CN112062096B - 一种电子级过氧化氢水溶液的生产装置及生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子级过氧化氢水溶液的生产装置及生产方法，将工业级过氧化氢通过精馏、反渗透、离子交换，最后通过超滤膜过滤得到电子级过氧化氢水溶液。通过上述集成设计，本发明克服了现有技术产量小、纯度低的难题，且本发明生产电子级过氧化氢的方法能耗低、成本低、利润高，适用于连续化大规模生产。

Description

一种电子级过氧化氢水溶液的生产装置及生产方法
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，特别涉及一种电子级过氧化氢水溶液的生产装置及生产方法。
背景技术
过氧化氢是一种重要的绿色化工原料，广泛应用于织物和纸浆的漂白、化学合成、废水处理、航天推进器和电子行业领域。根据常见应用领域可将过氧化氢分为工业级、试剂级、医药级、食品级、电子级、推进剂级等。随着电子工业的发展，电子级过氧化氢作为重要的清洗剂和蚀刻剂，其需求量逐渐增大。
由于高纯电子级过氧化氢直接影响到集成电路性能及其生产的连续性和稳定性，厂商对于高纯电子级过氧化氢供应的选择非常谨慎。而我国高纯电子级过氧化氢行业发展相对较晚，国内大多高纯电子级过氧化氢企业的技术和服务水平和国外知名品牌尚有一定的差距，导致高纯电子级过氧化氢市场长期被国外品牌占领。
电子级过氧化氢水溶液一般是以工业级过氧化氢水溶液作原料，经一系列精制、净化得到的。常用方法有蒸馏法、吸附法、萃取法、反渗透膜发法、冷冻结晶法、树脂法、超滤法。采用单一单元操作进行工业过氧化氢水溶液的纯化，能够提高过氧化氢水溶液的品质，但单一的方法生产能耗大、成本高且效率低，无法满足电子市场对过氧化氢产品品质的要求。
因此，如何提供一种低成本高效率的高纯电子级过氧化氢水溶液的生产方法是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种电子级过氧化氢水溶液的生产装置及生产方法，采用多种单元操作，并且对技术进行优化集成，综合单一操作的优点，克服了能耗大、生产成本高、纯度低的缺点。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种电子级过氧化氢水溶液的生产装置，包括依次采用管路连接的精馏装置、第一输送泵、反渗透装置、第二输送泵、离子交换装置、第三输送泵、超纯过滤装置、第四输送泵和灌装装置。
优选的，所述灌装装置为氮气密封装置。
优选的，所述精馏装置、反渗透装置、超纯过滤装置和灌装装置内衬有HDPE层。
优选的，所述离子交换装置、第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵和第四输送泵内衬有PFA层。
本发明还提供了基于上述装置的电子级过氧化氢水溶液的生产方法，包括以下步骤：
(1)精馏：将27.5wt％的工业级过氧化氢经精馏装置浓缩至50wt％～70wt％；
(2)反渗透：将所述步骤(1)得到的50wt％～70wt％的过氧化氢与50wt％工业级过氧化氢混合后经第一输送泵泵入反渗透装置，经反渗透得到31wt％电子级过氧化氢粗品；
(3)离子交换：将所述步骤(2)制得的31wt％电子级过氧化氢粗品经第二输送泵输送至离子交换装置，经离子交换装置除去部分杂质，得到初步提纯电子级过氧化氢；
(4)超纯过滤：将所述步骤(3)得到的初步提纯电子级过氧化氢经第三输送泵输送至超纯过滤装置，经过滤得到31wt％的电子级过氧化氢，然后经第四输送泵输送到灌装装置灌装后储存。
优选的，所述步骤(2)中反渗透过程产出50wt％～70wt％的工业级过氧化氢，通过添加高纯水调节副产物浓度后回用。
优选的，生产前对设备采用高纯水进行冲洗，然后以50wt％～70wt％的过氧化氢置换高纯水。
优选的，所述反渗透装置采用中反渗透膜采用芳香聚酰胺膜、聚酰胺哌嗪膜、聚砜膜、聚氯乙烯膜中的一种或多种。
上述优选技术方案的有益效果是：该几种膜对过氧化氢分子和水分子的渗透性应大致相同，不改变过氧化氢浓度；并且膜本身具有较强的抗氧化能力，避免膜遭到过氧化氢破坏甚至溶于过氧化氢溶液中，给产品带来新的杂质。
优选的，离子交换膜采用含磺酸基的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的强酸性阳离子交换树脂或强碱性阴离子交换树脂或两者中任意一种与螯合树脂串联结合。
上述优选技术方案的有益效果是：强酸性阳离子交换树脂可以脱除金属离子，强碱性阴离子交换树脂可以脱除酸根离子，螯合树脂可以脱除铁离子和氯离子等，在操作温度为5～10℃下，阴离子交换树脂床串联阳离子交换树脂床可以满足MOS产品要求，更高产品需要串联螯合树脂床。
优选的，所述超纯过滤膜采用聚四氟乙烯膜、聚偏氟乙烯膜、过氟烷基化物膜中的一种或多种，有效的脱除固体杂质，大分子物质等。
