CN102531927A - 一种利用双极膜电渗析制备四丙基氢氧化铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用双极膜电渗析制备四丙基氢氧化铵的方法：以四丙基季铵盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，酸室和碱室分别加入水，极液室分别加入硫酸钠溶液，控制双极膜电渗析装置的电流密度为150～600A/m2，电压20～300V，温度5～45℃，运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，当料液室的电导率降至2000μs/cm以下时，停止运行，碱室获得四氨基氢氧化铵溶液，酸室中的氢溴酸溶液回收利用；本发明原料成本低廉、多选择性，四丙基氢氧化铵的纯度高，还可回收氢溴酸，有效避免过程中污染物的产生。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种四丙基氢氧化铵的制备方法，特别涉及一种利用双极膜电渗析制备四丙基氢氧化铵的方法。
(二)背景技术
四丙基氢氧化铵(TPAOH)在工业领域有广泛的用途，如用于石油化工工艺过程中钛硅-1催化剂的制备，有机硅系列产品合成中的催化剂，聚酯类聚合，纺织、塑料制品与皮革等领域。目前，TPAOH被广泛应用于电子领域中，主要用作印刷电路板的光刻显影剂以及微电子芯片制造中的清洗剂等。随着社会的发展和技术的进步，对TMAOH的纯度提出了更高的要求。四丙基氢氧化铵的生产方法主要有氧化银法、电解法和离子交换法闭。目前我国的四丙基水溶液主要依赖进口，其价格非常贵，约在160万元/吨。在几种制备的方法中，氧化银法由于在制备中使用了氧化银，不仅成本高，而且产物中不可避免地含有微量银离子，溶液中含有较多的溴。因此用这种方法制备的TPAOH无论质量上还是成本上都难以符合市场的要求。电解法是在电解池中通过电解四丙基铵盐水溶液来得到TPAOH水溶液。这种方法由于生成氯气，会溶解在溶液中发生一系列复杂的反应，使得TPAOH水溶液含有大量杂质，而且原料和产物混合在一起，难于进行分离，价格昂贵。离子交换法是通过阴离子交换树脂生产TPAOH，采用氢氧化钠溶液对阴离子交换树脂再生，但产品的质量和纯度不高；而且由于TPAOH的强碱性对离子交换树脂有腐蚀性，造成树脂质量下降。此外，树脂的再生操作困难，这种方法未能推广应用。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种双极膜电渗析制备四丙基氢氧化铵的新方法，该方法运用双极膜、阳离子交换膜和阴离子交换膜，通过不同顺序排列，组成双极膜电渗析装置，以四丙基季铵盐为原料制备四丙基氢氧化铵，可实现原料成本低廉和多选择性。
本发明采用的技术方案是：
本发明采用以下三种方法制备四丙基氢氧化铵：
(1)一种利用双极膜电渗析制备四丙基氢氧化铵的方法，所述方法为：所述四丙基氢氧化铵采用双极膜电渗析设备(三隔室)进行制备，所述的双极膜电渗析设备由双极膜电渗析装置组成，所述双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成，所述的电渗析隔室由阴离子交换膜、双极膜和阳离子交换膜间隔排列构成酸室、碱室、料液室单元组排列组成，所述电渗析隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管，所述极液室分为阳极室和阴极室，通过循环泵将硫酸钠溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源；所述的四丙基氢氧化铵按如下步骤制成：以质量浓度10～30％的四丙基季铵盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，酸室和碱室分别加入水，极液室分别加入质量浓度3％硫酸钠溶液，控制双极膜电渗析装置的电流密度为150～600A/m2，电压20～300V，温度5～45℃，运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，同时监视料液室的电导率，当料液室的电导率降至5000～12000μs/cm时，排出料液室中的全部料液即排出料液，排除碱室和酸室中的溶液，同时碱室和酸室分别加入与排除的溶液等量的水，料液室加入与排出料液等体积的由排出料液配制的质量浓度10～30％四丙基溴化铵溶液，继续运行，重复上述操作，同时监视料液室的电导率，当料液室的电导率降至2000μs/cm以下时，停止运行，碱室获得四氨基氢氧化铵溶液，将四氨基氢氧化铵溶液浓缩后获得四氨基氢氧化铵；酸室中的氢溴酸溶液回收利用，所述原料进入双极膜电渗析装置的料液室的流速为200～1500L/h。
所述酸室中加入纯水，碱室加入自来水。
所述的双极膜为单膜法或双膜法制备的双极膜。
