中缓慢搅拌，进行一段吸附，吸附时间2.5小时，用带两层工业尼龙滤布过滤器除去吸附剂后，进入第二吸附段，添加有机络合物负载型活性炭吸附剂(II)(公开号为CN 101053820A的发明专利申请所述实施例3的方法制备)9g和活性炭吸附剂9g，吸附时间4小时，再次过滤除去二段吸附剂。将净化后的此溶液冷却至5℃，以液相空速4.0BV/h，依次通入阳离子交换树脂柱(AMBERLYST 35wet，转为H+型)，阴离子树脂柱(IMAC HP55，转为HC03 -型)，树脂床柱高250mm、柱径16mm。然后依次进入和上述相同的阳离子、阳离子、阴离子交换树脂床处理。再按照上述顺序重新循环一次。由此所得溶液用平均孔径为0.1μm的聚四氟乙烯材质的膜过滤器过滤，得到提纯的过氧化氢溶液产品。为方便比较SEMI标准指标，将所得产品1000g，添加超纯水(18.2MΩ，TOC＜5ppb )500g调配成浓度为32％的过氧化氢溶液。进行指标数据分析。具体情况见表2、表3。
实施例5
步骤同实施例4。控制液相空速为1.0BV/h，进入离子交换系统。阴离子树脂柱为OH-型型阴离子交换树脂柱，经4次离子交换循环得到产品。
实施例6
步骤同实施例4。一段吸附采用有机组分负载型炭螯合吸附剂(I)(公开号为CN101053821A的发明专利申请所述实施例3的方法制备)吸附，添加量为14g。第二吸附段，添加有机络合物负载型活性炭吸附剂(II)(公开号为CN 101053820A的发明专利申请所述实施例3的方法制备)18g和活性炭吸附剂6g的。控制液相空速为5BV/h，进入离子交换系统进行处理。
各实施例所得结果见表3和表4。
通过两段螯合吸附过程，可以将过氧化氢溶液中的有机物杂质含量降到20ppm以下，满足SEMIC30-0699中C8级过氧化氢产品对有机物含量的要求。同时在5℃时，通入阳离子、阴离子的多循环离子交换工艺，使得溶液中杂质离子得以有效交换脱除，其产品中的杂质含量指标已经可以满足电子级产品的应用。从表1和表2的额数据可以看到，通过一段和二段吸附工艺，加以采用不同的吸附剂的组合，可以将过实施例中的过氧化氢溶液中的TOC降至18.3ppm以下，而CN 101053820A和CN 101053821A中仅能降至21～30.28ppm，而且对原料的适应性更强。而实例4和实例5中各金属元素都被提纯至含量小于1ppb，达到SEMI C8级的要求，而阴离子Cl-、NO3-、SO4 2-、PO4 3-被降至200ppb以下，也达到了SEMIC8级的要求。
本发明中采用的循环离子交换系统，和现有公开的离子交换系统的专利相比，采用的工艺以及离子交换树脂系统不同。本发明提供了一条直接从工业级过氧化氢溶液原料制备高纯过氧化氢溶液的新的方法。
表2实施例4～6各阴离子杂质含量和TOC数据
| 指标 | 50％H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>原液 | 实施例4处理后 | 实施例5处理后 | 实施例6处理后 |
| Cl<sup>-</sup>/ppb | 3,290 | 191 | 35 | 373 |
| 指标 | 50％H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>原液 | 实施例4处理后 | 实施例5处理后 | 实施例6处理后 |
| NO<sub>3</sub>-/ppb | 34,740 | 132 | 26 | 108 |
| SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>/ppb | 54,290 | 184 | 134 | 219 |
| PO<sub>4</sub><sup>3-</sup>/ppb | 301,460 | n.a. | 159 | n.a. |
| TOC/ppm | 220 | 16.5 | 15.8 | 18.3 |
注：n.a.＝未测出
表3实施例4～6各阳离子杂质含量
50％氧化氢原液 实施例4处理后 实施例5处理后 实施例6处理后
元素 /ppb /ppb /ppb /ppb
Li 0.000 0.000 0.000 0.000
Be 0.000 0.000 0.000 0.000
B 0.000 0.000 0.000 0.000
Na 3226.780 0.000 0.000 5.665
Mg 24.180 0.000 0.000 0.000
Al 61.980 0.3120 0.310 0.898
Si 0.000 0.000 0.000 0.000
K 94.340 0.000 0.000 6.546
Ca 0.000 0.000 0.000 0.000
Sc 0.000 0.000 0.000 0.000
Ti 8.300 0.501 0.405 1.233
V 0.000 0.000 0.000 0.000
Cr 17.320 0.62500 0.603
Mn 1.700 0.000 0.000 0.050
Fe 222.120 0.000 0.000 0.000
Co 1.400 0.000 0.000 0.000
Ni 20.360 0.000 0.000 0.001