经由上述技术方案，与现有技术相比，本发明提供了一种电子级过氧化氢水溶液的生产装置和生产方法，将多种高效装置集成进行连续化生产，同时反渗透过程中副产工业级双氧水的浓度是可以调整的，可通过添加高纯水来调整工业级双氧水的浓度后进行回用，节约生产成本，采用本发明的生产方法，通过调整渗透膜、离子交换树脂和过滤膜可达到年产6000吨G4级双氧水和年产15000吨G1级双氧水的规模，同时副产工业级双氧水1523吨/年，大大提升生产效率降低成本，并且本发明主要进行电子级双氧水的制备，生产和储运过程中使用氮气对制备的成品电子级双氧水进行氮封，生产过程中双氧水分解产生氧气，以及氮封的氮气均为大气组成，所以本发明在生产过程中没有废气产生，符合环保理念。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明一种电子级过氧化氢水溶液的生产装置的结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如附图1所示，本发明提供的一种电子级过氧化氢水溶液的生产装置，包括依次采用管路连接的精馏装置1、第一输送泵2、反渗透装置3、第二输送泵4、离子交换装置5、第三输送泵6、超纯过滤装置7、第四输送泵8和灌装装置9。
其中，所述灌装装置9为氮气密封装置；所述精馏装置1、反渗透装置3、超纯过滤装置7和灌装装置9内衬有HDPE层；所述离子交换装置5、第一输送泵2、第二输送泵4、第三输送泵6和第四输送泵8内衬有PFA层。
基于上述装置的电子级过氧化氢水溶液的生产方法，包括以下步骤：
(1)精馏：将27.5wt％的工业级过氧化氢经精馏装置浓缩至50wt％～70wt％；
(2)反渗透：将所述步骤(1)得到的50wt％～70wt％的过氧化氢与50wt％工业级过氧化氢混合后经第一输送泵泵入反渗透装置，经反渗透得到31wt％电子级过氧化氢粗品和副产物50wt％～70wt％的工业级过氧化氢；
(3)离子交换：将所述步骤(2)制得的31wt％电子级过氧化氢粗品经第二输送泵输送至离子交换装置，经离子交换装置除去部分杂质，得到初步提纯电子级过氧化氢；
(4)超纯过滤：将所述步骤(3)得到的初步提纯电子级过氧化氢经第三输送泵输送至超纯过滤装置，经过滤得到31wt％的电子级过氧化氢，然后经第四输送泵输送到灌装装置灌装后储存。
其中，所述步骤(2)中反渗透过程产出50wt％～70wt％的工业级过氧化氢副产物通过添加高纯水调节浓度后回用；
生产前对设备采用高纯水进行冲洗，然后以50wt％～70wt％的过氧化氢置换高纯水。
其中，反渗透装置采用中反渗透膜采用芳香聚酰胺膜、聚酰胺哌嗪膜、聚砜膜、聚氯乙烯膜中的一种或多种；离子交换装置中反离子交换膜采用含磺酸基的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的强酸性阳离子交换树脂或强碱性阴离子交换树脂；超纯过滤膜采用聚四氟乙烯膜、聚偏氟乙烯膜、过氟烷基化物膜中的一种或多种。
在制备过程中，通过改变反渗透膜材质和膜的层数、离子交换树脂床的串联床层的数量和离子交换树脂种类，可以得到G1级或是G4级产品。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种电子级过氧化氢水溶液的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)精馏：将27.5wt％的工业级过氧化氢经精馏装置浓缩至50wt％～70wt％；
(2)反渗透：将所述步骤(1)得到的50wt％～70wt％的过氧化氢与50wt％工业级过氧化氢混合后经第一输送泵泵入反渗透装置，经反渗透得到31wt％电子级过氧化氢粗品和副产物50wt％～70wt％的工业级过氧化氢；所述步骤(2)中反渗透过程产出50wt％～70wt％的工业级过氧化氢，通过添加高纯水调节副产物浓度后回用；
(3)离子交换：将所述步骤(2)制得的31wt％电子级过氧化氢粗品经第二输送泵输送至离子交换装置，经离子交换装置除去部分杂质，得到初步提纯电子级过氧化氢；
(4)超纯过滤：将所述步骤(3)得到的初步提纯电子级过氧化氢经第三输送泵输送至超纯过滤装置，经过滤得到31wt％的电子级过氧化氢，然后经第四输送泵输送到灌装装置灌装后储存；
生产前对设备采用高纯水进行冲洗，然后以50wt％～70wt％的过氧化氢置换高纯水。
2.根据权利要求1所述的一种电子级过氧化氢水溶液的生产方法，其特征在于，所述反渗透装置中反渗透膜采用芳香聚酰胺膜、聚酰胺哌嗪膜、聚砜膜、聚氯乙烯膜中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种电子级过氧化氢水溶液的生产方法，其特征在于，所述离子交换装置中离子交换膜采用含磺酸基的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的强酸性阳离子交换树脂或强碱性阴离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的一种电子级过氧化氢水溶液的生产方法，其特征在于，所述超纯过滤装置中超纯过滤膜采用聚四氟乙烯膜、聚偏氟乙烯膜、过氟烷基化物膜中的一种或多种。
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