所述的阴离子交换膜为异相膜或均相膜，所述的阳离子交换膜为异相膜或均相膜。
所述的电渗析隔室由2～40组单元组串联排列组成，优选20～40组单元组串联排列组成，所述的双极膜电渗析设备多个双极膜电渗析装置进行串联或并联的组合，通常优选由2～5个双极膜电渗析装置串联或并联组成。
(2)本发明另一种利用双极膜电渗析制备四丙基氢氧化铵的方法，所述方法为：所述四丙基氢氧化铵采用双极膜电渗析设备进行制备，所述的极膜电渗析设备由双极膜电渗析装置组成，所述双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成，所述的电渗析隔室由每个双极膜与阴离子交换膜和依次排布着的2个阳离子交换膜间隔排列构成酸室、碱室、中间碱室和料液室单元组排列组成(即阴离子交换膜、双极膜、阳离子交换膜和阳离子交换膜间隔排列，构成酸室、碱室、中间碱室和料液室)，所述电渗析隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管，所述极液室分为阳极室和阴极室，通过循环泵将硫酸钠溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源；所述的四丙基氢氧化铵按如下步骤制成：以质量浓度10～30％的四丙基季铵盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，酸室、碱室和中间碱室分别加入水，极液室分别加入质量浓度3％硫酸钠溶液，控制双极膜电渗析装置的电流密度为150～600A/m2，电压20～300V，温度5～45℃，运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，同时监视料液室的电导率，当料液室的电导率降至5000～12000μs/cm时，排出料液室中的全部料液即排出料液，排除酸室、碱室和中间碱室中的溶液，同时酸室、碱室和中间碱室分别加入与排除的溶液等量的水，料液室加入与排出料液等体积的由排出料液配制的质量浓度10～30％四丙基溴化铵溶液，继续运行，重复上述操作，当料液室的电导率降至2000μs/cm以下时，停止运行，碱室和中间碱室获得四氨基氢氧化铵溶液，将碱室中四氨基氢氧化铵溶液浓缩后获得四氨基氢氧化铵，中间碱室四氨基氢氧化铵溶液作为原料回收利用；酸室中的氢溴酸溶液回收利用，所述原料进入双极膜电渗析装置的料液室的流速为200～1500L/h。
所述酸室中加入纯水，碱室和中间碱室分别加入自来水。
所述的双极膜为单膜法或双膜法制备的双极膜。
所述的阴离子交换膜为异相膜或均相膜，所述阳离子交换膜为异相膜或均相膜。
所述的电渗析隔室由2～40组单元组串联排列组成，优选20～40组单元组串联排列组成，所述的双极膜电渗析设备由多个双极膜电渗析装置进行串联或并联的组合，通常为2～4个双极膜电渗析装置并联或串联构成。
(3)本发明第3种制备方法：一种利用双极膜电渗析制备四丙基氢氧化铵的方法，所述方法为：所述四丙基氢氧化铵采用双极膜电渗析设备进行制备，所述的双极膜电渗析设备由双极膜电渗析装置组成，所述双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成，所述的电渗析隔室由双极膜和阳离子交换膜间隔排列构成料液室、碱室单元组排列组成，所述电渗析隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管，所述极液室分为阳极室和阴极室，通过循环泵将硫酸钠溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源；所述的四丙基氢氧化铵按如下步骤制成：以质量浓度10～30％的四丙基季铵盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，碱室加入水，极液室分别加入质量浓度3％硫酸钠溶液，控制双极膜电渗析装置的电流密度为150～600A/m2，电压20～300V，温度5～45℃，运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，同时监视料液室的电导率，当料液室的电导率降至5000～12000μs/cm时，排出料液室中的全部料液即排出料液，排出碱室中的溶液，同时碱室加入与排出料液等体积的与排出溶液等量的水，料液室加入由排出料液配制的质量浓度10～30％四丙基溴化铵溶液，继续运行，重复上述操作，当料液室的电导率降至2000μs/cm以下时，停止运行，碱室获得四氨基氢氧化铵溶液，将四氨基氢氧化铵溶液浓缩后获得四氨基氢氧化铵；所述原料进入双极膜电渗析装置的料液室的流速为200～1500L/h。
所述碱室加入自来水。
所述的双极膜为单膜法或双膜法制备的双极膜。
所述的阴离子交换膜为异相膜或均相膜。
所述的电渗析隔室由2～40组单元组串联排列组成，优选20～40组单元组串联排列组成，所述的双极膜电渗析设备由多个双极膜电渗析装置进行串联或并联的组合，通常为2～4个双极膜电渗析装置并联或串联构成。