Cu 3.840 0.213 0.201 0.856
Zn 69.020 0.000 0.000 0.000
Ga 0.000 0.000 0.000 0.000
Ge 0.000 0.000 0.000 0.000
As 0.000 0.000 0.000 0.000
Se 0.000 0.000 0.000 0.000
Rb 0.000 0.000 0.000 0.000
Sr 0.660 0.000 0.000 0.010
Y 1.360 0.000 0.000 0.000
Zr 0.000 0.060 0.050 0.080
Nb 0.000 0.020 0.008 0.025
Mo 1.400 0.140 0.130 0.160
Ru 0.000 0.000 0.000 0.000
Rh 0.000 0.000 0.000 0.000
Pd 0.000 0.000 0.000 0.000
Ag 0.500 0.020 0.03 0.035
Cd 0.000 0.000 0.000 0.000
In 0.000 0.000 0.000 0.000
Sn 315.860 0.000 0.002 0.005
Sb 2.460 0.000 0.000 0.000
Te 0.360 0.000 0.000 0.000
Cs 0.000 0.000 0.000 0.000
Ba 1.060 0.000 0.002 0.006
La 0.020 0.040 0.02 0.023
Ce 0.000 0.000 0.000 0.000
Pr 0.000 0.020 0.020 0.020
Nd 0.000 0.000 0.000 0.000
Sm 0.000 0.000 0.000 0.000
Eu 0.000 0.000 0.000 0.000
Gd 0.000 0.000 0.000 0.000
Tb 0.000 0.000 0.000 0.000
Dy 0.000 0.000 0.000 0.000
Ho 0.000 0.000 0.000 0.000
Er 0.000 0.000 0.000 0.000
Tm 0.000 0.000 0.000 0.000
Yb 0.000 0.000 0.000 0.000
Lu 0.000 0.000 0.000 0.000
Hf 0.000 0.000 0.000 0.000
Ta 0.000 0.000 0.000 0.000
W 0.040 0.020 0.030 0.035
Re 0.000 0.000 0.000 0.000
Os 0.000 0.000 0.000 0.000
Ir 0.000 0.000 0.000 0.000
Pt 0.000 0.000 0.000 0.000
Au 0.000 0.000 0.000 0.000
Hg 1.340 0.317 0.325 0.583
Tl 0.000 0.020 0.020 0.020
Pb 2.800 0.151 0.135 0.168
Bi 0.000 0.000 0.000 0.000
Th 0.000 0.000 0.000 0.000
U 0.020 0.020 0.02 0.020
Claims (3)
1.一种过氧化氢溶液提纯方法，其特征在于，包括如下步骤和工艺条件：
(1)一段吸附：将30～50％工业级的过氧化氢溶液，在10～30℃下，采用有机组分负载型炭螯合吸附剂在吸附罐中缓慢搅拌下进行一段吸附，吸附时间2～4小时，然后过滤脱除吸附剂，吸附剂添加量为过氧化氢溶液质量的0.3～0.8％；
(2)二段吸附：经步骤(1)吸附后的溶液进入第二吸附段，吸附剂为有机络合物负载型活性炭吸附剂，其用量为过氧化氢溶液质量的0.3～0.8％，吸附时间2～4小时，进一步脱除有机杂质和一部分离子杂质，过滤除去二段吸附剂；
(3)离子交换系统提纯：经步骤(2)吸附后的溶液冷却至5～10℃，进行阴离子树脂交换床层脱除掉阴离子后得到食品级或化学试剂级的过氧化氢溶液；或者是再经过阳离子、阴离子、阳离子、阳离子、阴离子树脂床层的循环离子交换工艺提纯过氧化氢，最后过滤除去溶液中粒径大于0.1μm的固体微粒，得到高纯过氧化氢溶液。
2.根据权利要求1所述的一种过氧化氢溶液提纯方法，其特征在于所述的阴离子树脂交换床层脱除掉阴离子为溶液以1～5BV/h的液相空速通过一段OH-型阴离子交换柱，得到化学试剂级纯度的过氧化氢溶液，所述交换柱高径比为8～20∶1m/m。
3.根据权利要求1所述的一种过氧化氢溶液提纯方法，其特征在于所述的阳离子、阴离子、阳离子、阳离子、阴离子树脂床层的循环离子交换工艺是溶液依次进入H+型阳离子交换树脂、OH-型或HCO3 1-型阴离子交换树脂进行离子交换，再通过H+型阳离子交换树脂、H+型阳离子交换树脂以及OH-型或HCO3 1-型阴离子交换树脂进行离子交换，深度脱除溶液中的金属阳离子和无机阴离子，离子交换柱的高径比为8～20∶1m/m，液相空速为1～5BV/hr，经2～4次循环离子交换，然后通过平均孔径为0.1μm聚四氟乙烯材料膜过滤器，除去溶液中的固体悬浮物，得到高纯过氧化氢溶液。
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