本发明三种制备四丙基氢氧化铵的方法中，电渗析隔室中料液及溶液加入的量根据膜尺寸的大小定，通常料液室，碱室和酸室中加入的体积相同，极液室和中间碱室中加入的体积相同且是料液室体积的1/4。
本发明所述中间碱室主要起到过度作用，所得四丙基氢氧化铵含量较低，且杂质较多，通常回收用于后续原料使用。
本发明三种方法中，当料液的电导率降至5000～12000μs/cm，如果不排出碱室的碱液继续运行的话，其浓度增加不明显，但碱液产品中的杂质溴离子浓度会增加，因此当料液的电导率降至5000～12000μs/cm，全部排出料液，去重新配制10～30％质量浓度的料液，而酸室、碱室和中间碱室的溶液以一定的流量排出，同时以一定的流量加入，加入和排出的量是相等的，由计量泵控制，这个做的目的是既可以实现半连续，又可以控制产品质量，为工业化连续化生产作准备。
本发明方法中当按料液的电导率降为12000μs/cm时，排出料液室的3/5的料液，用该排出的电导为12000μs/cm的料液配制质量10％的四丙基溴化铵水溶液，并将与排出料液等量的新配制料液加入到料液室。同时排出碱室的四丙基氢氧化铵溶液，然后重新加入等量纯水；此外排出酸室中质量浓度为7.2％的氢溴酸溶液，加入等量自来水，继续进行转化，如此循环3次。这样循环3次后，这时碱室得到的产品四丙基氢氧化铵水溶液的溴离子浓度很低，此时排出料液室的3/5的料液，用该料液加入纯水配制质量浓度10％的四丙基溴化铵至原始料液的5倍，同时排出碱室的四丙基氢氧化铵溶液，然后重新加入与新配制料液等量的纯水；此外排出酸室质量浓度约为7.5％的氢溴酸溶液，加入与新配制料液等量的自来水，继续进行转化，这时当碱室中碱液浓度为6.0～7.0％左右的时候，以一定的流量动排放和添加相应隔室的液体，这样可以实现连续生产，提高四丙基氢氧化铵转化率和收率。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：(1)采用双极膜电渗析技术制备四丙基氢氧化铵，可实现原料成本低廉和多选择性，同时提高四丙基氢氧化铵的纯度；(2)采用电渗析技术脱盐，可实现能源消耗显著下降，同时不仅可以在不加入其它物料的情况下生产四丙基氢氧化铵，还可回收氢溴酸，有效避免过程中污染物的产生。
(四)附图说明
图1为本发明双极膜电渗析法制备四丙基氢氧化铵的工艺流程；
图2为二隔室双极膜电渗析装置的结构示意图；
图3为三隔室双极膜电渗析装置的结构示意图；
图4为四隔室双极膜电渗析装置的结构示意图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
制备四丙基氢氧化铵采用双极膜电渗析设备进行，所述的双极膜电渗析设备由2个双极膜电渗析装置串联组成，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成。
采用二隔室结构的双极膜电渗析装置，每张膜的面积为200mm×400mm，共20对(就是20组有双极膜和阳离子交换膜组成的单元组)双极膜、阳离子交换膜组成膜堆，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，所述极液室分为阳极室和阴极室，左侧为阴极室，右侧为阳极室，构成阴极室和阳极室中间夹电渗析隔室，所述的电渗析隔室由双极膜和阳离子交换膜间隔排列构成料液室、碱室排列成单元组并由20组单元组串联组成，所述电渗析隔室设有可通入冷冻盐水的循环盘管。运行时，通过循环泵将质量浓度3％的硫酸钠溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源，运行过程中，电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水控制温度，如图2所示。
将四丙基溴化铵配成的质量浓度15％的四丙基溴化铵水溶液20L，经精密过滤器(滤孔10μm)过滤后，滤液分别加到二隔室双极膜电渗析装置的料液隔室中，碱室中加入纯水(电导率为约5μs/cm)20L，极液室分别加入质量浓度3％的硫酸钠溶液5L，控制双极膜电渗析装置的电流密度为150mA/cm2，电压70V，料液室中料液流量为200L/h，温度为25℃。检测料液室中的料液，当料液室的电导率降到20000μs/cm时，排出碱室中的四丙基氢氧化铵溶液，然后重新加入与排出的四丙基氢氧化铵溶液等量的纯水，继续进行转化；当料液室的料液电导率为2000μs/cm以下时，停止运行，碱室中得到四丙基氢氧化铵溶液，料液室得到氢溴酸溶液，将得到的四丙基氢氧化铵溶液合并后进行精馏浓缩，得到质量浓度25％的四丙基氢氧化铵，四丙基氢氧化铵的转化率(按得到的四丙基氢氧化铵和加入原料的量来计算的)约为72.3％，收率约为58.5％，溴离子(产品四丙基氢氧化铵水溶液中含有的溴离子)的浓度为1020mg/L；料液室溴的质量浓度约为6.7％。
实施例2：
制备四丙基氢氧化铵采用双极膜电渗析设备进行，所述的双极膜电渗析设备由2个双极膜电渗析装置串联组成，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成。
采用三隔室结构的双极膜电渗析装置，每张膜的面积为200mm×800mm，共40对双极膜、阴、阳离子交换膜组成膜堆，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成，所述极液室分为阴极室和阳极室，左侧为阴极室，右侧为阳极室，构成阴极室和阳极室中间夹电渗析隔室，所述的电渗析隔室由双极膜、阴离子交换膜和阳离子交换膜间隔排列构成酸室、碱室和料液室排列成单元组并由40组单元组串联组成(40组单元组组装而成)，所述电渗析隔室设有可通入冷冻盐水的循环盘管，所述极液室为阳极室和阴极室，通过循环泵将质量浓度3％的硫酸钠溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源，运行过程中，电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水控制温度，如图3所示。
将四丙基溴化铵配成的质量浓度10％的水溶液100L，经精密过滤器过滤后，滤液加入到三隔室双极膜电渗析装置的料液室中，酸室中为自来水(电导率为约200μs/cm)100L，碱室中加入纯水(电导率为约5μs/cm)100L，极液室分别加入质量浓度3％的硫酸钠溶液25L，控制双极膜电渗析装置的电流密度为250mA/cm2，电压120V，料液室中料液流量为400L/h，温度为25℃。监测料液室中的电导率，当料液室中料液的电导率为10000μs/cm时，排出料液室中的全部料液，用该电导率为10000μs/cm的料液配制质量浓度10％的四丙基溴化铵溶液100L重新加到料液室；同时排出碱室中的四丙基氢氧化铵溶液100L，然后重新加入等量纯水；此外排出酸室中质量浓度约为7.8％的氢溴酸溶液100L，加入电导率为200μs/cm的自来水100L，继续进行转化，当料液室的料液电导率为2000μs/cm以下时，停止运行。将碱室得到的四丙基氢氧化铵液进行精馏浓缩得到25％浓度的四丙基氢氧化铵，四丙基氢氧化铵的转化率(按得到的四丙基氢氧化铵和加入原料的量来计算的)为87.5％，收率为72.3％，溴离子的浓度为810mg/L(产品四丙基氢氧化铵水溶液中含有的溴离子)；料液室溴的质量浓度为7.8％，酸室中氢溴酸溶液回收利用。
实施例3：
制备四丙基氢氧化铵采用双极膜电渗析设备进行，所述的双极膜电渗析设备由2个双极膜电渗析装置串联组成，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成。
采用四隔室结构的双极膜电渗析装置，每张膜的面积为200mm×800mm，共40对双极膜、阴离子交换膜和80张阳离子交换膜组成膜堆，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成，所述极液室分为阴极室和阳极室，左侧为阴极室，右侧为阳极室，构成阴极室和阳极室中间夹电渗析隔室，所述的电渗析隔室由阴离子交换膜、双极膜、阳离子交换膜和阳离子交换膜间隔排列构成酸室、碱室、中间碱室和料液室排列单元组并由40个单元组串联间隔组成(40单元组组装而成)，所述电渗析隔室设有可通入冷冻盐水的循环盘管，所述极液室为阳极室和阴极室，通过循环泵将质量浓度3％的硫酸钠溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源，运行过程中，电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水控制温度，如图4所示。
将四丙基溴化铵配成的质量浓度15％的水溶液100L经精密过滤器过滤后，滤液进入四隔室双极膜电渗析装置的料液室中，酸室中为自来水(电导率为约200μs/cm)100L，碱室中加入纯水(电导率为约5μs/cm)100L，中间碱室加入自来水(电导率为约200μs/cm)25L，极液室一次性加入质量浓度3％的硫酸钠溶液25L，控制双极膜电渗析装置的电流密度为300mA/cm2，电压160V，料液室内料液流量为400L/h，温度为25℃。监测料液室电导率，当料液的电导率为12000μs/cm时，排出料液室中的全部料液100L，用该电导为12000μs/cm的料液配制质量浓度15％的四丙基溴化铵100L，重新加入料液室，同时排出碱室的四丙基氢氧化铵溶液100L，然后重新加入纯水100L，此外排出酸室中质量浓度为7.4％的氢溴酸溶液100L，加入电导率为200μs/cm的自来水100L，继续进行转化，当料液室的料液电导率为2000μs/cm以下时，停止运行。将碱室得到的四丙基氢氧化铵液进行精馏浓缩得到25％浓度的四丙基氢氧化铵，四丙基氢氧化铵的转化率(按得到的四丙基氢氧化铵和加入原料的量来计算的)约为78.6％，收率约为71.5％，溴离子的浓度为327mg/L(产品四丙基氢氧化铵水溶液中含有的溴离子)；料液室溴的质量浓度约为7.4％，中间碱室的碱液杂质含量高，仍作为下一批实验的中间碱液，酸室中的氢溴酸溶液回收利用。
实施例4：
制备四丙基氢氧化铵采用双极膜电渗析设备进行，所述的双极膜电渗析设备由2个双极膜电渗析装置串联组成，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成。
采用四隔室结构的双极膜电渗析装置，每张膜的面积为200mm×800mm，共40对双极膜、阴离子交换膜和80张阳离子交换膜组成膜堆，电渗析装置排列同实施例3，如图4所示。
将四丙基溴化铵配成的质量浓度15％的水溶液20L经精密过滤器过滤后，滤液进入四隔室双极膜电渗析装置的料液室中，酸室中加入自来水(电导率为约200μs/cm)20L，碱室中加入纯水(电导率为约5μs/cm)20L，中间碱室为自来水(电导率为约200μs/cm)25L，极液室一次性加入质量浓度3％的硫酸钠溶液25L，控制双极膜膜电渗析装置的电流密度为350mA/cm2，电压200V，料液室内料液流量为400L/h，温度为25℃。当料液的电导率为12000μs/cm时，排出料液室料液12L，用该电导为12000μs/cm的料液8L加入纯水和四丙基溴化铵配制质量浓度10％的四丙基溴化铵水溶液12L，同时排出碱室的四丙基氢氧化铵溶液12L，然后重新加入纯水12L；此外排出酸室中质量浓度为7.2％的氢溴酸溶液12L，加入自来水12L，继续进行转化，如此循环3次。接着，排出料液12L，用该料液加入88L纯水配制10％浓度的四丙基溴化铵100L，同时排出碱室的四丙基氢氧化铵溶液12L，然后重新加入纯水至100L；此外排出酸室质量浓度约为7.5％的氢溴酸溶液12L，加入自来水至100L，继续进行转化，当碱液浓度为6.0％～7.0％左右的时候，以一定的流量(80L/h的流量)自动排放和添加相应隔室的液体，进行连续化生产，碱室中的四丙基氢氧化铵的转化率(按得到的四丙基氢氧化铵和加入原料的量来计算的)平均为80.3％，收率为72.8％，溴离子的浓度为76mg/L；料液室溴的质量浓度为7.0％左右，酸室中氢溴酸溶液回收利用，中间碱室四丙基氢氧化铵含量低，作为下一批原料利用。
Claims (10)
1.一种利用双极膜电渗析制备四丙基氢氧化铵的方法，其特征在于所述方法为：所述四丙基氢氧化铵采用双极膜电渗析设备进行制备，所述的双极膜电渗析设备由双极膜电渗析装置构成，所述双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成，所述的电渗析隔室由阴离子交换膜、双极膜和阳离子交换膜间隔排列构成酸室、碱室、料液室单元组排列组成，所述电渗析隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管，所述极液室分为阳极室和阴极室，通过循环泵将硫酸钠溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源；所述的四丙基氢氧化铵按如下步骤制成：以质量浓度10～30％的四丙基季铵盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，酸室和碱室分别加入水，极液室分别加入质量浓度3％硫酸钠溶液，控制双极膜电渗析装置的电流密度为150～600A/m2，电压20～300V，温度5～45℃，运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，同时监视料液室的电导率，当料液室的电导率降至5000～12000μs/cm时，排出料液室中的全部料液即排出料液，排除碱室和酸室中的溶液，同时碱室和酸室分别加入与排除的溶液等量的水，料液室加入与排出料液等体积的由排出料液配制的质量浓度10～30％四丙基溴化铵溶液，继续运行，重复上述操作，当料液室的电导率降至2000μs/cm以下时，停止运行，碱室获得四氨基氢氧化铵溶液，将四氨基氢氧化铵溶液浓缩后获得四氨基氢氧化铵；酸室中的氢溴酸溶液回收利用，所述原料进入双极膜电渗析装置的料液室的流速为200～1500L/h。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述酸室中加入纯水，碱室加入自来水。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的双极膜为单膜法或双膜法制备的双极膜。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的阴离子交换膜为异相膜或均相膜，所述的阳离子交换膜为异相膜或均相膜。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的电渗析隔室由2～40组单元组串联排列组成，所述的双极膜电渗析设备由2～5个双极膜电渗析装置串联或并联组成。
6.一种利用双极膜电渗析制备四丙基氢氧化铵的方法，其特征在于所述方法为：所述四丙基氢氧化铵采用双极膜电渗析设备进行制备，所述的双极膜电渗析设备由双极膜电渗析装置构成，所述双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间的电渗析隔室构成，所述的电渗析隔室由双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜和阳离子交换膜间隔排列构成酸室、碱室、中间碱室和料液室单元组排列组成，所述电渗析隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管，所述极液室分为阳极室和阴极室，通过循环泵将硫酸钠溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源；所述的四丙基氢氧化铵按如下步骤制成：以质量浓度10～30％的四丙基季铵盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，酸室、碱室和中间碱室分别加入水，极液室分别加入质量浓度3％硫酸钠溶液，控制双极膜电渗析装置的电流密度为150～600A/m2，电压20～300V，温度5～45℃，运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，同时监视料液室的电导率，当料液室的电导率降至5000～12000μs/cm时，排出料液室中的全部料液即排出料液，排除酸室、碱室和中间碱室中的溶液，同时酸室、碱室和中间碱室分别加入与排除的溶液等量的水，料液室加入与排出料液等体积的由排出料液配制的质量浓度10～30％四丙基溴化铵溶液，继续运行，重复上述操作，当料液室的电导率降至2000μs/cm以下时，停止运行，碱室和中间碱室获得四氨基氢氧化铵溶液，将碱室中四氨基氢氧化铵溶液浓缩后获得四氨基氢氧化铵，中间碱室四氨基氢氧化铵溶液作为原料回收利用；酸室中的氢溴酸溶液回收利用，所述原料进入双极膜电渗析装置的料液室的流速为200～1500L/h。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述酸室中加入纯水，碱室和中间碱室分别加入自来水。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述的电渗析隔室由2～40组单元组串联排列组成，所述的双极膜电渗析设备由2～4个双极膜电渗析装置并联或串联构成。
9.一种利用双极膜电渗析制备四丙基氢氧化铵的方法，其特征在于所述方法为：所述四丙基氢氧化铵采用双极膜电渗析设备进行制备，所述的双极膜电渗析设备由双极膜电渗析装置构成，所述双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成，所述的电渗析隔室由双极膜和阳离子交换膜间隔排列构成料液室、碱室排列成单元组组成，所述电渗析隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管，所述极液室分为阳极室和阴极室，通过循环泵将硫酸钠溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源；所述的四丙基氢氧化铵按如下步骤制成：以质量浓度10～30％的四丙基季铵盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，碱室加入水，极液室分别加入质量浓度3％硫酸钠溶液，控制双极膜电渗析装置的电流密度为150～600A/m2，电压20～300V，温度5～45℃，运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，同时监视料液室的电导率，当料液室的电导率降至5000～12000μs/cm时，排出料液室中的全部料液即排出料液，排出碱室中的四氨基氢氧化铵溶液，同时碱室加入与排除的溶液等量的水，料液室加入与排出料液等体积的由排出料液配制的质量浓度10～30％四丙基溴化铵溶液，继续运行，重复上述操作，当料液室的电导率降至2000μs/cm以下时，停止运行，碱室获得四氨基氢氧化铵溶液，将四氨基氢氧化铵溶液浓缩后获得四氨基氢氧化铵；所述原料进入双极膜电渗析装置的料液室的流速为200～1500L/h。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于所述的电渗析隔室由2～40组单元组串联排列组成，所述的双极膜电渗析设备进行制备2～4个双极膜电渗析装置并联或串联构成。
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